一种碱法合成异丙醇钾的连续生产工艺制造技术

本发明专利技术提供了一种碱法合成异丙醇钾的连续生产工艺，该生产工艺以氢氧化钾和异丙醇为原料反应制取异丙醇钾，本发明专利技术涉及的装置包括醇烷溶液储罐，碱溶液储罐，计量泵，反应精馏塔，反应精馏塔的冷凝器，液液分相器，醇烷回收塔，醇烷回收塔的冷凝器，醇烷回收塔的再沸器，反应精馏塔的再沸器，醇烷溶液蒸发器。连续生产工艺填料高度由异丙醇与氢氧化钾反应速率通过幂律型反应动力学方程计算得到，从而满足异丙醇钾连续化生产正反应的进行，采用本工艺生产的异丙醇钾满足产品要求，该连续生产工艺流程简单，原料便宜易得，操作安全、便于监测和自动化系统的实施，可大大缩短产品生产时间，有效提高产能，降低综合能耗。

【技术实现步骤摘要】
一种碱法合成异丙醇钾的连续生产工艺
本专利技术涉及一种碱法合成异丙醇钾的连续生产工艺，属于精细化工

技术介绍
异丙醇钾是一种强氧化剂，也是一种重要的有机合成中间体，主要用于医药、农药、化工、食品、皮革等行业。目前可以工业化的合成方法有金属法和碱法。金属法以金属钾与异丙醇为原料进行化学反应来制备，优点是异丙醇钾含量高、稳定可靠、游离碱低，缺点是金属碱单质的价格高，不易运输、储存，存在易燃易爆的安全隐患。碱法是采用氢氧化钾与异丙醇发生反应进行制备，碱法工艺克服了金属法生产工艺的缺点，大大提高了生产的安全性，成为异丙醇钾的主流合成工艺，但该工艺存在的缺点是此反应属于可逆反应，且逆反应速率远大于正反应速率，反应产物水不能完全消除，造成异丙醇钾产品中游离碱含量较高，降低异丙醇钾产品质量。因此，在异丙醇钾的碱法生产工艺中，为了抑制逆反应的进行，保证异丙醇钾的持续合成，需要及时移除反应中产生的水。在异丙醇钾的碱法生产工艺中，异丙醇和水属于共沸物系，普通的反应精馏方法不能得到游离碱含量较低的异丙醇钾产品，工业上常采用共沸法进行脱水，通过在原料中加入不参加反应的共沸剂，如苯、丙酮、环己烷等，使其在精馏塔内与水等组分形成新的共沸物经过传质进入汽相，从反应系统中脱离。碱法制备异丙醇钾的间歇生产工艺存在反应釜内原料需要被循环加热，能耗大，且其需要开停车和间断性的原料投放及产品采出，单位时间产能较低；同时，在此过程中，人员的劳动强度大和操作步骤多，操作频繁，不同人员的操作方式不同，易造成产品质量波动和易发生误操作情况。共沸反应精馏制取叔丁醇钾一文中，采用在界面上将反应和共沸精馏结合为一体的工艺和具有大比表面积的填料塔,获得了强可逆反应的目的产物，但该文仅涉及间歇生产工艺，也具有该工艺的常有缺点。氢氧化钠法生产异丙醇钠的工艺设计一文中采用间歇制备工艺，可不用醋酸异丙酷消游离碱，节约了原料，简化了操作但是也没有提及碱法合成异丙醇钾的连续生产工艺的任何启示。
技术实现思路
为解决碱法制备异丙醇钾的间歇生产工艺存在的上述问题，本专利技术提供一种碱法合成异丙醇钾的连续生产工艺，其涉及的相关设备包括醇烷溶液储罐，碱溶液储罐，计量泵，反应精馏塔，精馏塔冷凝器，液液分相器，醇烷回收塔，回收塔冷凝器，回收塔再沸器，精馏塔再沸器，蒸发器，异丙醇溶液储罐，采用以氢氧化钾和异丙醇为原料的碱法生产工艺合成异丙醇钾。进一步，上述碱溶液储罐内为氢氧化钾、异丙醇、环己烷按一定比例的混合清液，在生产过程中上述计量泵将上述碱溶液储罐内的清液抽出后输送到上述反应精馏塔的塔顶。进一步，上述异丙醇溶液储罐内的异丙醇溶液经上述蒸发器加热后，以蒸汽形式从塔底进入上述反应精馏塔，异丙醇蒸汽和在上述反应精馏塔中形成液膜的氢氧化钾溶液接触反应，生成异丙醇钾和水。进一步，随氢氧化钾从塔顶进入的环己烷作为带水剂，与水、异丙醇形成三元共沸物，将产物水从异丙醇钾反应中取出，抑制逆反应进行，保证异丙醇钾的持续合成。进一步，填料高度由异丙醇与氢氧化钾反应速率决定。进一步，异丙醇与氢氧化钾的反应速率由样品中游离碱、水、总碱的含量确定的异丙醇钾在常压下合成的幂律型反应动力学方程得到。进一步，大部分异丙醇钾从上述反应精馏塔的塔底采出，一部分异丙醇钾经过上述精馏塔再沸器加热后重新回到上述反应精馏塔，用以提高产品质量。进一步，三元共沸物从上述反应精馏塔的塔顶以蒸汽的形式通入上述精馏塔冷凝器，冷凝后的液态混合物进入上述液液分相器。进一步，液态混合物经上述液液分相器分离的轻相(主要为环己烷)，从塔顶回流到上述反应精馏塔循环使用，重相为含水浓度较高的醇烷溶液，将重相液通入上述醇烷回收塔进行醇烷回收。进一步，重相液在上述醇烷回收塔中分离成低含水量的醇烷溶液和水，醇烷共沸物以蒸汽的形式从上述醇烷回收塔的塔顶进入上述回收塔冷凝器，经冷凝后的醇烷溶液一部分输送到上述醇烷溶液储罐循环使用，另一部分回流入上述醇烷回收塔。进一步，从重相液分离出的水从上述醇烷回收塔的塔底采出，一部分水溶液经过上述回收塔再沸器加热后进入上述醇烷回收塔，用以提高醇烷回收率。通过应用以上的技术方案，该专利技术产生了如下的技术效果：1、与异丙醇钾的间歇反应精馏过程相比，连续反应精馏过程中控制点的控制参数稳定，有利于生产工艺的智能操作，便于监测。2、连续化过程有效避免了间歇生产工艺每次的开停车过程所额外消耗的人力、能源和时间，使整个工艺的综合能耗、物耗降至最低。3、连续生产工艺能够使产能得到有效提高，产品质量得到稳定保证，有利于下一工序的稳定进行，该工艺具有连续生产、操作方便的优点。4、以异丙醇与氢氧化钾反应机理为基础建立的连续生产工艺，综合能耗小，时间利用率大大提高，工艺多采用计量控制，自动化操作水平得到进一步提高，反应釜内原料不需要循环加热，不需要开停车和间断性的原料投放及产品采出。5、本专利技术通过分析异丙醇钾碱法间歇制备工艺中可逆反应对其合成的影响以及水的非均相共沸脱除效率，提出了一种碱法合成异丙醇钾的连续生产工艺，该连续工艺包括异丙醇钾反应精馏部分和醇烷回收部分，较异丙醇钾的间歇生产工艺综合能耗低，且产能得到有效提高，产品质量稳定；同时，提高了异丙醇钾生产过程的自动化和信息化程度。附图说明图1为本专利技术的一种碱法合成异丙醇钾的连续生产工艺的流程示意图。1-醇烷溶液储罐，2-碱溶液储罐，3-计量泵，4-反应精馏塔，5-精馏塔冷凝器，6-液液分相器7-醇烷回收塔，8-回收塔冷凝器，9-回收塔再沸器，10-精馏塔再沸器，11-蒸发器，12-异丙醇溶液储罐。具体实施方式现结合附图通过以下实施方式来对本专利技术的具体过程加以说明。本专利技术的一种碱法合成异丙醇钾的连续生产工艺，其主要技术特点是采用共沸精馏法脱水，以环己烷为带水剂，以片状氢氧化钾和异丙醇为原料生产异丙醇钾，原料配比异丙醇：环己烷：氢氧化钾＝6:3:1。一种碱法合成异丙醇钾的连续生产工艺，包括醇烷溶液储罐1，碱溶液储罐2，计量泵3，反应精馏塔4，精馏塔冷凝器5，液液分相器6，醇烷回收塔7，回收塔冷凝器8，回收塔再沸器9，精馏塔再沸器10，蒸发器11，异丙醇溶液储罐12。碱溶液储罐2内放置异丙醇、环己烷、氢氧化钾的混合物清液，原料总量约13吨，氢氧化钾溶解后，混合液温度可达到约50℃(夏季)。在生产过程中，计量泵3将碱溶液储罐2内的清液抽出后输送到反应精馏塔4的塔顶。异丙醇溶液储罐12内的异丙醇溶液经蒸发器11，从反应精馏塔4的塔底进入，异丙醇和氢氧化钾在反应精馏塔4的填料中接触反应，生成异丙醇钾和水。反应精馏塔4为常压操作，塔顶控制温度64℃，塔釜控制温度72℃。异丙醇与氢氧化钾反应速率通过间歇生产过程研究，从反应釜中按每小时均匀取样直至游离碱和总碱达到产品要求，并使用卡尔费休试剂和酸碱滴定分别测量出样品中游离碱、水、总碱的含量。根据实验测量的数据，拟合得到了异丙醇钾在常压下合成的幂律型反应动力学方程，以此作为计算填料高度的依据，既需要满足反应时间需求又需要满足分离要求。幂律型反应动力学方程的公式如下：上式中：r为异丙醇钾生成速率，mol·L-1·s-1；C为不同溶液浓度，mol·L-1；T为温度，K；t为时间，s。异丙醇钾间歇生产工艺填料只需满足分离要求即可，反应部分在反应釜中进行，其优本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种异丙醇钾的连续生产工艺，其涉及的相关设备包括醇烷溶液储罐，碱溶液储罐，计量泵，反应精馏塔，反应精馏塔的冷凝器，液液分相器，醇烷回收塔，醇烷回收塔的冷凝器，醇烷回收塔的再沸器，反应精馏塔的再沸器，醇烷溶液蒸发器，其特征在于采用以氢氧化钾和异丙醇为原料的碱法生产工艺合成异丙醇钾。

【技术特征摘要】
1.一种异丙醇钾的连续生产工艺，其涉及的相关设备包括醇烷溶液储罐，碱溶液储罐，计量泵，反应精馏塔，反应精馏塔的冷凝器，液液分相器，醇烷回收塔，醇烷回收塔的冷凝器，醇烷回收塔的再沸器，反应精馏塔的再沸器，醇烷溶液蒸发器，其特征在于采用以氢氧化钾和异丙醇为原料的碱法生产工艺合成异丙醇钾。2.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于将氢氧化钾醇溶液的清液放在碱溶液储罐内，用计量泵将碱溶液储罐内的清液抽出后输送到反应精馏塔的顶部。3.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于醇烷溶液储罐内的醇烷溶液经醇烷溶液蒸发器，从反应精馏塔的塔底进入，异丙醇和氢氧化钾在反应精馏塔的填料中接触反应，生成异丙醇钾和水，产物水和环己烷、异丙醇又形成温度最低点的三元共沸物。4.据权利要求3所述的生产工艺，其特征在于所述填料高度由异丙醇与氢氧化钾反应速率决定。5.据权利要求4所述的生产工艺，其特征在于所述异丙醇与氢氧化钾的反应速率由样品中游离碱、水、总碱的含量确定的异丙醇钾在常压下合成的幂律型...

【专利技术属性】
技术研发人员：段振亚，杜德平，张俊梅，胡临博，王磊，韩磊，张玲，许恩乐，
申请(专利权)人：青岛科技大学，
类型：发明
国别省市：山东,37