降解法制备季铵型阳离子淀粉的工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种降解法制备季铵型阳离子淀粉的工艺，包括原料配比及制备方法。所述的催化剂与醚化剂的摩尔比为１．３６－２．５∶１；醚化剂与淀粉的摩尔比为０．０４－０．１２∶１。本发明专利技术新创了降解反应过程，使淀粉的粘度降低到３５ｍｐａ．ｓ以下，并可根据需要作任意调节；通过对原、辅料配比的调整，提高了产品的取代度，达０．０３以上，通过对工艺过程中温度、时间、ｐＨ值的控制，反应效率提高到９０％以上，降低生产成本２０％以上。本发明专利技术具有分散性好，在冷水中完全分散；糊液稳定性好，４８小时不分层；透明度高等特点。广泛应用于造纸、纺织、食品等行业。（*该技术在2023年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种变性淀粉的制备，尤其是采用降解法制备季铵型阳离子淀粉。
技术介绍
季铵型阳离子淀粉的制备工艺有湿法、有机溶剂法、干法和半干法。但这些方法生产出的产品存在以下一种或几种缺点，即粘度高、取代度低、纯度低、反应效率低、产品质量不稳定等。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种粘度低、取代度高、纯度高、反应效率高、产品质量稳定的季铵型阳离子淀粉产品。为实现这一目的，本专利技术采用了如下技术方案1、一种降解法制备季铵型阳离子淀粉的工艺，包括原料配比，化辅料配制及制备方法，其特征在于(1)所述原料配比催化剂与醚化剂的摩尔比为1.36-2.5∶1，醚化剂与淀粉的摩尔比为0.04-0.12∶1。(2)所述化辅料的调制包括配制催化剂溶液将催化剂加入水中，充分溶解，降至常温。配制醚化剂溶液将醚化剂慢慢加入40％的NaOH溶液；配制降解剂溶液将降解剂用水稀释为2％的溶液。(3)制备方法将淀粉倒入调浆池内，加入一定量的水，使淀粉液的浓度达到36-40％，搅拌均匀，用泵打入反应釜中，将缓冲剂Na2SO4加入反应釜中，不断搅拌；将配制好的淀粉液加温至46-55℃；同时加入10％NaOH溶液，不断搅拌，使PH值达10-13；将配制好的醚化剂溶液加入淀粉液内，加完后，不断搅拌，反应4-5小时，同时保证PH值10-13，温度46-55℃；将配制好的降解剂溶液加入反应釜内，不断搅拌降解反应1.5-3小时，同时保证温度46-55℃，加入10％NaOH溶液，使PH值达7-7.5；加水洗涤，脱水烘干。上述催化剂为NaOH、KOH、Ca(OH)2中的一种；上述的醚化剂为叔氨醚、季氨醚、伯氨醚、仲氨醚中的一种；降解剂为HCl、H2SO4、HNO3中的一种。由于本专利技术采用了上述技术方案，达到以下目的(1)通过降解反应，降低了淀粉的粘度，使淀粉的粘度由一般工艺生产的200-300mPa.s，下降到35mPa.s以下，并可根据需要作任意调节；(2)通过对原料配比的调整，提高了取代度，达0.03以上；(3)通过对工艺过程中温度、时间、PH值等参数的控制，提高反应效率达90％以上，降低生产成本20％以上。具体实施例方式取200g(按绝干算)淀粉倒入1000ml三口烧瓶中，加入313ml水搅拌，再加入10克Na2SO4溶液，使PH值达13时，搅拌加热至50℃，将11.7克的3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵溶液加入淀粉溶液内，反应5小时后，加入2％的盐酸溶液200g进行降解反应1.5小时，保持温度50℃，再加入10％的NaOH溶液中和，使PH值为7-7.5，加水洗涤，脱水烘干，得到粘度为15mPa.s、取代度为0.05的季铵型阳离子淀粉200g。权利要求1.一种降解法制备季铵型阳离子淀粉的工艺，包括原料配比，化辅料配制，及制备方法，其特征在于(1)所述原料配比为催化剂与醚化剂的摩尔比为1.36-2.5∶1，醚化剂与淀粉的摩尔比为0.04-0.12∶1。(2)所述化辅料的调制包括配制催化溶液将催化剂加入水中，充分溶解，降至常温。配制醚化剂溶液将醚化剂慢慢加入40％的NaOH溶液；配制降解剂溶液将降解剂用水稀释为2％的溶液。(3)制备方法将绝干淀粉倒入调浆池内，加入一定量的水，使淀粉液的浓度达到36-40％，搅拌均匀，用泵打入反应釜中，将缓冲剂Na2SO4加入反应釜中，不断搅拌；将配制好的淀粉液加温至46-55℃；同时加入10％NaOH溶液，不断搅拌，使PH值达10-13；将配制好的醚化剂溶液加入淀粉液内，加完后，不断搅拌，反应4-5小时，同时保证PH值达10-13，温度46-55℃；将配制好的降解剂溶液加入反应釜内，不断搅拌降解反应1.5-3小时，同时保证温度46-55℃，加入10％NaOH溶液，使PH值达7-7.5；加水洗涤，脱水烘干。2.根据权利要求1所述的降解法制备季铵型阳离子淀粉的工艺，其特征在于所述的催化剂为NaOH、KOH、Ca(OH)2中的一种。3.根据权利要求1所述的降解法制备季铵型阳离子淀粉工艺，其特征在于所述醚化剂为叔氨醚、季铵醚、伯铵醚、仲氨醚中的一种。4.根据权利要求4所述的降解法制备季铵型阳离子淀粉工艺，其特征在于所述的醚化剂是3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵。5.根据权利要求1所述的降解法制备季铵型阳离子淀粉工艺，其特征在于所述降解剂为HCl、H2SO4、HNO3中的一种。。6.根据权利要求1所述的降解法制备季铵型阳离子淀粉工艺，其特征在于所述降解剂为HCl。全文摘要本专利技术公开了一种降解法制备季铵型阳离子淀粉的工艺，包括原料配比及制备方法。所述的催化剂与醚化剂的摩尔比为1.36－2.5∶1；醚化剂与淀粉的摩尔比为0.04－0.12∶1。本专利技术新创了降解反应过程，使淀粉的粘度降低到35mpa.s以下，并可根据需要作任意调节；通过对原、辅料配比的调整，提高了产品的取代度，达0.03以上，通过对工艺过程中温度、时间、pH值的控制，反应效率提高到90％以上，降低生产成本20％以上。本专利技术具有分散性好，在冷水中完全分散；糊液稳定性好，48小时不分层；透明度高等特点。广泛应用于造纸、纺织、食品等行业。文档编号C08B31/00GK1539851SQ0311774公开日2004年10月27日 申请日期2003年4月23日 优先权日2003年4月23日专利技术者何世桥, 张定禄, 李大勇, 何静 申请人:四川省蓬溪县弘桥实业有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种降解法制备季铵型阳离子淀粉的工艺，包括原料配比，化辅料配制，及制备方法，其特征在于：（１）所述原料配比为：催化剂与醚化剂的摩尔比为１．３６－２．５∶１，醚化剂与淀粉的摩尔比为０．０４－０．１２∶１。（２）所述化辅料的调制 包括：配制催化溶液：将催化剂加入水中，充分溶解，降至常温。配制醚化剂溶液：将醚化剂慢慢加入４０％的ＮａＯＨ溶液；配制降解剂溶液：将降解剂用水稀释为２％的溶液。（３）制备方法：将绝干淀粉倒入调浆池内，加入一定量 的水，使淀粉液的浓度达到３６－４０％，搅拌均匀，用泵打入反应釜中，将缓冲剂Ｎａ↓［２］ＳＯ４加入反应釜中，不断搅拌；将配制好的淀粉液加温至４６－５５℃；同时加入１０％ＮａＯＨ溶液，不断搅拌，使ＰＨ值达１０－１３；将配制好的醚化剂溶液加入淀粉液内，加完后，不断搅拌，反应４－５小时，同时保证ＰＨ值达１０－１３，温度４６－５５℃；将配制好的降解剂溶液加入反应釜内，不断搅拌降解反应１．５－３小时，同时保证温度４６－５５℃，加入１０％ＮａＯＨ溶液，使ＰＨ值达７－７．５；加水洗涤，脱水烘干。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：何世桥，张定禄，李大勇，何静，
申请(专利权)人：四川省蓬溪县弘桥实业有限公司，
类型：发明
国别省市：51[中国|四川]