一种陷阱结构Ag/TiO2/Au涂层的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种陷阱结构Ag/TiO2/Au涂层的制备方法，采用两步湿化学刻蚀法处理镀银铝合金表面，使镀银铝合金表面形成陷阱结构；继而在陷阱结构表面采用类化学镀法制备TiO2薄膜过渡层，以达到TiO2薄膜在陷阱结构表面的随形沉积；最后采用化学镀法在TiO2表面随形沉积Au薄膜，从而在镀银铝合金表面形成一种陷阱结构Ag/TiO2/Au涂层，提高镀银铝合金表面的二次电子抑制特性及其环境稳定性。

【技术实现步骤摘要】
一种陷阱结构Ag/TiO2/Au涂层的制备方法
本专利技术涉及一种陷阱结构Ag/TiO2/Au涂层的制备方法，特别涉及在镀银铝合金表面构筑陷阱结构Ag/TiO2/Au涂层，提高镀银铝合金表面的二次电子抑制特性及其环境稳定性。
技术介绍
镀银铝合金作为目前卫星有效载荷系统中微波部件常用的基材，具有可以降低器件损耗的优点，但是在实际使用过程中，镀银部件在大功率电磁波传输条件下容易发生二次电子倍增即产生微放电效应，导致大功率微波部件失效。目前抑制微放电效应的方法主要包括在部件表面构筑涂层和在部件表面构筑陷阱结构等。研究表明，在镀银铝合金表面制备具有低二次电子发射系数(SEY)的涂层材料，如氮化钛(TiN)、石墨化碳等，可有效抑制微放电效应，但该类涂层材料自身导电性差，使微波部件在高频条件下表面阻抗大。文献“Controllablefabricationofone-dimensionalZnOnanoarraysandtheirapplicationinconstructingsilvertrapstructures.RSCAdvances.2014,4,33198–33205.”公开了一种以ZnO阵列为模板，通过电化学沉积方法在镀银铝合金表面制备陷阱结构银，可降低SEY至1.6以下，但该方法工艺过程较为繁琐。文献“Investigationintoanomaloustotalsecondaryelectronyieldformicro-porousAgsurfaceunderobliqueincidenceconditions.JournalofAppliedPhysics.2013,114:1-9.”公开了一种操作简便且成本低的构筑陷阱结构银的方法，可降低镀银铝合金的SEY至1.2以下，但该方法对初始镀银铝合金的晶界结构有一定要求。此外，陷阱结构银的环境稳定性一般较差。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术的不足，提供一种陷阱结构Ag/TiO2/Au涂层的制备方法，该方法简单，并且对初始镀银铝合金的晶界结构没有要求，同时既可以降低镀银铝合金的SEY，又可以提高其环境稳定性。为实现上述目标，本专利技术采用的技术方案是：一种陷阱结构Ag/TiO2/Au涂层的制备方法，包括以下步骤：(1)采用Fe(NO3)3水溶液对镀银铝合金进行刻蚀，刻蚀温度为45-55℃，刻蚀时间为35-45s，清洗后干燥；重复步骤(1)，在镀银铝合金表面形成陷阱结构；(2)将表面形成陷阱结构的镀银铝合金浸渍于TBT溶液中10-30min，然后转移至去离子水中反应10-20min，最后煅烧；(3)将步骤(2)煅烧后的镀银铝合金置于镀金液中在25-35℃下反应0.5-2h，清洗后干燥，得到陷阱结构Ag/TiO2/Au涂层。本专利技术进一步的改进在于，所述Fe(NO3)3水溶液的质量分数为20％-40％。本专利技术进一步的改进在于，所述TBT溶液是通过以下过程制得的：将TBT、冰醋酸和乙醇混合均匀，得到TBT溶液，其中，TBT溶液中TBT的质量分数为3％-7％，冰醋酸的质量分数为4％-6％。本专利技术进一步的改进在于，所述煅烧的温度为100-400℃，时间为1h。本专利技术进一步的改进在于，所述镀金液通过以下过程制备：将HAuCl4、葡萄糖、无水碳酸钠加入到水中，混合均匀，得到pH值为10.5-11.5的镀金液；其中，HAuCl4的浓度为2-6mmol/L，葡萄糖的浓度为4-12mmol/L。本专利技术进一步的改进在于，步骤(1)、步骤(2)和步骤(3)中的干燥的温度为50-70℃，时间为30min。本专利技术与现有技术相比的有益效果是：1.本专利技术通过重复刻蚀步骤，即采用两步湿化学刻蚀法制备陷阱结构银，对初始镀银铝合金的晶界结构没有要求，且两步湿化学刻蚀制备陷阱结构银的工艺稳定性好。采用类化学镀法制备TiO2薄膜过渡层，操作简便，可以实现TiO2薄膜的随形沉积，不破坏原有陷阱结构。采用化学镀制备Au薄膜作为环境稳定性涂层，工艺过程简便。2.本专利技术通过在镀银铝合金表面构筑陷阱结构降低SEY，随形沉积Au涂层提高环境稳定性，两者之间引入TiO2过渡层阻止金银合金的形成，避免电性能下降。3.采用本专利技术制备的陷阱结构Ag/TiO2/Au涂层可使镀银铝合金的SEY降低到1.2以下，提高镀银铝合金表面的二次电子抑制特性，且环境稳定性好。进一步的，本专利技术中Fe(NO3)3水溶液的质量分数为20％-40％，浓度过低的话，不能形成陷阱结构，浓度过高的话，会造成过度刻蚀。进一步的，TBT溶液中的冰醋酸起到络合剂的作用，乙醇作为溶剂起到分散的作用。进一步的，煅烧的温度采用100-400℃，是因为不同的煅烧温度会形成不同晶型的二氧化钛，且煅烧温度过高，镀银铝合金会发生变形，本专利技术中为了得到锐钛矿晶型且不影响镀银铝合金的形状，所以采用100-400℃。附图说明图1是两步湿化学刻蚀后镀银铝合金的SEM照片，其中，图(a)放大倍数为10k，图(b)放大倍数为20k。图2是类化学镀制备TiO2薄膜后的SEM照片，其中，图(a)放大倍数为10k，图(b)放大倍数为30k。图3是化学镀制备Au薄膜后的SEM照片，其中，图(a)放大倍数为5k，图(b)放大倍数为30k。图4是经过相同的两步湿化学刻蚀工艺制备的4个镀银铝合金样品的SEY特性曲线。图5是陷阱结构Ag/TiO2/Au涂层放置6个月后，在其表面随机取3个点测试后的SEY特性曲线。具体实施方式下面结合具体实施方式及附图对本专利技术进行详细的说明。实施例1(1)依次采用50mL洗涤剂、去离子水、丙酮及乙醇对尺寸为长20mm，宽12mm，高1mm的镀银铝合金进行超声清洗，各15min。(2)采用12g质量分数为20％的Fe(NO3)3水溶液对步骤(1)清洗后的镀银铝合金进行刻蚀，刻蚀温度为45℃，刻蚀时间为35s，然后采用去离子水清洗镀银铝合金并超声清洗3min，最后在50℃烘箱中干燥30min。(3)采用12g质量分数为20％的Fe(NO3)3水溶液对步骤(2)干燥后的镀银铝合金进行刻蚀，刻蚀温度为45℃，刻蚀时间为35s，然后采用去离子水清洗镀银铝合金并超声清洗3min，最后在50℃烘箱中干燥30min，在镀银铝合金表面形成陷阱结构。(4)将步骤(3)干燥后的镀银铝合金浸渍于10gTBT溶液中10min，然后转移至50mL去离子水中反应10min，最后在马弗炉中于100℃下煅烧1h。其中，TBT溶液通过以下过程制得：将TBT、冰醋酸和乙醇混合均匀，得到TBT溶液，其中，TBT溶液中TBT的质量分数为3％，冰醋酸的质量分数为4％。(5)将步骤(4)煅烧后的镀银铝合金置于25mL镀金液中在25℃下反应0.5h，然后采用去离子水清洗镀银铝合金并超声清洗15min，最后在50℃烘箱中干燥30min，得到陷阱结构Ag/TiO2/Au涂层。其中，镀金液通过以下过程制备：将HAuCl4、葡萄糖、无水碳酸钠加入到水中，混合均匀，得到pH值为10.5的镀金液；其中，HAuCl4的浓度为2mmol/L，葡萄糖的浓度为4mmol/L。实施例2(1)依次采用50mL洗涤剂、去离子水、丙酮及乙醇对尺寸的长20mm，宽12mm，高1mm的镀银铝合金进行超声清洗，各15min本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种陷阱结构Ag/TiO

【技术特征摘要】
1.一种陷阱结构Ag/TiO2/Au涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)采用Fe(NO3)3水溶液对镀银铝合金进行刻蚀，刻蚀温度为45-55℃，刻蚀时间为35-45s，清洗后干燥；重复步骤(1)，在镀银铝合金表面形成陷阱结构；(2)将表面形成陷阱结构的镀银铝合金浸渍于TBT溶液中10-30min，然后转移至去离子水中反应10-20min，最后煅烧；(3)将步骤(2)煅烧后的镀银铝合金置于镀金液中在25-35℃下反应0.5-2h，清洗后干燥，得到陷阱结构Ag/TiO2/Au涂层。2.根据权利要求1所述的一种陷阱结构Ag/TiO2/Au涂层的制备方法，其特征在于，所述Fe(NO3)3水溶液的质量分数为20％-40％。3.根据权利要求1所述的一种陷阱结构Ag/TiO2/Au涂层的制备方法，其特征在于，所述TBT溶液是...

【专利技术属性】
技术研发人员：马建中，吴朵朵，鲍艳，崔万照，胡天存，杨晶，
申请(专利权)人：陕西科技大学，西安空间无线电技术研究所，
类型：发明
国别省市：陕西,61