一种甲基淀粉的制备工艺制造技术

本发明专利技术涉及一种甲基淀粉的制备工艺，具体方法是：将淀粉与体积分数30％的乙醇水溶液加入反应器中，搅拌均匀，加入硫酸二甲酯，间歇微波或超声波活化10～20分钟，然后水浴加热至50℃，加入质量分数30％的氢氧化钠溶液，反应1小时，固液分离，所得固体经后处理即得。本发明专利技术采用硫酸二甲酯为甲基化试剂，在传统甲基化改性方法的基础上辅助以超声波和微波活化技术，大大提高了所得甲基淀粉的甲氧基含量。并且，制备得到的甲基淀粉在干燥状态下性能稳定。

【技术实现步骤摘要】
一种甲基淀粉的制备工艺
本专利技术属于食品领域，涉及一种甲基淀粉的制备工艺。
技术介绍
红薯在我国种植范围非常广泛，红薯含有丰富的淀粉、维生素、纤维素、赖氨酸，及丰富的镁、磷、钙、硒等矿物元素和亚油酸等人体必需的营养成分。天然红薯淀粉在实际应用中具有一定的局限性，因此通常利用物理、化学或酶的方法将原淀粉经过特殊处理后，在淀粉分子上引入新的官能团或改变淀粉分子大小和淀粉颗粒性质，从而改变淀粉的天然特性(如：糊化温度、热粘度及其稳定性、冻融稳定性、凝胶力、成膜性、透明性等)，使其更适合于一定应用的要求。目前红薯淀粉的改性方法主要有：物理改性、化学改性和酶法改性。物理改性主要采用物理方法如研磨、挤压等进行，主要改善淀粉的流变学特性；化学改性主要采用交联、酯化等方法进行，主要改善淀粉的流变学特性、抗老化特性、吸附特性等；酶法改性主要采用淀粉酶进行酶解的方法进行，主要改善淀粉的颗粒结构、吸附特性等。这些方法对于扩大红薯淀粉的应用领域均具有一定的局限性。甲基化改性属于化学改性中的醚化改性，甲基淀粉是变性淀粉中一种重要的淀粉衍生物，属于非离子型高分子醚，具有增稠、水溶、成膜、持水、黏合、助悬浮、稳定酸碱等特点，可广泛用于食品、医药、日化、建筑、陶瓷、石油钻探以及农业生产等领域，具有非常广泛的应用前景。淀粉的甲基化改性一般采用硫酸二甲酯或是碳酸二甲酯为甲基化试剂，如：《碳酸二甲酯对淀粉的甲基化反应》(精细化工，2010年第6期，作者：中国科学院广州化学研究所纤维素化学重点实验室)报道了以碳酸二甲酯为甲基化试剂对木薯、玉米、马铃薯淀粉进行了常压甲基化反应，淀粉甲基化产物的甲氧基质量分数4.1％。《甲基葛根淀粉的制备及其基本性质研究》(食品工业，2015年第10期，作者：重庆第二师范学院)报道了以硫酸二甲酯为甲基化试剂对葛根淀粉进行了甲基化反应，甲基化最大取代度为0.41。目前国内对于淀粉甲基化的研究还不是很多，制备出的甲基化淀粉取代度或甲氧基含量也不是很高，还需要进一步的完善，而且甲基淀粉产品在食品领域尚还未见。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种甲基淀粉的制备工艺，所得甲基淀粉具有较高甲氧基含量。为达到上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种甲基淀粉的制备工艺，具体方法是：将淀粉与体积分数30％的乙醇水溶液加入反应器中，搅拌均匀，加入硫酸二甲酯，间歇微波或超声波活化10～20分钟，然后水浴加热至50℃，加入质量分数30％的氢氧化钠溶液，反应1小时，固液分离，所得固体经后处理即得；其中，淀粉、硫酸二甲酯、乙醇水溶液与氢氧化钠溶液的质量体积比为9g：6g：70mL：5mL。优选的，所述淀粉为红薯淀粉。优选的，间歇微波活化的具体方法是：每隔2分钟微波辐射2分钟。优选的，间歇微波活化时间为10分钟。优选的，间歇超声波活化的具体方法是：每隔10分钟超声波处理10分钟。优选的，间歇超声波活化时间为20分钟。优选的，固液分离采用离心或抽滤。进一步优选的，离心速度为6000r/min，离心时间为10分钟。优选的，所述后处理的具体方法是：所得固体用体积分数95％的乙醇水溶液洗涤3次，离心，得甲基淀粉粗产物。进一步优选的，甲基淀粉粗产物的纯化方法是：将甲基淀粉粗产物用体积分数87％的乙醇水溶液进行索氏抽提处理5小时，105℃干燥，得甲基淀粉精制品。本专利技术的有益效果在于：本专利技术采用硫酸二甲酯为甲基化试剂，在传统甲基化改性方法的基础上辅助以超声波和微波活化技术，大大提高了所得甲基淀粉的甲氧基含量。并且，制备得到的甲基淀粉在干燥状态下性能稳定。具体实施方式下面将对本专利技术的优选实施例进行详细的描述。实施例1：在反应器中加入9g淀粉，70mL体积分数30％的乙醇水溶液，搅拌均匀，加入6g硫酸二甲酯，间歇微波活化10min，然后水浴加热至50℃，加入5mL质量分数30％的氢氧化钠溶液，反应1小时。反应结束后，固液分离，离心(6000r/min，10分钟)(或抽滤)，沉淀用体积分数95％的乙醇水溶液洗涤3次后，离心，得淀粉甲基化粗产物。将甲基淀粉粗产物用体积分数87％的乙醇水溶液进行索氏抽提处理5小时，105℃干燥，得到纯化的甲基淀粉，其甲氧基含量为12.11％，外观为浅黄色固体，无异味。实施例2：在反应器中加入9g淀粉，70mL体积分数30％的乙醇水溶液，搅拌均匀，加入6g硫酸二甲酯，间歇超声波活化20min，然后水浴加热至50℃，加入5mL质量分数30％的氢氧化钠溶液，反应1小时。反应结束后，固液分离，离心(6000r/min，10分钟)(或抽滤)，沉淀用体积分数95％的乙醇水溶液洗涤3次后，离心，得淀粉甲基化粗产物。将甲基淀粉粗产物用体积分数87％的乙醇水溶液进行索氏抽提处理5小时，105℃干燥，得到纯化的甲基淀粉，其甲氧基含量为9.13％，外观为浅黄色固体，无异味。最后说明的是，以上优选实施例仅用以说明本专利技术的技术方案而非限制，尽管通过上述优选实施例已经对本专利技术进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离本专利技术权利要求书所限定的范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种甲基淀粉的制备工艺，具体方法是：将淀粉与体积分数30％的乙醇水溶液加入反应器中，搅拌均匀，加入硫酸二甲酯，间歇微波或超声波活化10～20分钟，然后水浴加热至50℃，加入质量分数30％的氢氧化钠溶液，反应1小时，固液分离，所得固体经后处理即得；其中，淀粉、硫酸二甲酯、乙醇水溶液与氢氧化钠溶液的质量体积比为9g：6g：70mL：5mL。

【技术特征摘要】
1.一种甲基淀粉的制备工艺，具体方法是：将淀粉与体积分数30％的乙醇水溶液加入反应器中，搅拌均匀，加入硫酸二甲酯，间歇微波或超声波活化10～20分钟，然后水浴加热至50℃，加入质量分数30％的氢氧化钠溶液，反应1小时，固液分离，所得固体经后处理即得；其中，淀粉、硫酸二甲酯、乙醇水溶液与氢氧化钠溶液的质量体积比为9g：6g：70mL：5mL。2.根据权利要求1所述的一种甲基淀粉的制备工艺，其特征在于，所述淀粉为红薯淀粉。3.根据权利要求1所述的一种甲基淀粉的制备工艺，其特征在于，间歇微波活化的具体方法是：每隔2分钟微波辐射2分钟。4.根据权利要求1所述的一种甲基淀粉的制备工艺，其特征在于，间歇微波活化时间为10分钟。5.根据权利要求1所述的一种甲基淀粉的制备工艺，其特征在于，间...

【专利技术属性】
技术研发人员：周雅琳，王睿，王强，李贵节，
申请(专利权)人：重庆第二师范学院，
类型：发明
国别省市：重庆,50