电化学高温原位拉曼光谱测试热态系统技术方案

本发明专利技术公开了一种电化学高温原位拉曼光谱测试热态系统，包括：热态腔体，其包括底座、腔室主体和密封顶盖；测控温部件，其包括加热部件和测温热电偶；样品承载部件，其包括样品台和紧固件，样品台具有第二中空刚玉管和刚玉顶盖；电流集流部件，其包括第一电极集流部件和第二电极集流部件，第一电极集流部件采用探针探杆集流，第二电极集流部件采用铂丝铂网集流；手动加料部件，其包括手动加料杆、密封件和坩埚；水冷部件，由水冷套和焊接在水冷套上的冷却水导管组成。该系统可以运用于在线测量高温运行状态下的电化学体系的电化学信号和拉曼光谱信息，更好地满足使用需求，简单易实现。

Electrochemical high temperature in-situ Raman spectroscopy for testing thermal system

The invention discloses a high temperature electrochemical in situ Raman spectroscopy to test the thermal state of the system, including: thermal cavity, which comprises a base, the chamber body and the sealing cover; temperature measurement and control components, including heating parts and thermocouples; sample bearing components, including the sample table and fasteners, sample table has the second hollow corundum tube the current collector and corundum cover; component, which comprises a first electrode and a second electrode collector collector component parts, the first part uses the probe rod electrode collector collector, collector electrode second components using platinum platinum net collector; manual feeding parts, including manual feeding, rod seal and water cooled crucible; parts and welding by water jacket the cooling water in the water jacket on the catheter. The system can be used to measure the electrochemical signals and Raman spectra of the electrochemical system at high temperature. It meets the needs of use better and is easy to implement.

【技术实现步骤摘要】
电化学高温原位拉曼光谱测试热态系统
本专利技术涉及高温电化学和光谱分析
，特别涉及一种电化学高温原位拉曼光谱测试热态系统。
技术介绍
目前，常规的电化学研究测试方法主要以电信号作为激励手段，通过测量电化学系统的电学响应从而推测反应过程和潜在机理。但是，该方法获得的是体系所有微观信息的宏观总和，导致缺乏中间过程、中间产物的直观信息，从而给反应机理的鉴别造成困难。拉曼光谱是一项重要的现代分子光谱技术，利用分子拉曼光谱的指纹特性，可以直观地鉴别分子中原子间的键接方式，适合于基团和分子结构的表征，广泛应用于化学、物理、生物科学等学科领域的物质表征。因此，开发将电化学测试手段和拉曼光谱表征手段相结合的原位电化学谱学技术应用于电化学体系的研究，将反应机理的研究提升到原位分子动态水平，同时又可在线获得反映电化学性能的宏观信息，可以极大推进电化学体系的研究。相关技术中，电化学原位拉曼光谱测试装置多集中在低温固液相电化学体系的原位研究，如：直接液体燃料电池、锂电池、金属腐蚀电化学研究等，在固/液界面的表面拉曼光谱研究中取得了一些重要进展。但是对于适用于高温固相电化学体系，包括SOFC(SolidOxideFuelCell，固体氧化物燃料电池)、DCFC(directcarbonfuelcell，直接碳燃料电池)等的电化学原位拉曼光谱联用测试系统非常缺乏。由于分子拉曼散射信号是入射激光信号的10-6-10-9，通过减小拉曼光学系统的工作距离(显微透镜与样品之间的距离)可以增大立体角从而增强收集到的拉曼光谱信号，但随着工作距离减小靠近样品所在的高温区段，大量热辐射会对显微拉曼镜头造成严重腐蚀。因此，调和光学测试和高温热态环境的在工作距离上的矛盾是高温电化学原位拉曼测试装置的关键难题。此外，测试装置对于安全性、气密性、电流集流和测温控温等要求较为苛刻，同时希望能够满足装卸、原位添加样品方便快捷。出于以上原因，电化学高温原位拉曼测试装置的设计加工较为复杂，目前国内外现存的类似装置难以同时满足以上条件。
技术实现思路
本专利技术旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本专利技术的目的在于提出一种电化学高温原位拉曼光谱测试热态系统，该系统可以运用于在线测量高温运行状态下的电化学体系的电化学信号和拉曼光谱信息，更好地满足使用需求。为达到上述目的，本专利技术实施例提出了一种电化学高温原位拉曼光谱测试热态系统，包括：热态腔体，所述热态腔体包括底座、腔室主体和密封顶盖，其中，所述腔室主体的顶部设置为敞口，且所述腔室主体的底部设置有通孔，所述腔室主体与所述密封顶盖通过法兰密封完成密封，并且所述密封顶盖内侧喷涂有耐高温材料，所述密封顶盖的中部向内凹陷并开有通孔，以设置用于激光信号出入的蓝宝石玻璃圆片；测控温部件，所述测控温部件包括加热部件和测温热电偶，所述加热部件固定于所述腔室主体的中央，且所述加热部件与腔室内壁填满多孔保温材料层，所述加热部件具有第一中空刚玉管和加热丝，其中，所述第一中空刚玉管的外壁设置由螺纹，以固定和支撑所述加热丝，所述测温热电偶外设置有成段的细刚玉套管，并且腔体内设置有两根热电偶，第一热电偶的测温头部与样品保持相同高度，以检测反应位置的温度，且第二热电偶的测温头部与加热段中部保持一致，以监控腔内温度最高处；样品承载部件，所述样品承载部件包括样品台和紧固件，所述样品台具有第二中空刚玉管和刚玉顶盖，以通过所述第二中空刚玉管和刚玉顶盖进行紧固密封，其中，所述样品台从所述热态腔体的底部伸入，以使样品位置处于所述加热部件的中央；电流集流部件，所述电流集流部件包括第一电极集流部件和第二电极集流部件，所述热态腔体内的第一电极集流部件采用探针探杆集流，第二电极集流部件采用铂丝铂网集流；手动加料部件，所述手动加料部件包括手动加料杆、密封件和坩埚，其中，所述手动加料杆设置有夹持结构，以夹持装填有样品的所述坩埚；水冷部件，所述水冷部件由水冷套和焊接在所述水冷套上的冷却水导管组成。本专利技术实施例的电化学高温原位拉曼光谱测试热态系统，可以实现对测试电池的密封、原位添加样品、电流集流、阴阳极气体供给、测温控温等功能，同时可以通过正对样品位置的光学玻璃视窗原位捕捉拉曼光谱，并且通过细致的结构设计，实现了结构紧凑、拆卸方便以及局部水冷降温等功能，从而可以运用于在线测量高温运行状态下的电化学体系的电化学信号和拉曼光谱信息，而且可以更好地满足使用需求，简单易实现。另外，根据本专利技术上述实施例的电化学高温原位拉曼光谱测试热态系统还可以具有以下附加的技术特征：进一步地，在本专利技术的一个实施例中，所述加热丝为铁铬铝合金加热丝，所述第一中空刚玉管的外壁加工有外螺纹以用于所述铁铬铝合金加热丝的支撑和固定。进一步地，在本专利技术的一个实施例中，所述样品台为刚玉材质，所述第二中空刚玉管的一端加工有凹槽和外螺纹，顶盖加工有内螺纹，以固定所述样品。进一步地，在本专利技术的一个实施例中，所述样品台为可拆卸设计，通过O型橡胶圈、楔形内套管和螺纹盖与所述热态腔体的底部通过螺纹配合实现所述样品台的密封和固定。进一步地，在本专利技术的一个实施例中，在采用探针探杆集流时，通过固定在探杆端部的铼丝探针收集电流，并且由探杆中部的铜丝引出所述电流。进一步地，在本专利技术的一个实施例中，探杆尾部设置有绝缘塑料套筒，通过与底座和三维三坐标平移台的连接，使铼丝探针在腔体内位置进行在线调节。进一步地，在本专利技术的一个实施例中，通过焊接金属波纹管和两端的快接法兰连接对集流装置进行密封。进一步地，在本专利技术的一个实施例中，所述手动加料部件设置在所述腔室主体的外壁。进一步地，在本专利技术的一个实施例中，通过四级O型橡胶圈和法兰连接对所述手动加料部件和所述热态腔体进行密封。进一步地，在本专利技术的一个实施例中，所述水冷部件设置于所述腔室主体的下方和所述密封顶盖上方，以对高温热态关键部位进行冷却降温。本专利技术附加的方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本专利技术的实践了解到。附图说明本专利技术上述的和/或附加的方面和优点从下面结合附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：图1为根据本专利技术一个实施例的电化学高温原位拉曼光谱测试热态系统的结构示意图；图2为根据本专利技术一个实施例的样品台的结构示意图；图3为根据本专利技术一个实施例的金属探杆杆座的结构示意图；图4为根据本专利技术一个实施例的金属探杆底盘的结构示意图；图5为根据本专利技术一个实施例的探针探杆集流装置的装配示意图图6为根据本专利技术一个实施例的氧化钇稳定的氧化锆电解质的拉曼光谱示意图；图7为根据本专利技术一个实施例的液态锑阳极固体氧化物燃料电池的伏安特性曲线示意图。具体实施方式下面详细描述本专利技术的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本专利技术，而不能理解为对本专利技术的限制。首先，下面对根据本专利技术实施例提出的电化学高温原位拉曼光谱测试热态系统进行详细描述。该电化学高温原位拉曼光谱测试热态系统包括：热态腔体、测控温部件、样品承载部件、电流集流部件、手动加料部件和水冷部件。其中，热态腔体包括底座、腔室主体和密封顶盖，其中，腔室主体的顶部设置为敞口，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种电化学高温原位拉曼光谱测试热态系统，其特征在于，包括：热态腔体，所述热态腔体包括底座、腔室主体和密封顶盖，其中，所述腔室主体的顶部设置为敞口，且所述腔室主体的底部设置有通孔，所述腔室主体与所述密封顶盖通过法兰密封完成密封，并且所述密封顶盖内侧喷涂有耐高温材料，所述密封顶盖的中部向内凹陷并开有通孔，以设置用于激光信号出入的蓝宝石玻璃圆片；测控温部件，所述测控温部件包括加热部件和测温热电偶，所述加热部件固定于所述腔室主体的中央，且所述加热部件与腔室内壁填满多孔保温材料层，所述加热部件具有第一中空刚玉管和加热丝，其中，所述第一中空刚玉管的外壁设置由螺纹，以固定和支撑所述加热丝，所述测温热电偶外设置有成段的细刚玉套管，并且腔体内设置有两根热电偶，第一热电偶的测温头部与样品保持相同高度，以检测反应位置的温度，且第二热电偶的测温头部与加热段中部保持一致，以监控腔内温度最高处；样品承载部件，所述样品承载部件包括样品台和紧固件，所述样品台具有第二中空刚玉管和刚玉顶盖，以通过所述第二中空刚玉管和刚玉顶盖进行紧固密封，其中，所述样品台从所述热态腔体的底部伸入，以使样品位置处于所述加热部件的中央；电流集流部件，所述电流集流部件包括第一电极集流部件和第二电极集流部件，所述热态腔体内的第一电极集流部件采用探针探杆集流，第二电极集流部件采用铂丝铂网集流；手动加料部件，所述手动加料部件包括手动加料杆、密封件和坩埚，其中，所述手动加料杆设置有夹持结构，以夹持装填有样品的所述坩埚；以及水冷部件，所述水冷部件由水冷套和焊接在所述水冷套上的冷却水导管组成。...

【技术特征摘要】
1.一种电化学高温原位拉曼光谱测试热态系统，其特征在于，包括：热态腔体，所述热态腔体包括底座、腔室主体和密封顶盖，其中，所述腔室主体的顶部设置为敞口，且所述腔室主体的底部设置有通孔，所述腔室主体与所述密封顶盖通过法兰密封完成密封，并且所述密封顶盖内侧喷涂有耐高温材料，所述密封顶盖的中部向内凹陷并开有通孔，以设置用于激光信号出入的蓝宝石玻璃圆片；测控温部件，所述测控温部件包括加热部件和测温热电偶，所述加热部件固定于所述腔室主体的中央，且所述加热部件与腔室内壁填满多孔保温材料层，所述加热部件具有第一中空刚玉管和加热丝，其中，所述第一中空刚玉管的外壁设置由螺纹，以固定和支撑所述加热丝，所述测温热电偶外设置有成段的细刚玉套管，并且腔体内设置有两根热电偶，第一热电偶的测温头部与样品保持相同高度，以检测反应位置的温度，且第二热电偶的测温头部与加热段中部保持一致，以监控腔内温度最高处；样品承载部件，所述样品承载部件包括样品台和紧固件，所述样品台具有第二中空刚玉管和刚玉顶盖，以通过所述第二中空刚玉管和刚玉顶盖进行紧固密封，其中，所述样品台从所述热态腔体的底部伸入，以使样品位置处于所述加热部件的中央；电流集流部件，所述电流集流部件包括第一电极集流部件和第二电极集流部件，所述热态腔体内的第一电极集流部件采用探针探杆集流，第二电极集流部件采用铂丝铂网集流；手动加料部件，所述手动加料部件包括手动加料杆、密封件和坩埚，其中，所述手动加料杆设置有夹持结构，以夹持装填有样品的所述坩埚；以及水冷部件，所述水冷部件由水冷套和焊接在所述水冷套上的冷却水导管组成。2.根据权利要求1所述的电化学高温原位拉...

【专利技术属性】
技术研发人员：史翊翔，曹天宇，吴益扬，蔡宁生，
申请(专利权)人：清华大学，
类型：发明
国别省市：北京,11