一种砜类聚合物工业化放料分散工艺制造技术

本发明专利技术提供一种砜类聚合物工业化放料分散工艺，在砜类聚合物聚合反应结束后加入与聚合反应溶剂相同的聚合反应溶剂，以降低反应温度、终止聚合反应，降低反应液粘度；釜内始终充入惰性气体进行防氧化保护；将砜类聚合物缓慢排到分散筛板中，筛后的聚合物在自由落体情况下形成水滴状并落入装有分散剂并带搅拌器的分散槽中，聚合溶剂溶解在去离子水分散剂当中；放料分散完毕后，通过分散槽底部的筛网排出去离子水分散剂和聚合反应溶剂混合溶液；洗涤。解决了现有技术存在的洗涤工艺难度，洗涤溶剂消耗大，污染排放大，聚合溶剂及无机盐残留高，透明度下降，产品颜色深纯度低等问题。

【技术实现步骤摘要】
一种砜类聚合物工业化放料分散工艺
本专利技术提供一种砜类聚合物工业化放料分散工艺，涉及特种高分子材料工业化生产的聚合物分散方法，尤其涉及聚砜、聚醚砜、聚苯砜、聚芳砜等聚合物放料分散方法及设备，属于高分子材料

技术介绍
砜聚合物是一系列在高分子重复单元中含砜键的无定形芳香族热塑性高分子材料。工业上有价值的砜聚合物主要包括聚砜（英文缩写有PSF\PSU\PSO等），聚醚砜（英文缩写PES），聚苯砜（英文缩写有PPSF\PPSU\PPSO等）等。其主要特性是:热稳定性高、透明性好、水解稳定性优良，收缩率低、生物相容性好、电性能和力学性能优异，对酸、碱、醇、脂肪烃和盐溶液的耐性优良的特种工程塑料，被广泛应用于医疗器械、航天航空、电子等高端领域材料目前砜类高分子聚合物生产工艺采用一步亲核取代路线，溶液聚合合成法，主要分聚合工段及后处理工段。聚合工段:主要原料4，4’-二氯二苯砜、双酚A、双酚S、联苯二酚、碳酸钾或碳酸钠，在溶剂中聚合，常用溶剂有二甲基亚砜、N,N-二甲基乙酰胺、环丁砜等，可选择甲苯、二甲苯等作为带水剂。聚合结束后进行聚合物的分散、粉碎、洗涤、干燥、造粒等后处理工段。聚合物的分散:将聚合后的粘稠液注入与反应加入的溶剂不同的溶剂作为分散剂，如去离子水、乙醇、甲醇等。在分散剂中砜聚物从聚合物溶液中分离出来。分离出来的聚砜经粉碎洗涤、干燥、造粒和包装。其中，砜聚物从聚合物溶液中分离和洗涤尤为重要，聚合结束后的聚合物溶液中含有未反应的无机盐碳酸钠或碳酸氢钠、碳酸钾或碳酸氢钾，以及反应的副产物氯化钠或氯化钾、未反应的单体原料、系统和物料带来的着色金属离子及其它机械杂质。它们必须被除尽，才能获得高质量的聚砜现有分散技术国内没有成熟的方法。多采用水沉淀高速粉碎法，这种方法:是在聚合反应结束后，将聚合后的粘稠液注入水中，同时用高速粉碎机把聚砜粉碎成微粒，析出聚合物中包裹的无机盐粒子，聚合溶剂释放到分散剂中与分散剂溶为一体，经过滤分离后去溶剂回收系统。该方法存在的问题是得到的聚合物外形结构不规则，增加了后续洗涤工艺难度，洗涤溶剂消耗大，污染排放大，聚合溶剂及无机盐残留高，透明度下降，产品颜色深纯度低。
技术实现思路
本专利技术提供一种砜类聚合物工业化放料分散工艺，解决了现有技术存在的洗涤工艺难度，洗涤溶剂消耗大，污染排放大，聚合溶剂及无机盐残留高，透明度下降，产品颜色深纯度低等问题。本专利技术提供的一种砜类聚合物工业化放料分散工艺，包括以下步骤：1）砜类聚合物聚合反应结束后加入与聚合反应溶剂相同的聚合反应溶剂，以降低反应温度、终止聚合反应，降低反应液粘度；聚合反应溶剂的加入量是聚合前聚合反应溶剂加入量的10%~50%，控制物料温度在70℃~200℃；2）釜内始终充入惰性气体进行防氧化保护；3）将砜类聚合物缓慢排到分散筛板中，筛后的聚合物在自由落体情况下形成水滴状并落入装有分散剂并带搅拌器的分散槽中，聚合溶剂溶解在去离子水分散剂当中；4）放料分散完毕后，通过分散槽底部的筛网排出去离子水分散剂和聚合反应溶剂混合溶液；5）将沉淀下来的砜类聚合物小颗粒送到洗涤工序进行洗涤。所述的聚合反应溶剂选自：N,N-二甲基乙酰胺（DMAC）、二甲基亚砜、环丁砜。步骤1）聚合反应结束后再次加入聚合反应溶剂，聚合反应溶剂的加入量是聚合前加入的10%~50%，优选于20%~30%，控制物料温度在70~200℃，优选于80~180℃。步骤1）涉及的控制溶剂的含水率≤0.5%；溶剂的加入量是聚合前加入的20%~30%，控制物料温度在80~180℃。步骤3）涉及的分散筛板筛孔径为φ2~φ10mm，优选于φ5—φ8mm，筛板开孔率8~20%，优选开孔率10~15%；分散筛板距分散剂液面的自由落体高度为0.5~2.5m，优选于1~2m。步骤4）涉及的分散剂为去离子水；分散过程中，分散剂的温度控制在15~55℃范围内。本专利技术的积极效果在于：解决了现有砜类聚合物生产过程中，高温粘稠状聚合物分散不规则造成洗涤不均匀，产品合格率低的难题。采用本专利技术生产的砜类聚砜纯度高、物化性能稳定、溶剂回收率高、操作简单、成本低、无污染。具体实施方式通过以下实施例进一步举例描述本专利技术，并不以任何方式限制本专利技术，在不背离本专利技术的技术解决方案的前提下，对本专利技术所作的本领域普通技术人员容易实现的任何改动或改变都将落入本专利技术的权利要求范围之内。实施例1聚砜（PSF）放料分散在3000L聚合反应釜反应结束后，继续向釜内通氮气进行保护，同时快速加入N,N-二甲基乙酰胺（DMAC）300L，充分搅拌10分钟，聚砜溶液温度降至120℃，打开聚合釜底阀，稀释的反应液放入分散槽顶部的筛板中，物料通过设计筛孔孔径为φ4mm，筛板开孔率20%，在自由落体情况下形成水滴状并落入装有分散剂并带搅拌器的分散槽中，分散剂温度控制在45℃以内，得到平均粒径5mm的聚合物颗粒，在搅拌状态下置留于分散槽20分钟时间，大部分聚合溶剂溶解在分散剂当中，得到脱溶剂后的硬化颗粒均匀聚砜聚合物。经粉碎，洗涤及干燥后聚合物中N,N-二甲基乙酰胺（DMAC）残留量为0.0012%，水洗涤遍数由10遍减少到8遍。提高了产品质量及洗涤效率，减少了洗涤水用量。实施例2聚苯砜（PPSU）放料分散在3000L聚合反应釜反应结束后，继续向釜内通氮气进行保护，同时快速加入环丁砜300L，充分搅拌20分钟，聚苯砜溶液温度降至160℃，打开聚合釜底阀，稀释的反应液放入分散槽顶部的筛板中，物料通过设计筛孔孔径为φ6mm，筛板开孔率15%，在自由落体情况下形成水滴状并落入装有分散剂并带搅拌器的分散槽中，分散剂温度控制在50℃以内，得到平均粒径7mm的聚合物颗粒，在搅拌状态下置留于分散槽15分钟时间，大部分聚合溶剂溶解在分散剂当中，得到脱溶剂后的硬化颗粒均匀聚苯砜聚合物。经粉碎，洗涤及干燥后聚合物中环丁砜残留量为0.0008%，水洗涤遍数由10遍减少到8遍。提高了产品质量及洗涤效率，减少了洗涤水用量。实施例3聚醚砜（PES）放料分散在3000L聚合反应釜反应结束后，继续向釜内通氮气进行保护，同时快速加入环丁砜砜250L，充分搅拌15分钟，聚醚砜溶液温度降至150℃，打开聚合釜底阀，稀释的反应液放入分散槽顶部的筛板中，物料通过设计筛孔孔径为φ5mm，筛板开孔率17%，在自由落体情况下形成水滴状并落入装有分散剂并带搅拌器的分散槽中，分散剂温度控制在40℃以内，得到平均粒径6mm的聚合物颗粒，在搅拌状态下置留于分散槽20分钟时间，大部分聚合溶剂溶解在分散剂当中，得到脱溶剂后的硬化颗粒均匀聚醚砜聚合物。经粉碎，洗涤及干燥后聚合物中环丁砜残留量为0.0015%，水洗涤遍数由10遍减少到8遍。提高了产品质量及洗涤效率，减少了洗涤水用量。以上实例证明，利用本专利技术得到的颗粒均匀的砜类聚合物分散颗粒，经后期粉碎机洗涤后，砜类聚合物的物化性能稳定、溶剂回收率高、操作简单、成本低、无污染。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种砜类聚合物工业化放料分散工艺，包括以下步骤：1）砜类聚合物聚合反应结束后加入与聚合反应溶剂相同的聚合反应溶剂，以降低反应温度、终止聚合反应，降低反应液粘度；控制聚合反应溶剂含水率在0.05%~3%；溶剂聚合反应溶剂的加入量是聚合前聚合反应溶剂加入的10%~50%，控制物料温度在70℃~200℃；2）釜内始终充入惰性气体进行防氧化保护；3）将聚合物缓慢拍到分散筛板中，筛后的聚合物在自由落体情况下形成水滴状并落入装有分散剂并带搅拌器的分散槽中，聚合溶剂溶解在去离子水分散剂当中；4）放料分散完毕后，通过分散槽底部的筛网排出去离子水分散剂和聚合反应溶剂混合溶液；5）将沉淀下来的砜类聚合物小颗粒送到粉碎及洗涤工序进行粉碎和洗涤。

【技术特征摘要】
1.一种砜类聚合物工业化放料分散工艺，包括以下步骤：1）砜类聚合物聚合反应结束后加入与聚合反应溶剂相同的聚合反应溶剂，以降低反应温度、终止聚合反应，降低反应液粘度；控制聚合反应溶剂含水率在0.05%~3%；溶剂聚合反应溶剂的加入量是聚合前聚合反应溶剂加入的10%~50%，控制物料温度在70℃~200℃；2）釜内始终充入惰性气体进行防氧化保护；3）将聚合物缓慢拍到分散筛板中，筛后的聚合物在自由落体情况下形成水滴状并落入装有分散剂并带搅拌器的分散槽中，聚合溶剂溶解在去离子水分散剂当中；4）放料分散完毕后，通过分散槽底部的筛网排出去离子水分散剂和聚合反应溶剂混合溶液；5）将沉淀下来的砜类聚合物小颗粒送到粉碎及洗涤工序进行粉碎和洗涤。2.根据权利要求1所述的一种砜类聚合物工业化放料分散工艺，其特征在于：所述的聚合反应溶剂选自：N,...

【专利技术属性】
技术研发人员：李凤文，邓立君，孙海璆，
申请(专利权)人：山东浩然特塑股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37