【技术实现步骤摘要】
一种硫代卡巴肼的合成方法
本专利技术属于化学合成
，具体涉及一种硫代卡巴肼的合成方法。
技术介绍
硫代卡巴肼又称硫卡巴脲、1,3-二氨基硫脲，缩写为TCH，外观为浅灰色粉末，微溶于冷水，是一种重要的有机合成中间体，主要用于生产杂环类医药、农药、染料等领域，是高效广谱除草剂嗪草酮的重要生产原料。目前，硫代卡巴肼的生产方法主要是以二硫化碳和水合肼为原料，经两步反应制得：二硫化碳与水合肼在催化剂作用下在较低温度下反应，首先生成二硫代肼基甲酸（HDTC），然后经加热分解，释放出硫化氢气体，液体经冷却后过滤，得到固体硫代卡巴肼（TCH）。该生产方法反应时间较长（一般需20小时左右），能耗高，收率低（一般低于80%），反应过程中有剧毒气体硫化氢释放出来，反应剧烈，较难控制，生产过程很不安全。另外，由于使用的催化剂巯基乙醇或氯乙醇不能回收利用，在生产过程中会产生大量的含硫有机废水，不仅废水的处理成本较高，而且会对环境造成污染。
技术实现思路
为了克服现有技术存在的上述缺点，本专利技术提供了一种工艺简单、收率高、节能环保、经济安全的硫代卡巴肼合成新方法。本专利技术采用的技术方案是以硫脲和水合肼为原料，在一定温度下反应合成硫代卡巴肼，反应过程中生成的氨（或回收的氨水）可用于合成原料水合肼。本专利技术方法的具体工艺步骤是：将硫脲和水合肼放入反应釜中，其摩尔比为硫脲∶水合肼＝1∶1.5-2，硫脲溶液的浓度为25%～50%，开启搅拌，加热至90℃～110℃进行反应，将反应生成的氨气引入氨吸收塔回收氨气，反应8～12小时后取样分析，当反应液中水合肼的含量降到1%时为终点，停止加热...
【技术保护点】
一种硫代卡巴肼的合成方法，其方法步骤如下：将硫脲和水合肼放入反应釜中，其摩尔比为硫脲∶水合肼＝1∶1.5‑2，硫脲溶液的浓度为25%～50%，开启搅拌，加热至90℃～110℃进行反应，将反应生成的氨气引入氨吸收塔回收氨气，反应8～12小时后取样分析，当反应液中水合肼的含量降到1%时为终点，停止加热，待反应液冷却至常温后，将硫代卡巴肼滤出，经洗涤、干燥后得到硫代卡巴肼成品。
【技术特征摘要】
1.一种硫代卡巴肼的合成方法，其方法步骤如下：将硫脲和水合肼放入反应釜中，其摩尔比为硫脲∶水合肼＝1∶1.5-2，硫脲溶液的浓度为25%～50%，开启搅拌，加热至90℃～110℃进行反应，...
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