低耗高收率高纯甲壳素的生产方法技术

本发明专利技术公开了一种低耗高收率高纯甲壳素的生产方法，包括取鲜蛆洗净，滤干，破碎，水洗蛆皮，分段加入碱液两次脱蛋白质，退色，分段加入草酸两次除锰，纯化，干燥等过程。由于酸碱的分段加入和重复使用既保证了蛋白质和脂肪及钙质的有效除去，又降低了生产成本，各步中所用化学试剂浓度及量、反应条件均为经过正交实验挑选出来的最佳值，既有效减少了试剂用量及能耗，保证了高质量，又能获得较高的收率。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种甲壳素的生产方法，具体来说涉及一种。
技术介绍
现有的从蝇蛆中提取甲壳素的方法中，中国专利公告号CN1112369C公开了一种“从家蝇蝇蛆中提取高纯甲壳素的方法”，此方法虽涉及有效去除蝇蛆口器及内脏，但生产过程中化学药品用量及能量的消耗较大，因而其成本较高，且产品的纯度及收率均不高。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种甲壳素纯度＞99％，蛆口器及有机色素去除率＞95％，收率高且化学药品用量少的高收率高纯甲壳素的生产方法。专利技术人经过多年试验发现，本专利技术的方法加入占鲜蛆重量1/5的水分，转速为10000r/min可以使蛆皮与内脏及蛋白质的分离效果达到最佳。水洗蛆皮，可除去大部分蛋白质，以减少脱蛋白质所用的氢氧化钠量；用正交实验确定用碱量、温度、碱液浓度的最佳值，碱溶液的分次加入可以较为完全地除去蛆皮上残留的蛋白质和脂肪，第二次所用的碱液回收后可作为脱蛋白质阶段的第一次碱液重复使用；高锰酸钾在PH13～14的碱性环境下反应，既保证了脱口器和脱有机色素的有效进行，又保证了草酸还原除去无机色素；在草酸浸泡后黄色物质和内脏可与甲壳素较好的分离，使产品颜色更白，纯度更高；第二次所用草酸回收后可作为除锰阶段的第一次草酸重复使用；盐酸也可重复使用一次。通过此方法中酸碱溶液的重复使用，可最大限度地减少本专利技术方法中的化学药品的使用量。本专利技术一种高收率高纯甲壳素的生产方法，包括下述步骤(1)前处理取鲜蛆洗净，滤干，加入占鲜蛆重量1/5的自来水，共同置于破碎机中，以10000r/min破碎2min，水洗蛆皮；(2)脱蛋白质取洗净蛆皮放入反应釜中，1kg鲜蛆加入1L回收的重量浓度为4％的NaOH溶液，在90℃～100℃下保温2小时，不间断缓慢搅拌，过滤，然后再用重量浓度为4％的NaOH溶液重复前述操作一次；(3)退色1kg鲜蛆用11重量浓度为1％的KMnO4溶液，调节PH13～14，在室温下浸泡3～12小时，水洗4-5次；(4)除锰1kg鲜蛆用1L回收的重量浓度为1％的草酸浸泡3小时，过滤，再次用重量浓度为1％的草酸浸泡3小时以上，滤出草酸；(5)纯化1kg鲜蛆用0.4-0.6L 1mol/l HCL中浸泡3小时，过滤除去HCL，水洗至中性；(6)干燥离心脱水，60℃干燥。得到纯度＞99％，灼烧残渣＜0.5％，重金属(以铅计)＜2ppm，外观洁白，蛆口器及有机色素去除率＞95％的甲壳素。本专利技术的方法，第(2)步中回收的4％NaOH溶液，是该步中第二次使用后的4％NaOH溶液。本专利技术的方法，第(4)步中1％的回收的草酸，是该步中第二次使用后的1％草酸溶液。本专利技术的方法，第(5)步中的HCL，可重复使用一次。从以上技术方案可知，本专利技术的方法与现有技术相比，酸碱的分段加入和重复使用既保证了蛋白质和脂肪及钙质的有效除去，又降低了生产成本；高锰酸钾在PH13～14的碱性环境下反应，既保证了脱口器和脱有机色素的有效进行，又保证了草酸还原除去无机色素，在草酸浸泡后黄色物质和内脏可与甲壳素较好的分离，使产品颜色更白，纯度更高。处理甲壳素的酸碱中和后可回收利用，处理后的高锰酸钾与草酸中和、过滤，防止酸碱排放及重金属污染。由于本专利技术的方法各步中所用化学试剂浓度及量、反应条件均为经过正交实验挑选出来的最佳值，既有效减少了试剂用量及能耗，保证了高质量，又能获得较高的收率。具体实施例方式以下通过本专利技术一种高收率高纯甲壳素的生产方法的具体实施例，来进一步阐述本专利技术的效果。(1)前处理取50kg鲜蛆洗净，滤干，加入10kg自来水，共同置于于破碎机中，以10000r/min破碎2min，分离蛆皮与蛋白质浆，水洗蛆皮，除去大部分蛋白质，可以减少脱蛋白质所用的氢氧化钠量。(2)脱蛋白质取洗净蛆皮放入反应釜中，加入50L重量浓度为4％的NaOH溶液保温于90℃～100℃2小时，不间断缓慢搅拌，过滤；第二次用新的重量浓度为4％的NaOH溶液重复前述操作一次，可以完全除去蛆皮上残留的蛋白质和脂肪。碱溶液的分次加入可以有效的除去残留的蛋白质和脂肪。第二次所用的碱液还可重复使用一次，NaOH的重复使用减少了试剂消耗。(3)退色用50L的重量浓度为1％的KMnO4溶液(调pH13～14)室温浸泡3～12小时，可以有效除去口器、有机色素等不溶性杂质，水洗4-5次，尽量洗去残留的KMnO4为宜。重量浓度为1％的KMnO4溶液在pH13～14的条件下可以很好的除去口器和有机色素。(4)除锰用50L重量浓度为1％的草酸浸泡3小时，过滤；再用新的重量浓度为1％的草酸浸泡3小时以上，滤出草酸。第二次所用草酸可重复使用一次。使用后的草酸可以与高锰酸钾中和以避免污染环境。(5)纯化用30L 1mol/lHCL中浸泡3小时，过滤除去HCL，水洗至中性。盐酸还可重复使用一次。(6)干燥离心脱水，60℃干燥。得到纯度＞99％，灼烧残渣＜0.5％，重金属(以铅计)＜2ppm，外观洁白，蛆口器及有机色素去除率＞95％的甲壳素0.5kg。以上所述，仅是本专利技术的较佳实施例而已，并非对本专利技术作任何形式上的限制，任何未脱离本专利技术技术方案内容，依据本专利技术的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本专利技术技术方案的范围内。权利要求1.一种，包括下述步骤(1)前处理取鲜蛆洗净，滤干，加入占鲜蛆重量1/5的自来水，共同置于破碎机中，以10000r/min破碎2min，水洗蛆皮；(2)脱蛋白质取洗净蛆皮放入反应釜中，1kg鲜蛆加入1L回收的重量浓度为4％的NaOH溶液，在90℃～100℃下保温2小时，不间断缓慢搅拌，过滤，然后再用重量浓度为4％的NaOH溶液重复前述操作一次；(3)退色1kg鲜蛆用1L重量浓度为1％的KMnO4溶液，调节PH13～14，在室温下浸泡3～12小时，水洗4-5次；(4)除锰1kg鲜蛆用1L回收的重量浓度为1％的草酸浸泡3小时，过滤，再次用重量浓度为1％的草酸浸泡3小时以上，滤出草酸；(5)纯化1kg鲜蛆用0.4-0.6L 1mol/1HCL中浸泡3小时，过滤除去HCL，水洗至中性；(6)干燥离心脱水，60℃干燥。得到纯度＞99％，灼烧残渣＜0.5％，重金属(以铅计)＜2ppm，外观洁白，蛆口器及有机色素去除率＞95％的甲壳素。2.如权利要求1所述的方法，第(2)步中回收的4％NaOH溶液，是该步中第二次使用后的4％NaOH溶液。3.如权利要求1所述的方法，第(4)步中1％的回收的草酸，是该步中第二次使用后的1％草酸溶液。4.如权利要求1所述的方法，第(5)步中的HCL，可重复使用一次。全文摘要本专利技术公开了一种，包括取鲜蛆洗净，滤干，破碎，水洗蛆皮，分段加入碱液两次脱蛋白质，退色，分段加入草酸两次除锰，纯化，干燥等过程。由于酸碱的分段加入和重复使用既保证了蛋白质和脂肪及钙质的有效除去，又降低了生产成本，各步中所用化学试剂浓度及量、反应条件均为经过正交实验挑选出来的最佳值，既有效减少了试剂用量及能耗，保证了高质量，又能获得较高的收率。文档编号C08B37/00GK1594368SQ20041004012公开日2005年3月16日 申请日期2004年6月30日 优先权日2004年6月30日专利技术者覃树勇, 吴建伟, 徐德彬, 罗永水, 范松, 袁本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种低耗高收率高纯甲壳素的生产方法，包括下述步骤：（１）前处理：取鲜蛆洗净，滤干，加入占鲜蛆重量１／５的自来水，共同置于破碎机中，以１００００ｒ／ｍｉｎ破碎２ｍｉｎ，水洗蛆皮；（２）脱蛋白质：取洗净蛆皮放入反应釜中，１ｋｇ鲜 蛆加入１Ｌ回收的重量浓度为４％的ＮａＯＨ溶液，在９０℃～１００℃下保温２小时，不间断缓慢搅拌，过滤，然后再用重量浓度为４％的ＮａＯＨ溶液重复前述操作一次；（３）退色：１ｋｇ鲜蛆用１Ｌ重量浓度为１％的ＫＭｎＯ４溶液，调节ＰＨ１３～１４ ，在室温下浸泡３～１２小时，水洗４－５次；（４）除锰：１ｋｇ鲜蛆用１Ｌ回收的重量浓度为１％的草酸浸泡３小时，过滤，再次用重量浓度为１％的草酸浸泡３小时以上，滤出草酸；（５）纯化：１ｋｇ鲜蛆用０．４－０．６Ｌ１ｍｏｌ／１Ｈ ＣＬ中浸泡３小时，过滤除去ＨＣＬ，水洗至中性；（６）干燥：离心脱水，６０℃干燥。得到纯度＞９９％，灼烧残渣＜０．５％，重金属（以铅计）＜２ｐｐｍ，外观洁白，蛆口器及有机色素去除率＞９５％的甲壳素。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：覃树勇，吴建伟，徐德彬，罗永水，范松，袁仁会，
申请(专利权)人：贵州博康生物工程有限公司，
类型：发明
国别省市：52[中国|贵州]