一种用于气相色谱法分离的程序升温控制方法技术

本发明专利技术公开了一种用于气相色谱法分离的程序升温控制方法，利用中频线圈对原料柱和/或分离柱进行加热处理。本发明专利技术的气相色谱分离加热升温程序利用中频线圈进行非接触式的加热，发热温度场稳定而平均，基本没有温差应力；结合程序升温，实现对于分离柱内部的钯直接加热，对于促进气相色谱分离具有良好的促进作用。

【技术实现步骤摘要】
一种用于气相色谱法分离的程序升温控制方法
本专利技术涉及一种温度控制方法，特别涉及一种用于气相色谱法分离的程序升温控制方法，属于色谱分离
，特别是氢同位素分离过程中的温度控制方法。
技术介绍
现有技术中，对于热核聚变研究应用的原料氘、氚的研究分析较多，但是主要是涉及理论科学方面的研究分析，尤其是对于热核聚变反应使用的原料的来源制备纯化研究较少。已知可以采用一些吸附色谱方法对氢同位素进行分离纯化研究，其中又以低温吸附色谱分离方法最具有潜力。其中以钯置换色谱分离的应用最具有潜力，可以在较低的成本实现对于氢同位素的分离富集。钯置换色谱分离的因为属于金属固溶物的置换分离，其中吸附和解吸附的的条件差异较大，尤其是从钯金属中解吸附释放出氢的过程中，通常需要对金属钯进行加热，在高达300℃的条件下完成解吸附作用。现有的氢分离、净化的场合需要使用大量分子筛，载钯氧化铝等材料。在使用时通常将这些材料填充在不锈钢管中，载钯氧化铝的氢释放温度很高，在实验时需要将其加热到300℃，现有的加热方法主要采用电炉进行加热。现有的方案存在诸多的不足和问题，主要有以下几个方面：1.电炉加热产生高温对加热的吸附金属钯作用的同时，也会引起装载金属钯的容器产生较大的温差应力，使得容器的机械性能变差。2.电炉加热由于结构大小的限制，导致分离柱存在明显的温差，引起容器材料和吸附材料的相互作用，特别是温度梯度存在的情况，容器外部的性能劣化十分明显。3.因为电炉和分离柱的结构差异较大使得加热的过程中，电路产生的大部分热量损耗在了空气中，使得加热分离的环境变得恶化，也限制了钯置换分离方法的应用实施。加热过程中如果对于外部的气体氛围不加以控制，那么很可能造成空气渗透污染，严重影响分离的效率。4.电炉加热分离柱的同时，其自身的温度远远高于分离柱上的温度，作为高温源容易引起其他安全隐患。而且在进行温度调节时，一旦温度变化较快，其温度分布不均更为明显。5.现有的加热方式对于加热过程中的温度调节能力有限，难以精确控制反应的温度变化，不能很好的实现对于反应的转化效率的控制。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术中气相色谱法分离方法中程序升温控制过程中存在温度不均、温差应力等不足，提供一种用于气相色谱法分离的程序升温控制系统。本专利技术方法为了克服加热棒调节温度的过程中温度不均的问题，使用中频线圈加热，在原料柱/分离柱的盛装容器的上半部分安装中频感应线圈，当螺旋管提升出液氮液面后，利用中频线圈制造涡流电加热，实现原料柱/分离柱的均匀加热。并且，设计的中频感应线圈可以实时进行温度调节，温度调整的过程中的面对的是原料柱/分离柱的整体，其控制过程虽然十分简单，却可以有效的实现精确、稳定的温度调节。为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供了以下技术方案：一种用于气相色谱法分离的程序升温控制方法，利用中频线圈对原料柱和/或分离柱进行加热处理。如此设计的气相色谱分离机构程序升温控制方法，分离柱在中频线圈中被加热升温，升温控制过程具有连续性，并且中频线圈加热的部分升温一致性良好，能够实现对于分离柱内部的氢气的形成连续塔板控制，特别是对于较高温度的升温控制中，分离柱的温度升高是快速、连续、可控的，能够有效的提升氢同位素的分离效率。本专利技术设计的中频线圈在中频电压、电流的作用下产生强大的交变磁场，此磁场使炉膛内的原料柱/分离柱的金属材质部分产生涡流而发热，发热温度场稳定而平均，基本没有温差应力，而且对于钯置换分离中的金属钯具有直接制热作用，可以实现对于分离柱内部的钯直接加热，分离的效果好。而且，基本不存在外部加热时的温度梯度问题，可以实现精确的温度调节控制。进一步，将原料柱和/或分离柱设计成螺旋管状，匹配与之大小相适应的中频线圈。螺旋状的原料柱和/或分离柱可以更好的和中频线圈相互匹配，能够更加充分的利用中频线圈产生的交变磁场进行加热分离。因为，中频线圈的结构一般就是螺旋状的，相应的将原料柱和/或分离柱设计成类似的结构，更方便分离柱等吊装工作，使得分离柱在中频线圈中的布置更容易，有利于工业化的规模放大。而且，当原料柱和/或分离柱提拉吊起的时候，可以实现原料柱和/或分离柱在中频线圈中连续位移变化的连续可控，实现连续加热温度变化控制。进一步，所述的原料柱/分离柱构成的螺旋管状结构的螺旋直径为中频线圈的直径的40-90%，原料柱/分离柱的螺旋结构在中频线圈中占据的百分比例适宜，当中频线圈加热的时候产生的交变磁场被原料柱/分离柱充分接受，转化为原料柱/分离柱上的热量，实现高效率的加热作用。优选，原料柱/分离柱的直径达到中频线圈的60-90%，如此比例下，中频线圈产生的交变磁场能够得到更加充分的吸收。进一步，中频线圈布置在盛装容器中，中频线圈（也称中频感应线圈）安装在盛装容器的上半部分，盛装容器的下半部分是液氮槽。优选的，液氮槽连接有用于回收液氮流出的导管，当液氮对于原料柱/分离柱的冷冻完成后，可以通过相应的导管流出，对于液氮进行转移回收。考虑到对于原料柱/分离柱的中频加热作用，盛装容器的上方产生大量的热量，需要提前将用于冷冻的液氮导出，避免液氮气化对于加热过程的干扰。在液氮槽的冷冻降温和中频线圈的加热部位被连续结合起来，可以快速的实现脱离液氮冷却处理，然后进入到中频加热线圈中，具有高效快速的特点。进一步，原料柱/分离柱的布置在液氮槽中，并且螺旋管状结构连接有提升机构，通过提升机构能够将原料柱/分离柱从液氮槽中提起到中频线圈内。显然，螺旋管状的原料柱/分离柱的总体螺旋直径小于液氮槽的直径，确保原料柱/分离柱能够完全浸没于液氮溶液当中。优选的，提升机构采用步进电机进行提升处理，提升的过程中步进电机可以精确的控制提升的速度以及高度，使得提升过程中原料柱/分离柱进入中频线圈中的面积/体积可控，进而可以很好的实现局部加热的控制，对于色谱法分离作用具有良好的促进作用。进一步，升温控制的过程中，将螺旋管状的原料柱/分离柱吊装至中频线圈中，控制供电电源使中频线圈激发交变磁场，使得原料柱和/或分离柱上产生涡旋电流，对螺旋管状的原料柱和/或分离柱进行加热。进一步，中频线圈加热的同时，调整吊装原料柱和/或分离柱的高度，改变原料柱/分离柱与中频线圈的重叠比例，即原料柱/分离柱进入到中频线圈中的深度。通过原料柱/分离柱的高度，可以使其接受到的交变磁场的通量发生大的变化。进一步，原料柱/分离柱的端部采用的是套接软管，可以方便在提升过程中的端头弯曲控制，因为原料柱/分离柱都是硬材质的盘管结构，当进行提升的时候需要保持管路的密封性以及管路的连续变形，所以可以选用套接软管实现提升其密封性的连续控制和连续连通。进一步，所述中频线圈的采用100-1000Hz中频电源作为供电电源。优选的，所述中频线圈的采用100-500Hz中频电源作为供电电源，更低的频率对于加热的螺旋管结构的原料柱/分离柱的时候更加有利于加热管内的钯置换材料的升温均匀性。进一步，中频线圈选用500w-5kw的中频电源进行加热。优选的，中频线圈选用500w-3kw的中频电源进行加热。进一步，在盛装容器的顶部设置有非接触式的温度传感器，远程监控原料柱/分离柱的温度情况，相应的对于中频线圈的加热强度加以控制调整。进一步，分离柱中填充的材料是Pd/Al2O3的分离材本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于气相色谱法分离的程序升温控制方法，利用中频线圈对原料柱和/或分离柱进行加热处理。

【技术特征摘要】
1.一种用于气相色谱法分离的程序升温控制方法，利用中频线圈对原料柱和/或分离柱进行加热处理。2.如权利要求1所述用于气相色谱法分离的程序升温控制方法，其特征在于，将原料柱和/或分离柱设计成螺旋管状，匹配与之大小相适应的中频线圈。3.如权利要求1所述用于气相色谱法分离的程序升温控制方法，其特征在于，所述的原料柱/分离柱构成的螺旋管状结构的螺旋直径为中频线圈的直径的40-90%。4.如权利要求1所述用于气相色谱法分离的程序升温控制方法，其特征在于，中频线圈布置在盛装容器中，中频线圈安装在盛装容器的上半部分，盛装容器的下半部分是液氮槽。5.如权利要求1所述用于气相色谱法分离的程序升温控制方法，其特征在于，原料柱/分离柱的布置在液氮槽中，并且螺旋管状结构连接有提升机构，通过提升机构能够将原料柱/分离柱从液氮槽中...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨莞，黄国强，钱晓静，邓立，宋江锋，文明，冯兴文，丁海成，陈克琳，殷雪峰，
申请(专利权)人：中国工程物理研究院材料研究所，
类型：发明
国别省市：四川,51