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一种异烟肼的合成方法技术

技术编号:15679932 阅读:54 留言:0更新日期:2017-06-23 09:04
本发明专利技术公开了一种异烟肼的合成方法,该方法采用异烟酰胺、丁酮连氮和水为原料,一步法合成异烟肼,反应收率高,不使用催化剂,产品杂质少,易于提纯;丁酮连氮是水合肼的中间体,原料成本低,反应副产物丁酮和氨是合成丁酮连氮的原料,可回用于合成丁酮连氮,实现了资源的循环利用,减少了废物的排放,降低了生产成本,是一种绿色环保型生产工艺。

Method for synthesizing isoniazid

The invention discloses a method for synthesizing isoniazid, this method uses isonicotinamide, ketazine and water as raw materials, the one-step synthesis of isoniazid, high yield, no use of catalyst, products less impurities, easy purification; ketazine intermediate hydrazine, low cost of raw materials, reaction by-products of butanone and ammonia is the synthesis of ketazine raw materials, can be used in the synthesis of methyl ethyl ketazine, recycling of resources, reduce waste emissions, reduce the production cost, is a kind of green environmental protection production process.

【技术实现步骤摘要】
一种异烟肼的合成方法
本专利技术属于化学合成
,具体涉及一种异烟肼的合成方法。
技术介绍
异烟肼(化学名为:4-吡啶甲酰肼,简称INH)为无色结晶或白色至类白色的结晶性粉末,无臭,味微甜后苦,在水中易溶。异烟肼对结核杆菌有良好的抗菌作用,疗效较好,用量较小,毒性相对较低,易为病人所接受,是治疗结核病的首选药物,适用于各种类型的结核病。异烟肼的合成方法通常有两种,一种是异烟酸与水合肼直接缩合制得,该方法简单,易于操作,但副产物较多,收率低(不超过65%),且产品会有异烟酸残留;另外一种是先将异烟酸和醇进行酯化反应,得到异烟酸酯,然后将异烟酸酯与水合肼进行缩合反应得到异烟肼,该方法反应步骤多,收率不到90%,而且酯化反应的催化剂不能回收,产生的废水量较大,废水中含有较多的有机物,环境污染大,环保处理费用高。上述方法都是以水合肼和异烟酸为原料,水合肼的毒性大,售价高,异烟酸的反应活性不大,收率低,催化剂用量大,副产物多,异烟肼的生产成本较高。
技术实现思路
为了克服现有技术存在的上述缺点,本专利技术提供了一种工艺简单、收率高、副产物及废水量少、产品纯度高、生产成本低、绿色环保的异烟肼合成新方法。本专利技术采用的技术方案是:将异烟酰胺与丁酮连氮和水在一定温度下反应合成异烟肼,具体的工艺步骤如下:将异烟酰胺放入反应釜中,开启搅拌,加热升温至160℃~170℃,待异烟酰胺熔化为液体后,将丁酮连氮和水滴加到异烟酰胺中,控制反应温度为160℃~170℃,将蒸出的气体引入精馏塔中进行精馏,塔顶温度控制在75~80℃,在回流比R=1~10情况下采出丁酮并回收氨气,塔釜液流入反应釜中继续反应;丁酮连氮和水的滴加时间控制在1~2h,滴加完毕后保温反应30min,然后将温度升至180℃~190℃将未反应完的丁酮连氮蒸馏回收,丁酮连氮回收完毕后冷却降温,将反应釜内析出的固体物质经过滤、洗涤、干燥后得到异烟肼。上述技术方案中,异烟酰胺和丁酮连氮的摩尔比为1∶1~2,异烟酰胺和水的摩尔比为1∶3~5,其反应方程式如下:与现有技术相比,本专利技术具有如下优点:本专利技术采用异烟酰胺、丁酮连氮和水为原料,一步法合成异烟肼,反应收率高(以丁酮连氮计收率在90%以上),不使用催化剂,产品杂质少,易于提纯;丁酮连氮是水合肼的中间体,原料成本低,反应副产物丁酮和氨是合成丁酮连氮的原料,可回用于合成丁酮连氮,实现了资源的循环利用,减少了废物的排放,降低了生产成本,是一种绿色环保型生产工艺。具体实施方式实施例1将异烟酰胺123g放入带搅拌、温度计及回流冷凝装置的四口烧瓶中,接收器上部接一导管以便吸收氨气;开启搅拌,加热升温至160℃~170℃,待异烟酰胺熔化为液体后,将丁酮连氮180g和水65g缓慢滴加到异烟酰胺中,控制反应温度为160℃~170℃,将回流冷凝器出口温度控制在75~80℃,在回流比R=1~10下采出丁酮并回收氨气;丁酮连氮和水的滴加时间控制在1~2h,滴加完毕后保温反应30min,然后将温度升至180℃~190℃将未反应完的丁酮连氮蒸馏回收,丁酮连氮回收完毕后冷却降温,将四口烧瓶中析出的固体物质经过滤、洗涤、干燥后得到异烟肼125.2g。实施例2将异烟酰胺123g放入带搅拌、温度计及回流冷凝装置的四口烧瓶中,接收器上部接一导管以便吸收氨气;开启搅拌,加热升温至160℃~170℃,待异烟酰胺熔化为液体后,将丁酮连氮225g和水76g缓慢滴加到异烟酰胺中,控制反应温度为160℃~170℃,将回流冷凝器出口温度控制在75~80℃,在回流比R=1~10下采出丁酮并回收氨气;丁酮连氮和水的滴加时间控制在1~2h,滴加完毕后保温反应30min,然后将温度升至180℃~190℃将未反应完的丁酮连氮蒸馏回收,丁酮连氮回收完毕后冷却降温,将四口烧瓶中析出的固体物质经过滤、洗涤、干燥后得到异烟肼127.6g。实施例3将异烟酰胺123g放入带搅拌、温度计及回流冷凝装置的四口烧瓶中,接收器上部接一导管以便吸收氨气;开启搅拌,加热升温至160℃~170℃,待异烟酰胺熔化为液体后,将丁酮连氮260g和水90g缓慢滴加到异烟酰胺中,控制反应温度为160℃~170℃,将回流冷凝器出口温度控制在75~80℃,在回流比R=1~10下采出丁酮并回收氨气;丁酮连氮和水的滴加时间控制在1~2h,滴加完毕后保温反应30min,然后将温度升至180℃~190℃将未反应完的丁酮连氮蒸馏回收,丁酮连氮回收完毕后冷却降温,将四口烧瓶中析出的固体物质经过滤、洗涤、干燥后得到异烟肼129.3g。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种异烟肼的合成方法,其特征在于包括如下步骤:将异烟酰胺放入反应釜中,开启搅拌,加热升温至160℃~170℃,待异烟酰胺熔化为液体后,将丁酮连氮和水滴加到异烟酰胺中,控制反应温度为160℃~170℃,将蒸出的气体引入精馏塔中进行精馏,塔顶温度控制在75~80℃,在回流比R=1~10情况下采出丁酮并回收氨气,塔釜液流入反应釜中继续反应;丁酮连氮和水的滴加时间控制在1~2h,滴加完毕后保温反应30min,然后将温度升至180℃~190℃将未反应完的丁酮连氮蒸馏回收,丁酮连氮回收完毕后冷却降温,将反应釜内析出的固体物质经过滤、洗涤、干燥后得到异烟肼;上述步骤中异烟酰胺和丁酮连氮的摩尔比为1∶1~2,异烟酰胺和水的摩尔比为1∶3~5。

【技术特征摘要】
1.一种异烟肼的合成方法,其特征在于包括如下步骤:将异烟酰胺放入反应釜中,开启搅拌,加热升温至160℃~170℃,待异烟酰胺熔化为液体后,将丁酮连氮和水滴加到异烟酰胺中,控制反应温度为160℃~170℃,将蒸出的气体引入精馏塔中进行精馏,塔顶温度控制在75~80℃,在回流比R=1~10情况下采出丁酮并回收氨气,塔釜液...

【专利技术属性】
技术研发人员:李博强
申请(专利权)人:李博强
类型:发明
国别省市:重庆,50

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