一种黄磷的生产方法技术

本发明专利技术公开了一种可替代目前的粗磷精制工艺,并能够生产出纯度较高的黄磷的生产方法，步骤包括：1)将粗磷送入一带有搅拌装置的反应容器，使粗磷进入预先通入该反应容器内且温度保持为60－90℃的热水中，然后搅拌至黄磷全部融化后再向黄磷与水的混合浆液中加入粒径为80－500μm、加入量为粗磷加入重量0.2－2％的活性炭粉，通过搅拌使该活性炭粉与浆液充分混合；2)将混有活性炭粉的上述浆液送入一固液过滤分离系统，使其在60－90℃的温度条件下受到过滤元件的过滤，被过滤出的黄磷中固含量控制在5mg/L以下；3)将上述过滤出的黄磷送入漂洗系统进行至少三级漂洗；4)将经过漂洗后的准黄磷产品送入产品槽，通过进一步处理后得到黄磷产品。

Method for producing yellow phosphorus

The invention discloses an alternative crude phosphorus refining process at present, and can produce high purity yellow phosphorus production method comprises the following steps: 1) the crude phosphorus into a reaction vessel with a stirring device, the crude phosphorus into pre into the reaction vessel and the temperature is maintained at 60 - 90 DEG C the hot water, then stir to melt after the yellow phosphorus yellow phosphorus and water to mixed slurry is added in the particle size of activated carbon powder addition amount of 80 - 500 m, for 0.2 - 2% of crude phosphorus adding weight, by stirring the activated carbon powder and slurry mixing; 2) mixed with the slurry. Carbon powder into a filtration separation system, make it have a filter element filter in temperature 60 - 90 DEG C, below 5mg/L solid content filtered in yellow phosphorus; 3) the filtering out of yellow phosphorus into rinsing system for at least three Stage rinsing; 4) after rinsing the quasi yellow phosphorus product into the product tank, the yellow phosphorus product is obtained by further treatment.

【技术实现步骤摘要】
一种黄磷的生产方法
本专利技术涉及一种黄磷的生产方法。
技术介绍
目前的黄磷生产流程是将磷矿、焦炭和硅石原料按比例投入制磷电炉反应，然后通过喷淋器对炉气进行喷淋冷却并在喷淋器下部的受磷槽中得到粗磷，然后再将粗磷导入精制槽内进行几级精制，最终得到黄磷产品。上述粗磷精制过程中会产生大量泥磷，泥磷中的含磷量较高，目前是通过多级回收工艺对泥磷中的磷进行回收，设备、人力、水和能耗均消耗较大；同时，现有粗磷精制工艺也难以生产出高纯度黄磷(黄磷含量≥99.99％)，不能满足电子功能材料等精细磷化工产品的要求。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种可替代目前的粗磷精制工艺,并能够生产出纯度较高的黄磷的生产方法。本专利技术黄磷的生产方法，用于对粗磷进行精制从而得到纯度较高的黄磷产品，该方法的步骤包括：1)将粗磷送入一带有搅拌装置的反应容器，使粗磷进入预先通入该反应容器内且温度保持为60－90℃的热水中，然后搅拌至黄磷全部融化后再向黄磷与水的混合浆液中加入粒径为80－500μm、加入量为粗磷加入重量0.2－2％的活性炭粉，通过搅拌使该活性炭粉与浆液充分混合；2)将混有活性炭粉的上述浆液送入一固液过滤分离系统，使其在60－90℃的温度条件下受到该固液过滤分离系统中过滤元件的过滤，被过滤出的黄磷中固含量控制在5mg/L以下；3)将上述过滤出的黄磷送入漂洗系统进行至少三级漂洗，每一级漂洗过程中先将上一工序得到的黄磷送入一带有搅拌装置的漂洗器，使黄磷进入预先通入该漂洗器内温度保持为60－90℃的热水中，漂洗器内液相上方用氮气保护，然后充分搅拌后静置，静置后再将热水下部但不包括漂洗器底部的黄磷排入下一工序；4)将经过漂洗后的准黄磷产品送入产品槽，通过进一步处理后得到黄磷产品。上述黄磷生产方法中，其步骤1)一方面利用活性炭具有巨大的比表面积、吸附性强的特点，将活性炭粉与液态黄磷充分接触反应，达到吸附黄磷中有机杂质并使部分细小胶体聚集的目的；另一方面，活性炭粉的加入有效改善了液态黄磷的流动性，从而为后续的固液过滤分离提供了必要条件。步骤2)中限定了被过滤出的黄磷中固含量在5mg/L以下，在此要求下过滤元件达到了很高的过滤精度，从而既能够将吸附了有机杂质的活性炭粉、黄磷中的胶体物质、粗磷中本身所含细小颗粒滤除，达到净化除去黄磷中固体杂质及胶体的目的。步骤3)中多级漂洗工艺，可达到净化除去黄磷中金属离子杂质的目的。通过上述步骤，能够生产出纯度较高的黄磷产品。上述方法中，活性炭粉的粒径限定为了80－500μm；且活性炭粉的加入量(重量)限定为粗磷加入重量0.2－2％。活性炭粉的粒径若小于80μm则较小活性炭粉颗粒的有可能在后续过滤时穿滤，降低黄磷品质；而活性炭粉的粒径若大于500μm容易对固液过滤分离系统中的管道、设备造成不利影响，并且较重的活性炭粉颗粒也不易与黄磷充分混合，对保证黄磷流动性不利。活性炭粉的粒径可在此基础上优选为100－500μm，可进一步优选为100－300μm。活性炭粉的加入量可进一步优选为为粗磷加入重量的0.3－0.5％。作为对上述各技术方案的进一步改进，所述步骤2)中具体还包括如下步骤：①将混有活性炭粉的浆液送入一中间槽；②将中间槽内的浆液泵送至一错流过滤器进行错流过滤；③错流过滤器过滤出的黄磷送入漂洗系统，错流过滤器中未进行过滤的浆液返回中间槽；④返回步骤②；其中，所述错流过滤器内设置有用于接收并传送温度为70－90℃的热水的第一层通道、用于接收并传送所述待过滤浆液的第二层通道以及用于接收并传送已过滤黄磷的第三层通道，所述第一层通道与第二层通道之间经由具有通过性的第一分隔壁所分隔，第二层通道与第三层通道之间经由兼作过滤材料的第二分隔壁所分隔，过滤时第一层通道内的流体压力＞第二层通道内的流体压力＞第三层通道内的流体压力，从而使所述热水穿过第一分隔壁进入第二层通道，热水和所述待过滤浆液的混合物滤过第二分隔壁进入第三层通道，并且，穿过第一分隔壁进入第二层通道的液量为滤过第二分隔壁进入第三层通道的液量的0.8－1.2倍。其中，优选将第一层通道T1与第二层通道T2之间的压力差控制为0.05－0.1MPa，第二层通道T2与第三层通道T3之间的压力差控制为0.2－0.3MPa。上述的固液过滤分离系统所采用的错流过滤器能够在过滤过程中将温度为70－90℃的热水与待过滤的浆液进行混合，既对黄磷进行保温，同时由于水与待过滤浆液混合使得黄磷受到稀释，进一步提高了黄磷的流动性，有效的避免在过滤中待过滤黄磷不断被浓缩所导致的过滤效率下降甚至停滞的问题。将第一层通道T1与第二层通道T2之间的压力差控制为0.05－0.1MPa，第二层通道T2与第三层通道T3之间的压力差控制为0.2－0.3MPa，能够将穿过第一分隔壁进入第二层通道的液量与滤过第二分隔壁进入第三层通道的液量控制在基本相当的水平，确保稳定过滤。在使用上述固液过滤分离系统的前提下，可进一步将中间槽的底部磷含量≤3％的磷泥排入脱水设备进行脱水处理，脱水处理后的干渣送回制磷电炉，水回收利用。将脱水处理后的干渣送回制磷电炉，刚好可以利用存留于干渣中的活性碳，从而使本专利技术黄磷的生产方法中投入的活性碳进一步得到有效利用。所述脱水设备可以采用压滤机等设备。作为对上述各技术方案的进一步改进，将所述步骤3中各级漂洗器内剩余的未排入下一工序的黄磷回送反应容器。这样既不产生泥磷，也能够使黄磷尽可能得到回收。上述各技术方案中优选采用将步骤1)中向混合浆液中加入活性碳粉并搅拌30－120分钟后，随即将该浆液送入固液过滤分离系统。上述各技术方案优选将所述步骤1)中反应容器内的热水温度控制在70－80℃；将所述步骤2)中的浆液过滤时的温度控制在70－80℃；将步骤3)中漂洗器内的热水温度控制在70－80℃。下面结合附图和具体实施方式对本专利技术做进一步的说明、本专利技术附加的方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本专利技术的实践了解到。附图说明图1为本专利技术具体实施方式的黄磷生产方法的工艺流程图。图2为本专利技术具体实施方式的黄磷生产方法中错流过滤器的结构示意图。具体实施方式如图1所示，受磷槽100后依次连接反应器200、固液过滤分离系统300、漂洗系统400、产品槽500，其中，反应器200上安装有搅拌装置210并设置有进水口，固液过滤分离系统300包括中间槽310、错流过滤器320以及连接在中间槽310与错流过滤器320之间的循环管路，循环管路上安装有循环泵，中间槽310和错流过滤器320的外部均设有蒸汽保温夹套，中间槽310的底部通过排污管道连接一脱水设备600，脱水设备600采用压滤机；漂洗系统400包括三级漂洗器410，分别为第一级漂洗器410a、第二级漂洗器410b、第三级漂洗器410c、三级漂洗器410上均设有搅拌装置411、进水口、黄磷入口、黄磷出口、氮气进口以及排气口，三级漂洗器410的外部均设有蒸汽保温夹套，三级漂洗器410的底部连接卸料管，卸料管的输出端又与反应器200相连，卸料管上安装有泵。上述反应器200与固液过滤分离系统300之间、固液过滤分离系统300与漂洗系统400之间以及固液过滤分离系统300内部和漂洗系统400内部的管道全部采用保温管道。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种黄磷的生产方法，用于对粗磷进行精制从而得到纯度较高的黄磷产品，该方法的步骤包括：1)将粗磷送入一带有搅拌装置(210)的反应器(200)，使粗磷进入预先通入该反应器内且温度保持为60－90℃的热水中，然后搅拌至黄磷全部融化后再向黄磷与水的混合浆液中加入粒径为80－500μm、加入量为粗磷加入重量0.2－2％的活性炭粉，通过搅拌使该活性炭粉与浆液充分混合；2)将混有活性炭粉的上述浆液送入一固液过滤分离系统(300)，使其在60－90℃的温度条件下受到该固液过滤分离系统(300)中过滤元件的过滤，被过滤出的黄磷中固含量控制在5mg/L以下；3)将上述过滤出的黄磷送入漂洗系统(400)进行至少三级漂洗，每一级漂洗过程中先将上一工序得到的黄磷送入一带有搅拌装置(411)的漂洗器(410)，使黄磷进入预先通入该漂洗器(410)内温度保持为60－90℃的热水中，漂洗器(410)内液相上方用氮气保护，然后充分搅拌后静置，静置后再将热水下部但不包括漂洗器(410)底部的黄磷排入下一工序；4)将经过漂洗后的准黄磷产品送入产品槽(500)，通过进一步处理后得到黄磷产品。

【技术特征摘要】
1.一种黄磷的生产方法，用于对粗磷进行精制从而得到纯度较高的黄磷产品，该方法的步骤包括：1)将粗磷送入一带有搅拌装置(210)的反应器(200)，使粗磷进入预先通入该反应器内且温度保持为60－90℃的热水中，然后搅拌至黄磷全部融化后再向黄磷与水的混合浆液中加入粒径为80－500μm、加入量为粗磷加入重量0.2－2％的活性炭粉，通过搅拌使该活性炭粉与浆液充分混合；2)将混有活性炭粉的上述浆液送入一固液过滤分离系统(300)，使其在60－90℃的温度条件下受到该固液过滤分离系统(300)中过滤元件的过滤，被过滤出的黄磷中固含量控制在5mg/L以下；3)将上述过滤出的黄磷送入漂洗系统(400)进行至少三级漂洗，每一级漂洗过程中先将上一工序得到的黄磷送入一带有搅拌装置(411)的漂洗器(410)，使黄磷进入预先通入该漂洗器(410)内温度保持为60－90℃的热水中，漂洗器(410)内液相上方用氮气保护，然后充分搅拌后静置，静置后再将热水下部但不包括漂洗器(410)底部的黄磷排入下一工序；4)将经过漂洗后的准黄磷产品送入产品槽(500)，通过进一步处理后得到黄磷产品。2.如权利要求1所述的黄磷的生产方法，其特征在于：所述步骤2)中具体包括如下步骤：①将混有活性炭粉的浆液送入一中间槽(310)；②将中间槽(310)内的浆液泵送至一错流过滤器(320)进行错流过滤；③错流过滤器(320)过滤出的黄磷送入漂洗系统(400)，错流过滤器(320)中未进行过滤的浆液返回中间槽(310)；④返回步骤②；其中，所述错流过滤器(320)内设置有用于接收并传送温度为70－90℃的热水的第一层通道(T1)、用于接收并传送待过滤浆液的第二层通道(T2)以及用于接收并传送已过滤黄磷的第三层通道(T3)，所述第一层通道(T1)与第二层通道(T2)之间经由具有通过性的第一分隔壁(321)所分隔，第二层通道(T2)与第三层通道(T3)之间经由兼作过滤材料的第二分隔壁(322)所分隔，过滤时第一层通道(T1)内的流体压力＞第二层通道(T2)内的流体压力＞第三层通道(T3)内的流体压力，从而使所述热水穿过第一分隔壁(321)进入第二层通道(...

【专利技术属性】
技术研发人员：高麟，汪涛，郭定江，
申请(专利权)人：成都易态科技有限公司，
类型：发明
国别省市：四川,51