一种抑制微放电效应的多孔Au涂层的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种抑制微放电效应的多孔Au涂层的制备方法，首先在镀银铝合金表面构筑多孔结构，然后通过溶胶凝胶法在多孔结构表面随形沉积TiO

【技术实现步骤摘要】
一种抑制微放电效应的多孔Au涂层的制备方法
本专利技术涉及一种抑制微放电效应的多孔Au涂层的制备方法，具体涉及在镀银铝合金表面构筑多孔Au涂层，提高镀银铝合金表面的微放电抑制特性及其环境稳定性。
技术介绍
微放电效应是发生在两个金属表面之间或者是单个介质表面的一种真空谐振放电现象，是由初始电子入射表面激发出二次电子，引起二次电子的不断积累，产生电子雪崩导致放电。微放电效应的产生会造成谐振类设备失谐，导致所传输的微波信号失调，产生靠近载波频率的窄带噪声，甚至造成部件性能下降或系统的总体功能失效等危害，因此抑制微放电效应的发生具有实际应用意义。在抑制微放电效应时，可通过材料表面构筑多孔结构降低二次电子发射系数(SEY)，抑制SEY的基本原理为：二次电子被多孔结构中的孔隙多次阻挡，束缚了其从表面逃逸的能力，表现为二次电子被限制住。孔隙中二次电子轨迹蒙特卡洛模拟研究表明，孔隙深宽比越大，单个孔隙内的二次电子陷阱效应越显著，继而，孔隙率越大，表面平均SEY越低。文献“镀银表面微陷阱结构抑制微放电效应研究[A].2013年全国微波毫米波会议论文集[C]:2013年”公开了一种通过离子束蚀刻构造微陷阱结构，然后经过硝酸铁溶液进行扩孔制备微陷阱结构Ag，其孔尺寸可达微米级。该微陷阱结构较初始镀银样片SEY有很大抑制，可降低SEY至1.4。但是离子束刻蚀工艺过程复杂，需要选择合适的掩模，同时较高的能量可能会损伤表面性能。此外，现有技术中陷阱结构银的环境稳定性较差。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术的不足，提供一种抑制微放电效应的多孔Au涂层的制备方法，该方法简单，不需要选择掩模，同时既可以降低镀银铝合金的SEY，又可以提高其环境稳定性。为了实现上述目标，本专利技术采用的技术方案是：一种抑制微放电效应的多孔Au涂层的制备方法，包括以下步骤：步骤一：镀银铝合金表面多孔结构的构筑采用HF/HNO3/H2O的刻蚀体系对镀银铝合金进行刻蚀，刻蚀温度为25-30℃，刻蚀时间为2-4min，清洗后干燥；然后采用Fe(NO3)3水溶液对刻蚀后的镀银铝合金进行刻蚀，刻蚀温度为45-55℃，刻蚀时间为35-45s，清洗后干燥；步骤二：镀银铝合金表面多孔TiO2薄膜的制备将经步骤一干燥后的镀银铝合金浸渍于TBT溶胶中，提拉，然后干燥，重复浸渍、提拉及干燥，最后煅烧；步骤三：镀银铝合金表面多孔Au涂层的制备将步骤二煅烧后的镀银铝合金浸渍镀金液中在25-35℃下反应0.5-1.5h，清洗后干燥，得到抑制微放电效应的多孔Au涂层。本专利技术进一步的改进在于，所述镀银铝合金的长为20mm，宽为12mm，高为1mm。本专利技术进一步的改进在于，所述步骤一中HF/HNO3/H2O刻蚀体系是通过以下方法制得：将氢氟酸、硝酸与水混合均匀制得HF/HNO3/H2O刻蚀体系，其中，每50mL中氢氟酸、硝酸与水的体积比为(2-3.5)：12.5：(34-35.5)。本专利技术进一步的改进在于，所述步骤一中Fe(NO3)3水溶液的质量分数为20％-40％。本专利技术进一步的改进在于，TBT溶胶是通过以下方法制得：将质量比为(0.05-0.2)：10:0.4的TBT、乙醇、浓盐酸混合制得；其中，浓盐酸的质量浓度为37％。本专利技术进一步的改进在于，浸渍于TBT溶胶的时间为1-3min。本专利技术进一步的改进在于，煅烧的温度为100-400℃，时间为1h。本专利技术进一步的改进在于，所述步骤三中镀金液通过以下方法制得：所述镀金液通过以下步骤制备：将HAuCl4、葡萄糖、无水碳酸钠加入到水中，混合均匀，得到pH值为10.5-11.5的镀金液；其中，HAuCl4的浓度为2-6mmol/L，葡萄糖的浓度为4-12mmol/L。本专利技术与现有技术相比的有益效果是：1.本专利技术先采用HF/HNO3/H2O的刻蚀体系，在镀银铝合金表面形成晶界结构，再采用Fe(NO3)3水溶液进行刻蚀，形成多孔结构；然后浸渍于TBT溶胶中，实现随形沉积，形成二氧化钛薄膜，保持多孔结构并提供催化活性点，重复浸渍、提拉的过程目的是保证二氧化钛薄膜在多孔结构银表面的覆盖率，最后浸渍在镀金液中，形成抑制微放电效应的多孔Au涂层。2.本专利技术采用化学刻蚀过程中，主要从晶界结构处进行刻蚀，具有选择性，所以可以实现多孔结构的构筑，避免了采用掩模。3.采用本专利技术制备的多孔结构Au涂层可使镀银铝合金的SEY降低到1.15以下，且环境稳定性好。进一步的，本专利技术中每50mLHF/HNO3/H2O刻蚀体系中氢氟酸、硝酸与水的体积比为(2-3.5)：12.5：(34-35.5)，Fe(NO3)3水溶液的质量分数为20％-40％，是因为浓度过低的话，不能形成多孔结构，浓度过高的话，会造成过度刻蚀。进一步的，TBT溶胶中的浓盐酸起到抑制水解的作用，乙醇作为溶剂起到分散的作用。进一步的，煅烧的温度采用100-400℃，是因为不同的煅烧温度会形成不同晶型的二氧化钛，本专利技术中为了得到锐钛矿晶型，所以采用100-400℃。附图说明图1是镀银铝合金表面构筑多孔结构后的SEM照片，其中，图(a)放大倍数为10k，图(b)放大倍数为30k。图2是镀银铝合金表面构筑TiO2薄膜后的SEM照片，其中，图(a)放大倍数为10k，图(b)放大倍数为20k。图3是镀银铝合金表面构筑Au薄膜后的SEM照片，其中，图(a)放大倍数为10k，图(b)放大倍数为20k。图4是镀银铝合金表面构筑多孔Au涂层放置6个月后，在其表面随机取3个点测试后的SEY特性曲线。具体实施方式下面结合具体实施方式及附图对本专利技术进行详细的说明。实施例1(1)采用50mLHF/HNO3/H2O刻蚀体系对尺寸长为20mm，宽为12mm，高为1mm的镀银铝合金进行刻蚀，刻蚀温度为25℃，刻蚀时间为2min，采用50mL去离子水清洗镀银铝合金并超声3min，在50℃烘箱中干燥30min。然后，采用12g质量分数为20％的Fe(NO3)3水溶液对样片进行刻蚀，刻蚀温度为45℃，刻蚀时间为35s，采用50mL去离子水清洗镀银铝合金并超声3min，在50℃烘箱中干燥30min。其中，HF/HNO3/H2O刻蚀体系是通过以下方法制得：将氢氟酸、硝酸与水混合均匀制得HF/HNO3/H2O刻蚀体系，其中，每50mL中氢氟酸、硝酸与水的体积比为2:12.5:35.5。(2)将步骤(1)处理后的镀银铝合金浸渍于10gTBT溶胶中1min，缓慢提拉，然后在50℃烘箱中干燥10min，重复该浸渍、提拉及干燥过程一次，最后在马弗炉中于100℃下煅烧1h。其中，TBT溶胶是通过以下方法制得：将质量比为0.05:10:0.4的TBT(钛酸正丁酯)、乙醇、浓盐酸混合制得；其中，浓盐酸的质量浓度为37％。(3)将步骤(2)煅烧后的镀银铝合金置于25mL镀金液中在25℃下反应0.5h，然后采用50mL去离子水清洗镀银铝合金并超声15min，最后在50℃烘箱中干燥30min，得到抑制微放电效应的多孔Au涂层。其中，所述步骤三中镀金液通过以下方法制得：所述镀金液通过以下步骤制备：将HAuCl4、葡萄糖、无水碳酸钠加入到水中，混合均匀，得到pH值为10.5的镀金液；其中，HAuCl4的浓度为2mmol/L，葡萄糖的浓度为4mmol/L。实施例2(1本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种抑制微放电效应的多孔Au涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：镀银铝合金表面多孔结构的构筑采用HF/HNO

【技术特征摘要】
1.一种抑制微放电效应的多孔Au涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：镀银铝合金表面多孔结构的构筑采用HF/HNO3/H2O的刻蚀体系对镀银铝合金进行刻蚀，刻蚀温度为25-30℃，刻蚀时间为2-4min，清洗后干燥；然后采用Fe(NO3)3水溶液对刻蚀后的镀银铝合金进行刻蚀，刻蚀温度为45-55℃，刻蚀时间为35-45s，清洗后干燥；步骤二：镀银铝合金表面多孔TiO2薄膜的制备将经步骤一干燥后的镀银铝合金浸渍于TBT溶胶中，提拉，然后干燥，重复浸渍、提拉及干燥，最后煅烧；步骤三：镀银铝合金表面多孔Au涂层的制备将步骤二煅烧后的镀银铝合金浸渍镀金液中在25-35℃下反应0.5-1.5h，清洗后干燥，得到抑制微放电效应的多孔Au涂层。2.根据权利要求1所述的一种抑制微放电效应的多孔Au涂层的制备方法，其特征在于，所述镀银铝合金的长为20mm，宽为12mm，高为1mm。3.根据权利要求1所述的一种抑制微放电效应的多孔Au涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤一中HF/HNO3/H2O刻蚀体系是通过以下方法制得：将氢氟酸、硝酸与水混合均匀制得HF/HNO3/H2O刻蚀体系，其中，每5...

【专利技术属性】
技术研发人员：鲍艳，吴朵朵，马建中，崔万照，胡天存，杨晶，
申请(专利权)人：陕西科技大学，西安空间无线电技术研究所，
类型：发明
国别省市：陕西,61