聚乙烯醇缩甲醛种衣剂的制备方法技术

一种聚乙烯醇缩甲醛种衣剂（Ｚ－ＰＶＦ）的制备方法，在反应器中，加入聚乙烯醇、３７％甲醛水溶液，用量重量比为７∶１．１９～４．６２，蒸馏水，搅拌溶解；升温至７０～９０℃，搅拌溶解；聚合０．５～２小时，得用作种衣剂的聚乙烯醇缩甲醛（Ｚ－ＰＶＦ）透明粘稠液；将该透明粘稠液兑蒸馏水，可得溶液固含量１－１０％的Ｚ－ＰＶＦ种衣剂。本发明专利技术种衣剂聚乙烯醇缩甲醛（Ｚ－ＰＶＦ）溶液在低固含量（２．０％固含量）的情况下使用，成膜性，粘牢度，溶胀率均。对大、小麦种子无毒害作用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及种衣剂是中最为关键的成分之一粘结-成膜剂的制备方法，特别是涉及合成能用作种衣剂的聚乙烯醇缩甲醛(Z-PVF)的方法。
技术介绍
种子包衣是国内外普遍使用的先进种子处理技术。包衣能为种子在不良环境条件下提供保护，提高田间出苗率和成苗率，增强幼苗长势。由于在种子包衣剂中，可掺混肥料、农用激素、农药等物质，当涂复于种子表面后，对种子播种后的发芽，苗期健壮生长，减少病虫害有很大的益处，从而改善经济性状，从而达到增产目的.European Journal of Soil Biology，2002，38287-290.3.DadlaniM.，Seed coating to improve Stant establ ishment in rice.Seed Sci and Technol，1992.90(1)307～313]。种子包衣需使用种衣剂。种衣剂通常是由活性成份和非活性成份组成。活性成分是杀虫剂，杀菌剂，植物生长调节剂，微量元素肥等之一；非活性成分以粘接-成膜剂为主.广东化工，2003，349-50。2.赵月荣，张百臻.种衣剂质量亟待提高.农药科学与管理，1998，(1)31。3.潘立刚，刘惕若，陶岭梅，张兴；种衣剂及其关键技术评述，农药，2005，44(10)，437-440]。常用的粘结-成膜剂有羧甲基纤维素钠、阿拉伯树胶、明胶、黄原胶、淀粉等具有粘结性和成膜性的物质。这些人工合成或经加工处理的天然高分子聚合物最大的优点是对人畜无毒，对种子无毒，不影响种子发芽率；但它们成膜强度一般较低，膜的耐磨性能差，容易成粉状脱落；成膜不均匀(即流平性能差)；粘结性差，膜与种子亲和力差，容易成片脱落。
技术实现思路
为了使种衣剂成膜达到一定的粘度与强度，并兼顾种衣剂对人畜无毒，对种子无毒等，不影响发芽率；种衣剂必须溶于水，能以水为溶剂进行种子包衣操作；种衣剂必须有较好的粘牢性，成膜性、快干性，且成膜后的种衣溶胀性好，能缓慢地溶于水，以便播种后，种子顺利发芽等的特殊要求，本专利技术合成了上述特殊要求的聚乙烯醇缩甲醛(Z-PVF)种衣剂。本专利技术种衣剂聚乙烯醇缩甲醛(Z-PVF)的制备方法，通过聚乙烯醇、甲醛在酸性条件下，合成能用作种衣剂的聚乙烯醇缩甲醛(Z-PVF)。制备工艺如下在反应器中，加入用量重量比为7∶1.19～4.62的聚乙烯醇、37％甲醛水溶液，蒸馏水，升温至70～90℃，搅拌溶解；聚合0.5～2小时，得用作种衣剂的聚乙烯醇缩甲醛(Z-PVF)透明粘稠液；将该透明粘稠液兑蒸馏水，可得溶液固含量的不同的Z-PVF种衣剂。本专利技术聚合反应中加入蒸馏水量使聚乙烯醇缩甲醛(Z-PVF)的固含量为1-10％。本专利技术兑蒸馏水使Z-PVF种衣剂的固含量为1-10％。本专利技术聚乙烯醇缩甲醛种衣剂(Z-PVF)的理化性质及生物学特性评价如下种衣剂物理性能评价指标，1]干燥速度将种衣剂配成2％固含量，涂复种子后，于40℃烘干至恒重的时间。2)成膜性将合成的种衣剂于2×10cm玻板上流延成膜，膜厚0.08mm。成膜性分三级考察。均匀成膜，膜能从玻板上完整刮下为十均匀成膜，膜不能完整刮下为0，玻板上不能均匀成膜为一。3)水溶性种衣剂在2×10cm玻板上流延成膜干燥后，浸入水中。18小时后计数玻板上膜溶解面积。4)溶胀率种衣剂在2×10cm玻板上流延成膜，干燥后称重，浸入水中6小时后再称重，溶胀率Qw按下式计算Qw＝(W-WO)/WO。WO和W分别表示干膜重和湿膜重。5)初干粘牢性种衣剂涂复种子后，经10min初干，观察种子粘连情况。90％以上种子初干，互不粘连成团为++。70％-90％种子初干，不粘连成团为+。50％-70％种子初干，不粘连成团为0。50％以上的种子粘连成团为一。生物学特性评价种子发芽试验种衣剂涂复于大、小麦种子表面，干燥后，按文献方法进行测定。试验的种衣剂聚乙烯醇缩甲醛(Z-PVF)各项指标(表1)均明显好于目前常用的种衣剂羧甲基纤维素钠(CMC)。表1聚乙烯醇缩甲醛种衣剂的物理性能 甲醛对种子有毒害作用。因此本专利技术对如何利用甲醛提高合成类种衣剂物理性能，降低对种子的毒害作用进行了试验，结果见表2。甲醛对种子发芽有明显的毒害作用，随着合成时甲醛用量下降，发芽势和发芽率显著提高，涂种时种衣剂的溶液固含量对种子发芽也有明显作用。溶液含固量高，甲醛实际含量也高，对种子发芽毒害作用就大。因此在不影响种衣剂干燥速度、粘牢度、溶胀率的情况下，应尽量减少种衣剂合成时甲醛用量和含甲醛种衣剂使用时的溶液固含量。如聚乙烯醇缩甲醛，合成时聚乙烯醇与37％的甲醛重量比为10∶0.17，使用溶液固含量为2％，涂于种子后，可得到成膜性，粘牢度，溶胀率均较好种衣剂，且基本上不影响种子发芽。表2种衣剂中甲醛用量对种子活力的影响 a聚乙烯醇37％甲醛水溶液的重量比本专利技术种衣剂聚乙烯醇缩甲醛(Z-PVF)在溶液低固含量的使用情况下，涂于种子后，可得到成膜性，粘牢度，溶胀率均较好的种衣剂，对种子无毒害作用。具体实施例方式实施例1种衣剂聚乙烯醇缩甲醛(Z-PVF)的合成将7g聚乙烯醇(PVA)于三颈瓶中，加入50mL蒸馏水，搅拌加热至70℃缓慢溶解，加入1.19～4.62g 37％的甲醛水溶液。15分钟后，加入浓度为25mol/L的盐酸0.1mL。恒温70℃反应0.5小时，迅速加入浓度为8％NaOH溶液1.5mL，再加40mL蒸馏水冷却得透明粘稠液。粘稠溶液固含量为9.0％。将该透明粘稠液兑460mL蒸馏水，可得溶液固含量为2％的种衣剂。实施例2 将7g聚乙烯醇(PVA)于三颈瓶中，加入50mL蒸馏水，搅拌加热至90℃缓慢溶解，加入1.19g 37％的甲醛水溶液。30分钟后，加入浓度为25mol/L的盐酸0.1mL。恒温70℃反应2小时，迅速加入浓度为8％NaOH溶液1.5mL，再加40mL蒸馏水冷却得透明粘稠液。粘稠溶液固含量为9.0％。将该透明粘稠液兑460mL蒸馏水，可得溶液固含量为2％的种衣剂。将该种衣剂均匀涂复于种子(种子为小麦绵阳10号)表面，于40℃烘干30分钟后，按文献方法进行测定，得4天发芽势为93％；7天发芽率为95％。实施例3将7g聚乙烯醇(PVA)于三颈瓶中，加入1L蒸馏水，搅拌加热至90℃缓慢溶解，加入4.62g37％的甲醛水溶液。30分钟后，加入浓度为25mol/L的盐酸2mL。恒温70℃反应2-3小时，迅速加入浓度为8％NaOH溶液30mL，再加0.8L蒸馏水冷却得透明粘稠液。粘稠溶液固含量为9.0％。将该透明粘稠液兑9.2L蒸馏水，可得溶液固含量为2％的种衣剂。将该种衣剂均匀涂复于种子(种子为小麦绵阳10号)表面，于40℃烘干30分钟后，按文献方法进行测定，得4天发芽势为93％；7天发芽率为95％。权利要求1.一种，其特征是在反应器中，加入聚乙烯醇、37％甲醛水溶液，用量重量比为7∶1.19～4.62，蒸馏水，升温至70～90℃，搅拌溶解聚合0.5～2小时，得用作种衣剂的聚乙烯醇缩甲醛透明粘稠液；将该透明粘稠液兑蒸馏水，得溶液固含量的为1-10％的聚乙烯醇缩甲醛种衣剂。2.根据权利要求1所述的，其特征是聚乙烯醇∶37％甲醛水溶液的用量重量比7∶1.5～4。全文摘要一种聚乙本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种聚乙烯醇缩甲醛种衣剂的制备方法，其特征是：在反应器中，加入聚乙烯醇、３７％甲醛水溶液，用量重量比为７∶１．１９～４．６２，蒸馏水，升温至７０～９０℃，搅拌溶解；聚合０．５～２小时，得用作种衣剂的聚乙烯醇缩甲醛透明粘稠液；将该透明粘稠液兑蒸馏水，得溶液固含量的为１－１０％的聚乙烯醇缩甲醛种衣剂。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：徐伟亮，吴坚，
申请(专利权)人：浙江大学，
类型：发明
国别省市：86[中国|杭州]