石墨烯‑空心四氧化三铁‑聚苯胺纳米复合材料的制备方法技术

本发明专利技术涉及合成树脂及塑料技术领域，具体涉及一种石墨烯‑空心四氧化三铁‑聚苯胺纳米复合材料的制备方法。石墨烯‑空心四氧化三铁‑聚苯胺纳米复合材料的制备方法，包括如下步骤：（1）预氧化石墨的制备；（2）GO的制备；（3）石墨烯‑空心四氧化三铁‑聚苯胺纳米复合材料的制备。本发明专利技术空心四氧化三铁被成功负载在石墨烯表面，且复合材料中未出现GO在衍射角为10.24的衍射峰，表明GO在溶剂热反应中，在乙二醇的作用下被成功还原成石墨烯。

Method for preparing graphene hollow Fe3O4 polyaniline Nanocomposites

The present invention relates to a synthetic resin and plastics technology field, particularly relates to a method for preparing graphene hollow Fe3O4 polyaniline nanocomposites. Method for preparing graphene hollow Fe3O4 polyaniline nano composite material, which comprises the following steps: (1) pre preparation of graphite oxide; (2) preparation of GO; (3) graphene hollow Fe3O4 polyaniline nano composite preparation. The hollow Fe3O4 was successfully loaded on the surface of graphene, GO in diffraction angle is 10.24 and the diffraction peak does not appear in the composite, indicating that GO in the solvothermal reaction, in under the action of ethylene glycol was successfully reduced to graphene.

【技术实现步骤摘要】
石墨烯-空心四氧化三铁-聚苯胺纳米复合材料的制备方法
本专利技术涉及合成树脂及塑料
，具体涉及一种石墨烯-空心四氧化三铁-聚苯胺纳米复合材料的制备方法。
技术介绍
随着科学技术与电子工业的发展，各种电子仪器设备在商业、工业、医疗卫生等的应用日益增多，电磁干扰已经成为继工业“三废”之后的第四大环境污染源，电磁污染已成为人类社会的“隐形杀手”。石墨烯独特的单层结构使其具有密度小、比表面积大、导电性能优良及介电常数高等特点，成为一种新型吸波材料。另外，在电磁场的作用下，氧化石墨烯(GO)表面大量暴露的化学键更容易产生外层电子的极化弛豫而衰减电磁波，为石墨烯在吸波领域的应用拓宽了前景；但作为吸波材料，石墨烯最大的缺点是不具有磁性及磁损耗，而且石墨烯高的介电损耗将引起阻抗匹配难的问题，从而影响吸波性能。因此，在石墨烯表面负载磁性空心Fe3O4纳米粒子，不仅可以提高复合材料的磁性能，增强磁损耗，有利于复合材料的阻抗匹配，而且H-Fe3O4颗粒作为隔离介质可减少石墨烯在干燥过程中重新堆叠呈三维石墨结构，对稳定石墨烯片层结构起相当重要的作用。同时，考虑在复合体系中加入导电聚合物作为包覆层，不仅加强了磁性H-Fe3O4粒子和石墨烯的界面结合，而且由于导电聚合物自身的高介电损耗，强化了复合材料在高频段的吸波性能。
技术实现思路
本专利技术旨在提出一种石墨烯-空心四氧化三铁-聚苯胺纳米复合材料的制备方法。本专利技术的技术方案在于：石墨烯-空心四氧化三铁-聚苯胺纳米复合材料的制备方法，包括如下步骤：（1）预氧化石墨的制备：将2.0～4.0g石墨粉和2.0~3.5g过硫酸钠依次加人到10～16mL浓硫酸中，于80℃搅拌9.0h后用150～250mL蒸馏水稀释，经洗涤，过滤，干燥至恒重；将预氧化石墨加入到100～150mL浓硫酸中搅拌，并在冰水浴条件下缓慢加入20.0～40.0g的KMnO4，搅拌0.5～1.0h，并超声处理0.5h，备用；（2）GO的制备：将预氧化石墨体系升温到35℃，反应2.0h；随后，体系中缓慢加人200mL蒸馏水，再反应2.0h，控制温度不超过50℃，再次加入150～250mL蒸馏水和10～40mL质量分数为30％的H2O2终止反应，经洗涤并透析5～7天；（3）石墨烯-空心四氧化三铁-聚苯胺纳米复合材料的制备：将0.010~0.015g的GO在60mL乙二醇中超声分散形成均匀的分散液，然后加入0.42～1.68g的FeCl3和FeCl3混合物；将0.62~2.49g聚乙烯吡咯烷酮溶于70mL乙二醇中，搅拌成澄清溶液；将所得溶液移入100mL反应釜中，加热到200～230℃，并保温10.0~15.0h；将所得黑色粉末离心分离，用无水乙醇和去离子水各洗涤3次，于50～70℃真空干燥24.0h，得到产物A；将产物A和0.8~1.2g苯胺单体，加入到预分散有10.65g十二烷基苯磺酸的溶液中，超声分散30～60min，形成均一体系B；将1.96～2.94g过硫酸铵引发剂溶解在50～100mL蒸馏水中，缓慢滴加到体系B中，搅拌反应12.0h；经抽滤，洗涤至滤液无色，于50～70℃真空干燥24.0~36.0h，得到石墨烯-空心四氧化三铁-聚苯胺纳米复合材料。所述的FeCl3和FeCl3混合物的质量比为1：1。本专利技术的技术效果在于：本专利技术空心四氧化三铁被成功负载在石墨烯表面，且复合材料中未出现GO在衍射角为10.24的衍射峰，表明GO在溶剂热反应中，在乙二醇的作用下被成功还原成石墨烯。具体实施方式石墨烯-空心四氧化三铁-聚苯胺纳米复合材料的制备方法，包括如下步骤：实施例1（1）预氧化石墨的制备：将2.0～4.0g石墨粉和2.0~3.5g过硫酸钠依次加人到10～16mL浓硫酸中，于80℃搅拌9.0h后用150～250mL蒸馏水稀释，经洗涤，过滤，干燥至恒重；将预氧化石墨加入到100～150mL浓硫酸中搅拌，并在冰水浴条件下缓慢加入20.0～40.0g的KMnO4，搅拌0.5～1.0h，并超声处理0.5h，备用；（2）GO的制备：将预氧化石墨体系升温到35℃，反应2.0h；随后，体系中缓慢加人200mL蒸馏水，再反应2.0h，控制温度不超过50℃，再次加入150～250mL蒸馏水和10～40mL质量分数为30％的H2O2终止反应，经洗涤并透析5～7天；（3）石墨烯-空心四氧化三铁-聚苯胺纳米复合材料的制备：将0.010~0.015g的GO在60mL乙二醇中超声分散形成均匀的分散液，然后加入0.42～1.68g的FeCl3和FeCl3混合物；将0.62~2.49g聚乙烯吡咯烷酮溶于70mL乙二醇中，搅拌成澄清溶液；将所得溶液移入100mL反应釜中，加热到200～230℃，并保温10.0~15.0h；将所得黑色粉末离心分离，用无水乙醇和去离子水各洗涤3次，于50～70℃真空干燥24.0h，得到产物A；将产物A和0.8~1.2g苯胺单体，加入到预分散有10.65g十二烷基苯磺酸的溶液中，超声分散30～60min，形成均一体系B；将1.96～2.94g过硫酸铵引发剂溶解在50～100mL蒸馏水中，缓慢滴加到体系B中，搅拌反应12.0h；经抽滤，洗涤至滤液无色，于50～70℃真空干燥24.0~36.0h，得到石墨烯-空心四氧化三铁-聚苯胺纳米复合材料。实施例2在实施例1的基础上，所述的FeCl3和FeCl3混合物的质量比为1：1。本文档来自技高网...

【技术保护点】
石墨烯‑空心四氧化三铁‑聚苯胺纳米复合材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：（1）预氧化石墨的制备：将2.0～4.0 g石墨粉和2.0~3.5 g过硫酸钠依次加人到10～16 mL浓硫酸中，于80℃搅拌9.0 h后用150～250 mL蒸馏水稀释，经洗涤，过滤，干燥至恒重；将预氧化石墨加入到100～150 mL浓硫酸中搅拌，并在冰水浴条件下缓慢加入20.0～40.0 g的KMnO

【技术特征摘要】
1.石墨烯-空心四氧化三铁-聚苯胺纳米复合材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：（1）预氧化石墨的制备：将2.0～4.0g石墨粉和2.0~3.5g过硫酸钠依次加人到10～16mL浓硫酸中，于80℃搅拌9.0h后用150～250mL蒸馏水稀释，经洗涤，过滤，干燥至恒重；将预氧化石墨加入到100～150mL浓硫酸中搅拌，并在冰水浴条件下缓慢加入20.0～40.0g的KMnO4，搅拌0.5～1.0h，并超声处理0.5h，备用；（2）GO的制备：将预氧化石墨体系升温到35℃，反应2.0h；随后，体系中缓慢加人200mL蒸馏水，再反应2.0h，控制温度不超过50℃，再次加入150～250mL蒸馏水和10～40mL质量分数为30％的H2O2终止反应，经洗涤并透析5～7天；（3）石墨烯-空心四氧化三铁-聚苯胺纳米复合材料的制备：将0.010~0.015g的GO在60mL乙二醇中超声分散形成均匀的分散液，然后加...

【专利技术属性】
技术研发人员：王耀斌，
申请(专利权)人：陕西高新实业有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西,61