一种表面包覆有铝的镍粉的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种镍铝金属间化合物粉的制备方法，包括选择合适镍盐，加入络合剂、表面活性组分以及调节PH后两次还原，得到包含Ni粉的悬浮液，同时加入铝盐，进行还原，得到镍铝金属间化合物粉，本发明专利技术提高了粉料的粒度和组分均匀性，保持了合金的优异性能。

Preparation method of nickel aluminum intermetallic compound powder

The invention discloses a preparation method of Ni Al intermetallic compound powder, including the selection of suitable nickel salt, complexing agent, surface active component and the regulation of PH after two times reduction, obtained suspension containing Ni powder, adding aluminum salt reduction, nickel aluminium intermetallic compound powder, the the invention improves the powder granularity and group homogeneity, maintain excellent properties of the alloy.

【技术实现步骤摘要】
一种镍铝金属间化合物粉的制备方法
本专利技术属于材料加工
，尤其是涉及一种镍铝金属间化合物粉的制备方法。
技术介绍
金属间化合物Ni3Al是具备反常的屈服强度—温度效应，以及很高的耐磨损和耐腐蚀性能，已经成为当代航空航天工业、民用工业等领域的重要结构材料，特别是在航空发动机叶片领域具有广阔的应用前景。3D打印，或称增材制造作为近年来兴起的一种快速成型工艺，采用逐层铺粉，激光或电子束融化成型的方式，实现了精密部件的精加工成型，并且避免了铸造过程出现的缩孔缩松等缺陷，成为一种新兴的材料加工手段。目前3D打印所用的粉料，一般通过熔炼后真空浇注成铸锭，随后二次熔炼并采用雾化法制粉的方式获得，通过上述制备的粉料，由于制备过程中涉及到熔化、凝固、二次熔化、雾化等过程，不可避免地会发生组分的宏观偏析，造成各处组分和粒度不均匀，并将遗传到粉料中，早因而研究出一种适合工业应用，同时又组分粒度均匀的镍铝金属间化合物材料有很重要的意义。
技术实现思路
为解决上述技术问题，本专利技术提供了一种镍铝金属间化合物粉的制备方法。本专利技术完整的技术方案包括：一种镍铝金属间化合物粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1)采用浓度为0.12-0.153mol/L的镍盐溶液，加入乙二胺四乙酸作为络合剂，加入季铵盐阳离子表面活性剂，热到30-45℃并超声波搅拌5-10min。2)往前述溶液中加入氨水调节其PH为9-11；3)加入浓度为0.03mol/L的柠檬酸三钠，加入体积为步骤2)所得溶液体积的1/2-1/3，加热温度到120-140℃，在超声搅拌条件下反应10-15min；4)步骤3)后得到的反应液以2000rpm的转速离心分离5分钟，将分离后的沉淀物用去离子水洗涤3-4次，得到包含Ni粉的悬浮液；5)将步骤4所得到的悬浮液重新分散入乙二醇中，加入的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，再次加季铵盐阳离子表面活性剂，随后加热到30-45℃并超声波搅拌5-10min；6)加入浓度为0.12mol/L的盐酸羟胺，加入体积为步骤5)所得溶液体积的1/4-1/3，随后在继续超声搅拌的条件下加热到140-160℃；7)将浓度为0.04-0.06mo1/L的铝盐乙二醇溶液，加入到步骤6)的所得溶液中反应10-20min，8)步骤7)所得溶液体积以5000rpm的转速离心分离10分钟，将分离后的沉淀物用去离子水洗涤3-4次，在100-120℃下缓慢干燥30min，得到镍铝金属间化合物粉。镍离子、表面活性剂的摩尔比为(10-12)：(0.2-0.5)。所述镍盐和铝盐为硝酸盐或醋酸盐。本专利技术相对于现有技术的优点在于：采用化学还原法，首先制备了出镍粉，随后经过再分散，二次还原，制备表面包覆有铝的镍粉，在运输和存储过程中，采用上述方法得到的镍铝粉组分均匀，先生成的镍颗粒可以作为核心，便于后续铝的还原出。在进行3D打印时，可以使用直接该复合粉镍铝合金进行加工，保持了合金的优异性能。具体实施方式下面结合具体实施方式对本专利技术做进一步说明。实施例1：一种镍铝金属间化合物粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1)将0.5mol的Ni(NO3)2·6H2O溶解于2L的乙二醇溶剂中，配置成Ni(NO3)2的乙二醇溶液，加入乙二胺四乙酸作为络合剂，加入季铵盐阳离子表面活性剂，镍离子、表面活性剂的摩尔比为(10-12)：(0.2-0.5)，加热到30-45℃并超声波搅拌5-10min备用；2)往前述溶液中加入氨水调节其PH为9-11；3)加入浓度为0.03mol/L的柠檬酸三钠，加入体积为步骤2)所得溶液体积的1/2-1/3，加热温度到120-140℃，在超声搅拌条件下反应10-15min；4)步骤3)后得到的反应液以2000rpm的转速离心分离5分钟，将分离后的沉淀物用去离子水洗涤3-4次，得到包含Ni粉的悬浮液；5)将步骤4所得到的悬浮液D重新分散入2L乙二醇中，加入K值为30的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，再次加季铵盐阳离子表面活性剂，随后加热到30-45℃并超声波搅拌5-10min；6)加入浓度为0.12mol/L的盐酸羟胺，加入体积为步骤5)所得溶液体积的1/4-1/3，随后在继续超声搅拌的条件下加热到140-160℃；7)将0.1mol的AlCl3溶解于1.78L乙二醇，配置成AlCl3乙二醇溶液，并加入到步骤6)的所得溶液中反应10-20min，8)步骤7)所得溶液体积以5000rpm的转速离心分离10分钟，将分离后的沉淀物用去离子水洗涤3-4次，在100-120℃下缓慢干燥30min，得到镍铝金属间化合物粉。实施例2：采用Ni和Al的醋酸盐盐取代实施例1中的硝酸盐，其他工艺参数与实施例1相同。以上所述，仅是本专利技术的较佳实施例，并非对本专利技术作任何限制，凡是根据本专利技术技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本专利技术技术方案的保护范围内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种镍铝金属间化合物粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1)采用浓度为0.12‑0.153mol/L的镍盐溶液，加入乙二胺四乙酸作为络合剂，加入季铵盐阳离子表面活性剂，热到30‑45℃并超声波搅拌5‑10min。2)往前述溶液中加入氨水调节其PH为9‑11；3)加入浓度为0.03mol/L的柠檬酸三钠，加入体积为步骤2)所得溶液体积的1/2‑1/3，加热温度到120‑140℃，在超声搅拌条件下反应10‑15min；4)步骤3)后得到的反应液以2000rpm的转速离心分离5分钟，将分离后的沉淀物用去离子水洗涤3‑4次，得到包含Ni粉的悬浮液；5)将步骤4所得到的悬浮液重新分散入乙二醇中，加入的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，再次加季铵盐阳离子表面活性剂，随后加热到30‑45℃并超声波搅拌5‑10min；6)加入浓度为0.12mol/L的盐酸羟胺，加入体积为步骤5)所得溶液体积的1/4‑1/3，随后在继续超声搅拌的条件下加热到140‑160℃；7)将浓度为0.04‑0.06mo1/L的铝盐乙二醇溶液，加入到步骤6)的所得溶液中反应10‑20min，8)步骤7)所得溶液体积以5000rpm的转速离心分离10分钟，将分离后的沉淀物用去离子水洗涤3‑4次，在100‑120℃下缓慢干燥30min，得到镍铝金属间化合物粉。...

【技术特征摘要】
1.一种镍铝金属间化合物粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1)采用浓度为0.12-0.153mol/L的镍盐溶液，加入乙二胺四乙酸作为络合剂，加入季铵盐阳离子表面活性剂，热到30-45℃并超声波搅拌5-10min。2)往前述溶液中加入氨水调节其PH为9-11；3)加入浓度为0.03mol/L的柠檬酸三钠，加入体积为步骤2)所得溶液体积的1/2-1/3，加热温度到120-140℃，在超声搅拌条件下反应10-15min；4)步骤3)后得到的反应液以2000rpm的转速离心分离5分钟，将分离后的沉淀物用去离子水洗涤3-4次，得到包含Ni粉的悬浮液；5)将步骤4所得到的悬浮液重新分散入乙二醇中，加入的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，再次加季铵盐阳离子...

【专利技术属性】
技术研发人员：张建勋，徐甄真，刘喜，候晓翠，
申请(专利权)人：西安交通大学青岛研究院，青岛翰兴知识产权运营管理有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37