用于ICP‑AES检测的钢试样处理方法技术

本发明专利技术涉及钢及铁合金化学分析技术领域，公开了一种用于ICP‑AES检测的钢试样处理方法，该方法包括：(1)将试样用硝酸和盐酸的混合酸加热分解，得到第一溶液；(2)向所述第一溶液中加入硫酸、磷酸和高氯酸，混匀，加热至液面冒硫磷酸浓烟，冷至室温，得到第二溶液；(3)向所述第二溶液中加入水和盐酸，混匀，加热煮沸30～120秒，冷至室温得到第三溶液。采用本发明专利技术提供的方法得到的用于ICP‑AES检测的钢试样处理溶液进行检测时具有能够同时且准确地测量多种金属元素的含量的优点。

【技术实现步骤摘要】
用于ICP-AES检测的钢试样处理方法
本专利技术涉及钢及铁合金化学分析
，具体地，涉及一种用于ICP-AES检测的钢试样处理方法。
技术介绍
现有ICP(感应耦合等离子体)检测方法为在选定的参数条件下，先用标钢或标液测定工作曲线，然后用质控样校对工作曲线，校对时，用测定的工作曲线检测质控的结果与质控标准结果相近时，说明仪器稳定，从而用工作曲线直接检测试样结果。当用测定的工作曲线检测质控的结果与质控标准结果相差较大时，需重新测工作曲线。当使用ICP-AES(电感耦合等离子体原子发射光谱法)方法检测高含量成分时，仪器波动性大，检测成分的含量越高，检测数据波动越大，用质控校正曲线斜率后，检测一个或两个试样后，又需要重新校正曲线斜率，造成使用ICP-AES方法时难以准确检测高含量成分。而且，现有的ICP-AES方法检测钢中各元素含量有两种处理试样方法，第一种方法采用硝盐酸分解试样，将溶液处理成硝盐酸介质，溶液中的钨和铌生成的沉淀物用干过滤法除去或用柠檬酸掩蔽。该方法用于钢中铁、铝、钴、锰、镍和铜的检测。第二种方法用硝盐酸分解试样后，用硫磷酸加热冒烟，将溶液处理成硫磷酸介质，用于钢中钛、锆、钒、铌、钽、铬、钼、钨、锰、钴、镍和铜的检测。然而，第一种方法不能准确检测钛、锆、钒、铌、钽、铬、钼、钨；第二种不能准确检测铁和铝。现在许多钢种试样需要用ICP-AES方法检测其中的铁、铝、钛、锆、钒、铌、钽、铬、钼、钨、锰、钴、镍、铜。而且，其中80％以上要求检测铝和钛。然而，当用两种方法处理试样时，两种方法处理的试样母液只能分开检测，既耗试剂，能源和人力，又严重影响检测周期。为了缩短检测周期，节省人力、试剂和能耗，迫切需要研究一种新的处理试样方法，用新方法处理的试样溶液，可用ICP-AES方法同时检测其中的铁、铝、钛、锆、钒、铌、钽、铬、钼、钨、锰、钴、镍、铜等元素的含量。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种简便且能够同时且准确地测量多种高含量的金属元素的含量的用于ICP-AES检测的钢试样处理方法。为了实现上述目的，本专利技术提供一种用于ICP-AES检测的钢试样处理方法，该方法包括：(1)将试样用硝酸和盐酸的混合酸加热分解，得到第一溶液；(2)向所述第一溶液中加入硫酸、磷酸和高氯酸，混匀，加热至液面冒硫磷酸浓烟，冷至室温，得到第二溶液；(3)向所述第二溶液中加入水和盐酸，混匀，加热煮沸30～120秒，冷至室温得到第三溶液。采用本专利技术提供的方法得到的用于ICP-AES检测的钢试样处理液进行检测时具有能够同时且准确地测量多种高含量的金属元素的含量的优点。而且，本专利技术的方法具有操作简单，成本低廉的优点。当采用ICP-AES方法检测钛、钼、钨、钴、镍等元素的结果为边缘时，通过本专利技术的方法得到的钢试样处理液能够用于进行化学校对，这样能够使得工作量、人力、试剂和能耗至少降低50％。另外，采用本专利技术的方法获得的钢试样处理液同时适用于ICP-AES测定法、硫氰酸盐光度法、氯代磺酚-S光度法和丁二酮肟光度法等的测试母液，具有广泛的操作窗口。本专利技术的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。具体实施方式以下对本专利技术的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本专利技术，并不用于限制本专利技术。本专利技术提供了一种用于ICP-AES检测的钢试样处理方法，该方法包括：(1)将试样用硝酸和盐酸的混合酸加热分解，得到第一溶液；(2)向所述第一溶液中加入硫酸、磷酸和高氯酸，混匀，加热至液面冒硫磷酸浓烟，冷至室温，得到第二溶液；(3)向所述第二溶液中加入水和盐酸，混匀，加热煮沸30～120秒，冷至室温得到第三溶液。本专利技术的方法对所述试样的成分没有特别的限定，可以为钢及铁合金中的任意一种，优选地，所述试样中可以含有铁、铝、钛、锆、钒、铌、钽、铬、钼、钨、锰、钴、镍和铜等元素。优选地，将试样用硝酸和盐酸的混合酸加热分解的步骤包括：在电炉盘上加热至试样被硝酸和盐酸的混合酸开始分解，液面产生较多气泡时停止加热，利用余热，使硝酸和盐酸的混合酸分解试样；当液面没有气泡时，再加热至液面产生较多气泡时停止加热至试样通过肉眼观察为分解完全。通过本专利技术的方法处理得到的钢试样处理液在采用ICP-AES检测时的准确度更高。优选地，在步骤(1)中，所述试样、硝酸和盐酸的用量重量比为1：10-200：50-500；进一步优选为1：50-100：250-350。在该用量重量比中，所述硝酸是以密度为1.42g/mL时计算的，所述盐酸是以密度为1.19g/mL时计算的。优选地，在步骤(2)中，所述硫酸、磷酸和高氯酸与步骤(1)中的所述试样的用量重量比为2-80：5-150：1-50：1；进一步优选为5-20：40-100：5-25：1。在该用量重量比中，所述硫酸是以密度为1.84g/mL时计算的，所述磷酸是以密度为1.70g/mL时计算的，所述高氯酸是以密度为1.75g/mL时计算的。优选地，在步骤(3)中，所述盐酸与步骤(1)中的所述试样的用量重量比为5-200：1；进一步优选为20-100：1。在该用量重量比中，所述盐酸是以密度为1.19g/mL时计算的。本专利技术的室温在没有特别说明情况下是指温度为10～45℃情况。为了能够更加准确地测定本专利技术的方法获得的钢试样中的元素含量，本领域技术人员可以在制备钢试样处理液的过程中或者在制备钢试样处理液之后以及采用ICP-AES检测法检测之前对获得的溶液进行倍数稀释，这是为本领域技术人员所公知的，本专利技术在此不再赘述。本专利技术的方法对后续ICP-AES检测中涉及的操作参数、仪器或者容器等没有特别的限定，可以为本领域内常规使用的参数、仪器或者容器。以下将通过实施例对本专利技术进行详细描述。除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯或优级纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。硝酸：密度为1.42g/mL；盐酸：密度为1.19g/mL；硫酸：密度为1.84g/mL；磷酸：密度为1.70g/mL；高氯酸溶液：密度为1.75g/mL。以下实施例中的室温均为25℃。在以下实施例中，ICP-AES型号为PE5300。为了充分确认本专利技术的方法的准确度，本专利技术的实施例1-8中均采用标准试样进行测定，并且，各标准试样(A2-2GH33和A35GH169购自抚顺钢厂，11501-93GH49、160GH44、263GH128和11503-93GH37购自北京钢铁研究院)中的元素含量的标准值以及允许差分别列于表1中。表1以下实施例用于说明本专利技术的用于ICP-AES检测的钢试样处理方法。实施例1称取0.2g标准试样A2-2GH33于烧瓶中，向其中加入10毫升的硝酸、50毫升的盐酸，在电炉盘上加热至钢铁试样被硝酸和盐酸的混合酸开始分解，液面产生较多气泡时停止加热，利用余热，使硝酸和盐酸的混合酸分解试样；当液面没有气泡时，再加热至液面产生较多气泡时停止加热至试样通过肉眼观察分解完全，得到第一溶液；向所述第一溶液中加入10.0毫升的硫酸和磷酸的混合酸，其中该混合液中硫酸和磷酸的体积比为1：5，混匀后再向其中加入2毫升的高氯酸溶液，加热至液面冒硫磷酸浓烟，冷至室温，得到第二溶液；向所述第二溶液中加入30mL水，混匀，加入10毫升的盐本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于ICP‑AES检测的钢试样处理方法，其特征在于，该方法包括：(1)将试样用硝酸和盐酸的混合酸加热分解，得到第一溶液；(2)向所述第一溶液中加入硫酸、磷酸和高氯酸，混匀，加热至液面冒硫磷酸浓烟，冷至室温，得到第二溶液；(3)向所述第二溶液中加入水和盐酸，混匀，加热煮沸30～120秒，冷至室温得到第三溶液。

【技术特征摘要】
1.一种用于ICP-AES检测的钢试样处理方法，其特征在于，该方法包括：(1)将试样用硝酸和盐酸的混合酸加热分解，得到第一溶液；(2)向所述第一溶液中加入硫酸、磷酸和高氯酸，混匀，加热至液面冒硫磷酸浓烟，冷至室温，得到第二溶液；(3)向所述第二溶液中加入水和盐酸，混匀，加热煮沸30～120秒，冷至室温得到第三溶液。2.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤(1)中，所述试样、硝酸和盐酸的用量重量比为1：10-200：50-500。3.根据权利要求2所述的方法，其中，在步骤(1)中，所述试样、硝酸和盐酸的用量重量比为1：50-100：250-350。...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨道兴，
申请(专利权)人：攀钢集团江油长城特殊钢有限公司，
类型：发明
国别省市：四川,51