本发明专利技术属于化学化工技术领域，具体涉及一种１－甲氧基－２－丙醇气相脱氢合成甲氧基丙酮的方法。本发明专利技术采用电解银作为催化剂，将汽化的１－甲氧基－２－丙醇与氧气混合后连续进入催化床进行气相氧化脱氢反应，得到产物甲氧基丙酮。该方法的特点在于合成方法简单，能够连续进行。在３００～６００℃温度下，转化率达到９８％，甲氧基丙酮的选择性达到７０％。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化学化工
，具体涉及一种用l-甲氧基-2-丙醇气相氧化脱氢合成甲氧 基丙酮的方法。
技术介绍
甲氧基丙酮是一种重要的精细化工产品，主要用作农药异丙甲草胺(都尔)及一些医药 合成的原料，异丙甲草胺作为一种低毒除草剂已经广泛应用于北方的旱田。目前甲氧基丙酮 的合成方法主要是以l-甲氧基-2-丙醇为原料氧化制得的，但由于分子内氢键的形成以及甲氧 基的吸电子诱导效应而使l-甲氧基-2-丙醇难以被氧化。目前在文献和专利报道的合成方法中，液相反应Na2W04-H2Cb、 Pt/C等体系的转化率和 选择性较好，但由于其非连续性和寿命短等原因不利于工业化生产；气固相反应中一些金属 催化剂往往选择性较低，中国石化抚顺石油化工研究院开发的FDH型催化剂，选择性可以达 到99%，但转化率较低(<70%)，虽然获得了较高的收率但由于l-甲氧基-2-丙醇和甲氧基丙 酮的沸点十分接近，产物中甲氧基丙酮不易进行分离。因此，开发研制适合工业化生产的高 转化率和选择性的催化体系是制备甲氧基丙酮的关键。本专利技术提供一种l-甲氧基-2-丙醇气相脱氢合成甲氧基丙酮的方法。反应过程中1-甲氧基 -2_丙醇具有很高的转化率，甲氧基丙酮也具有较好的选择性，是一种具有工业化生产前景的 方法。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种能连续进行的l-甲氧基-2-丙醇气相氧化脱氢合成甲氧基丙酮的 方法。本专利技术中提出l-甲氧基-2-丙醇气相脱氢合成甲氧基丙酮的方法，是在电解银催化剂的存 在下，将汽化的l-甲氧基-2-丙醇与氧气混合后连续进入催化床进行气相氧化脱氢反应，得到 产物甲氧基丙酮。本专利技术以l-甲氧基-2-丙醇为原料，其具体的反应条件为氧气和l-甲氧基-2-丙醇的摩尔 比是0.25 1.50，反应温度是300 600。C，反应压力为0 0.1 MPa， l-甲氧基-2-丙醇的液时空速是2.18 8.72h_1。本专利技术中较好的反应条件为氧气和1-甲氧基-2-丙醇的摩尔比是0.75 1.25，反应温度 是350 550。C，反应压力是为0 0.05MPa， l-甲氧基-2-丙醇的液时空速是5.45 8.72 h"。本专利技术中的原料l-甲氧基-2-丙醇是可以和水混合，混合液体预热汽化后再进入反应器， 其中混合后水的含量为混合液体的0~50% (质量百分数)。本专利技术中的氧气来源可采用空气。本专利技术中的氧气或空气可以用氮气进行稀释，稀释后氮气浓度为0~92% (体积百分数)。 本专利技术方法使催化脱氢能连续进行，并生成甲氧基丙酮，工艺简单，催化脱氢的转化率 可达到98%，产物甲氧基丙酮的选择性达到70%。具体实施方式下面通过实例进一步描述本专利技术。 实施例1采用3.0 g电解银催化剂，l-甲氧基-2-丙醇和氧气为原料，氮气稀释后氮气所占的体积 分数为89.8%，原料经汽化后在不锈钢固定床反应器中进行反应，反应温度30(TC，进料氧 醇比1.25，液时空速5.45h"， l-甲氧基-2-丙醇的转化率68.83%，产物甲氧基丙酮的选择性 73.02%。实施例2采用3.0 g电解银催化剂，l-甲氧基-2-丙醇和氧气为原料，氮气稀释后氮气所占的体积 分数为89.8%，原料经汽化后在不锈钢固定床反应器中进行反应，反应温度465'C，进料氧 醇比1.25，液时空速5.45h—、 l-甲氧基-2-丙醇的转化率96.77%，产物甲氧基丙酮的选择性 62.29%。实施例3采用3.0 g电解银催化剂，l-甲氧基-2-丙醇和空气为原料，氮气稀释后氮气所占的体积 分数为89.0%，原料经汽化后在不锈钢固定床反应器中进行反应，反应温度60(TC，进料氧醇 比1.25，液时空速5.45 h"， l-甲氧基-2-丙醇的转化率91.14%，产物甲氧基丙酮的选择性 33.40%。实施例4采用3.0 g电解银催化剂，l-甲氧基-2-丙醇和空气为原料，氮气稀释后氮气所占的体积 分数为91.7%，原料经汽化后在不锈钢固定床反应器中进行反应，反应温度370'C，进料氧醇 比0.25，液时空速5.45 h—、 l-甲氧基-2-丙醇的转化率73.44%,产物甲氧基丙酮的选择性 68.21%。实施例5采用3.0 g电解银催化剂，I-甲氧基-2-丙醇和空气为原料，氮气稀释后氮气所占的体积 分数为91.7%，原料经汽化后在不锈钢固定床反应器中进行反应，反应温度37(TC，进料氧醇 比1.50，液时空速5.45 h—1， l-甲氧基-2-丙醇的转化率97.41%，产物甲氧基丙酮的选择性 54.52%。实施例6采用3.0 g电解银催化剂，I-甲氧基-2-丙醇和空气为原料，氮气稀释后氮气所占的体积 分数为89.0%，原料经汽化后在不锈钢固定床反应器中进行反应，反应温度37(TC，进料氧醇 比1.25，液时空速2.18 h—1， l-甲氧基-2-丙醇的转化率96.74%,产物甲氧基丙酮的选择性 44.27%。实施例7采用3.0 g电解银催化剂，l-甲氧基-2-丙醇和空气为原料，氮气稀释后氮气所占的体积 分数为89.0%，原料经汽化后在不锈钢固定床反应器中进行反应，反应温度370'C，进料氧醇 比1.25，液时空速8.72h'1， l-甲氧基-2-丙醇的转化率98.69%，产物甲氧基丙酮的选择性 65.10%。实施例8采用3.0 g电解银催化剂，质量分数95%的l-甲氧基-2-丙醇的水溶液和空气为原料，氮 气稀释后氮气所占的体积分数为88.0%，原料经汽化后在不锈钢固定床反应器中进行反应， 反应温度39(TC，进料氧醇比l.OO，液时空速5.18h—1， l-甲氧基-2-丙醇的转化率94.03%，产 物甲氧基丙酮的选择性63.17%。实施例9采用3.0 g电解银催化剂，质量分数50%的l-甲氧基-2-丙醇的水溶液和空气为原料，氮 气稀释后氮气所占的体积分数为85.9%，原料经汽化后在不锈钢固定床反应器中进行反应， 反应温度390'C，进料氧醇比l.OO，液时空速2.73h"， l-甲氧基-2-丙醇的转化率95.72%，产 物甲氧基丙酮的选择性57.12%。实施例10采用3.0 g电解银催化剂，l-甲氧基-2-丙醇和空气为原料，氮气稀释后氮气所占的体积分数为30.5%，原料经汽化后在不锈钢固定床反应器中进行反应，反应温度39(TC，进料氧醇 比1.25，液时空速5.45 h—1, l-甲氧基-2-丙醇的转化率95.05%，产物甲氧基丙酮的选择性 61.52%。实施例11采用3.0g电解银催化剂，l-甲氧基-2-丙醇和氧气为原料，不用氮气稀释，原料经汽化后 在不锈钢固定床反应器中进行反应，反应温度390。C，进料氧醇比1.25，液时空速5.45h"， l-甲氧基-2-丙醇的转化率96.32%，产物甲氧基丙酮的选择性58.20%。权利要求1. 一种l-甲氧基-2-丙醇气相脱氢合成甲氧基丙酮的方法，其特征在于以1-甲氧基-2-丙醇为原料与水混合汽化，在电解银催化剂的存在下，在反应器中进行气相氧化脱氢得到甲 氧基丙酮，其具体的反应条件为氧气和1-甲氧基-2-丙醇的摩尔比是0.25~1.50，反应温度是 300~600°C，反应压力为(M).lMPa， l-甲氧基-2-丙醇的液时空速是2.18 8.72 h—1。本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种１－甲氧基－２－丙醇气相脱氢合成甲氧基丙酮的方法，其特征在于以１－甲氧基－２－丙醇为原料与水混合汽化，在电解银催化剂的存在下，在反应器中进行气相氧化脱氢得到甲氧基丙酮，其具体的反应条件为：氧气和１－甲氧基－２－丙醇的摩尔比是０．２５～１．５０，反应温度是３００～６００℃，反应压力为０～０．１ＭＰａ，１－甲氧基－２－丙醇的液时空速是２．１８～８．７２ｈ↑［－１］。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：李楠，沈伟，徐华龙，邱建立，
申请(专利权)人：复旦大学，上海华谊集团上硫化工有限公司，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]
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