一步法合成交联羧烷基羟烷基纤维素复合醚工艺制造技术

本发明专利技术属于水溶性高分子纤维素醚合成工艺。羧烷基羟烷基纤维素醚的合成有羧烷基化、羟烷基化的分步法和中国专利（申请号８９１０２６８２．７）提供的一步法合成交联羧甲基羟丙基纤维素复合醚工艺。本发明专利技术在这一基础上，进一步把羧烷基化和羟烷基化以及分子交联改性一步完成，使工艺流程简化，较分步法耗用有机溶剂、酸和碱少，而且改性后可以获得高粘度、耐盐性、耐酸性、稳定性好的交联羧烷基羟烷基纤维素复合醚。（*该技术在2011年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于水溶性高分子纤维素醚合成工艺。羧烷基羟烷基纤维素(CAHAC)含有离子基羧烷基和非离子基羟烷基，它兼备离子型纤维素醚高粘度、耐一价盐和非离子型纤维素醚耐二价盐、耐酸、稳定性好的特点。现有技术中，有先羧烷基化后羟烷基化或先羟烷基化后羧烷基化的分步法，如U.S.3，448，100介绍的分步法。日本特开昭62-151402介绍将羟烷基化和羧烷基化一步完成，但未将交联改性同时进行。中国专利申请(申请号89102682.7)提供一步法合成交联羧甲基羟丙基纤维素复合醚工艺。本专利技术是在这一基础上，把羧烷基化和羟烷基化以及分子交联改性一步完成，简化合成工艺，而且较分步法耗用有机溶剂、碱、酸等少得多。本专利技术的一步合成工艺包括在含水有机溶剂(稀释剂)反应介质中，纤维素经碱化，并与共存于同一反应体系的醚化剂、交联剂反应。产物经中和、纯化、干燥。可获得高粘度、耐盐性、耐酸性、稳定性好的产物。碱化剂是系列碱金属氢氧化物。可用价廉的氢氧化钠或氢氧化钾，用量为20-80%纤维素量。可随制取不同羧烷基取代度DS和羟烷基取代度MS而调整。碱化剂与亲水有机稀释剂混合组成碱化液。碱化可在室温下本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种一步法合成交联羧烷基羟烷基纤维素复合醚工艺，它包括在含水有机溶剂介质中，纤维素与碱化剂、醚化剂、交联剂一步完成碱化、羧烷基化、羟烷基化以及分子间交联反应。其特征为羧烷基化醚化剂使用２－３个碳原子的卤代酸及其碱金属盐类或烷基酯类，羧烷基取代度ＤＳ－０．２０－０．９５。羟烷基化醚化剂使用２－４个碳原子的氧化烯烃和氯乙醇，羟烷基取代度ＭＳ大于０．２５。交联剂使用环氧氯丙烷、乙本醛、三氯乙酸、二氯乙酸。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王恩浦，刘跃平，黎秉环，朱新荣，阮立勋，
申请(专利权)人：中国科学院广州化学研究所，
类型：发明
国别省市：81[中国|广州]