一种SLS用尼龙粉末的蒸馏冷却装置及降温方法制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种溶剂沉淀法制备激光选区烧结(SLS)用尼龙粉末的蒸馏冷却降温装置及降温方法，所述蒸馏冷却降温装置包括釜体、搅拌装置、温度在线监测装置、控制阀、气体质量流量控制器(MFC)、冷凝器、接收装置，所述蒸馏冷却降温方法是通过设置MFC，以控制蒸发气体流量的方式控制体系的降温速度，可及时带走尼沉淀时的结晶焓，减小釜内温度的回升幅度，保证体系温度的均匀性，可制备粒径大小可控、形貌规则、流动性好的近球形尼龙粉末。

Distillation cooling device and cooling method for nylon powder for SLS

The present invention discloses the preparation of selective laser sintering of a solvent precipitation method (SLS) with distilled cooling of nylon powder cooling device and cooling method, the distillation cooling device comprises a kettle body, a stirring device, temperature monitoring device, control valve, gas mass flow controller (MFC), a condenser, the receiving device. The distillation cooling method is set up through the MFC, to control the evaporation gas flow control system of cooling rate, crystallization enthalpy, precipitation can be taken in time when the temperature in the reactor, reduce the recovery rate, to ensure uniformity of the temperature of the system, can be prepared nearly spherical nylon powder controllable particle size, morphology, flow good.

【技术实现步骤摘要】
一种SLS用尼龙粉末的蒸馏冷却装置及降温方法
本专利技术属于先进制造技术和材料制备领域，更具体地，涉及一种溶剂沉淀法制备激光选区烧结(SLS)用尼龙粉末的蒸馏冷却装置及降温方法。
技术介绍
激光选区烧结(SelectiveLaserSintering，SLS)是目前应用广泛的3D打印技术之一，它是以固体粉末为原料，采用分层制造叠加原理直接从CAD模型制造出三维实体零部件。目前，结晶性高分子尼龙(polyamide，PA)可通过SLS直接制造塑料功能件，尼龙及其复合材料制件具有成形性能优良、制品强度精度高、韧性好等特点，是激光选区烧结3D打印技术中使用最多的一类材料，占据了现阶段SLS材料市场的95％以上。溶剂沉淀法是目前制备激光选区烧结用尼龙粉末的主要方法，它是选择某种溶剂(尼龙在该溶剂中高温下的溶解性好，而在低温下几乎不溶)，将尼龙原料、各种助剂和溶剂加入反应釜中升温搅拌至原料完全溶解，然后逐渐降温冷却出料，干燥、球磨、筛分得到尼龙粉末材料。通过溶剂沉淀法制备尼龙粉末，降温方式及速度对粉末的结晶沉淀过程有着显著的影响，进而影响粉末的质量。在降温过程中，尼龙沉淀析出时会放出结晶焓使得体系的温度升高，如果结晶焓不能被及时带走，则溶液体系温度上升明显，对粉末的几何形貌和粒径都会带来不利的影响，主要体现在粉末的堆积密度低，SLS成形件力学性能差。传统的降温方式包括：自然冷却降温，釜内冷却盘管通水降温，冷却夹套油降温，釜外冷却降温。虽然上述办法能很好地解决小釜的降温问题，但对于大反应釜，由于热容量太大，且通过低温液体与釜内体系直接接触的传热方式易形成温度梯度，体系温度的均匀性得不到保证，造成粉末粒径分布宽、球形度差、堆积密度低。因此，如何迅速带走尼龙沉淀时的结晶焓、控制体系的冷却速度以及保证体系温度的均匀性成为制备粒径合适、形貌规则、堆积密度高的尼龙粉末的关键难题。
技术实现思路
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本专利技术提供了一种溶剂沉淀法制备激光选区烧结(SLS)用尼龙粉末的蒸馏冷却装置及降温方法，其目的在于通过采用蒸馏冷却的降温装置和降温方法，通过控制蒸发气体流量的方式实现控制体系的降温速度，及时带走尼龙沉淀时的结晶焓，由此解决现有技术的降温装置和降温方法不能及时带走尼龙沉淀时的结晶焓、体系温度的均匀性差而导致的制备而成的尼龙粉末粒径分布宽、球形度差、堆积密度低的技术问题。为实现上述目的，按照本专利技术的一个方面，提供了一种SLS用尼龙粉末的蒸馏冷却降温装置，所述冷却降温装置包括釜体1、搅拌装置2、温度在线监测装置3、控制阀4、气体流量控制器5、冷凝器6、气体缓冲装置7和气体接收装置8；所述釜体1设有搅拌装置2和温度在线监测装置3；所述釜体1顶部排气管处设有控制阀4，所述控制阀4和所述气体流量控制器5相连接，所述控制阀4和所述气体流量控制器5用于控制釜体1内的气体流量；所述气体流量控制器5连接所述冷凝器6，所述冷凝器6连接所述气体缓冲装置7，所述气体缓冲装置7连接所述气体接收装置8，所述冷凝器6和所述气体接收装置8用于将釜体1内的蒸馏气体冷凝回收，所述气体缓冲装置7用于气体缓冲和部分气体回收。优选地，所述气体流量控制器5为高温高压气体质量流量控制器MFC。优选地，所述冷凝器6的安装方向与水平方向有一定的夹角，且靠近所述气体缓冲装置7的一端低于靠近所述气体流量控制器5的一端。按照本专利技术的另一个方面，提供了一种SLS用尼龙粉末的蒸馏冷却降温方法，包括如下步骤：(1)保持釜体内温度在140～180℃之间，保温1～3h，使尼龙完全溶解；(2)开启控制阀，调节蒸馏气体流量，使蒸馏气体从釜体内流出，从而降低釜体内温度，直至温度在线监测装置显示釜体内温度第一次降低至尼龙结晶温度；(3)增大蒸馏气体流量在9.5～15.8L/min范围内，直至温度在线监测装置显示釜体内温度第二次降低至尼龙结晶温度；(4)调节蒸馏气体流量在3.2～12.6L/min范围内，直至温度在线监测装置显示釜体内温度降至溶剂沸点以下；(5)关闭控制阀，自然冷却至室温出料。优选地，所述蒸馏气体流量的调节通过气体流量控制器的流量控制面板数字调节来实现。优选地，步骤(2)所述调节蒸馏气体流量在3.2～9.5L/min范围内，使降温速度控制在20～60℃/h范围内。优选地，步骤(3)所述调节蒸馏气体流量使降温速度在60～100℃/h范围内。优选地，步骤(3)降温过程中时刻观察温度变化情况，通过调节蒸馏气体流量使温度回升不超过0.5℃。优选地，步骤(4)所述调节蒸馏气体流量使降温速度在20～80℃/h范围内。优选地，所述尼龙为PA12、PA11、PA6、PA66、PA610、PA612、PA1010、PA1012和PA1212中的一种或多种。总体而言，通过本专利技术所构思的以上技术方案与现有技术相比，能够取得下列有益效果。(1)本专利技术采用了气体质量流量控制器(MFC)，可精确测量及控制蒸馏速度，从而控制体系的降温速度。一方面，在尼龙沉淀析出阶段，加快蒸馏速度，可及时带走尼龙沉淀析出时的结晶热，减小温度的再次升高对粉末几何形貌和粒径带来的不利影响，保证了尼龙粉末形貌的规整性和粒径的可控性。另一方面，在尼龙结晶后，通过控制冷却速度可控制晶核的长大过程，以此获得所需粒径大小的粉末；(2)本专利技术所采用的蒸馏冷却降温方法简单易行，并可保证体系温度的均匀性；(3)本专利技术使用了接收器，可对蒸汽冷凝后的溶剂进行回收重复利用，节约资源；(4)本专利技术所采用的蒸馏冷却降温装置及降温方法，可制备粒径大小可控、形貌规则、流动性好、堆积密度高的近球形尼龙粉末。附图说明图1为本专利技术蒸馏冷却装置的结构示意图。图中：1-釜体，2-搅拌装置，21-搅拌驱动器，22-搅拌器，3-温度在线监测器，31-温度传感器，32-导线，33-数显温度表，4-控制阀，5-气体流量控制器，6-冷凝器，61-冷却液入口，62-冷却液出口，7-气体缓冲装置，71-气体进口，72-气体出口，73-安全阀，74-压力表，75-排液口，8-气体接收装置，81-尾接管，82-接收器，83-吸收液。图2为溶剂沉淀法制备SLS用尼龙粉末的蒸馏冷却降温过程示意图；图3为实施例1制备得到的尼龙粉末的电镜照片；图4为实施例1制备得到的尼龙粉末的粒径分布图。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。此外，下面所描述的本专利技术各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。本专利技术提供的SLS用尼龙粉末的蒸馏冷却降温装置，包括釜体1、搅拌装置2、温度在线监测装置3、控制阀4、气体流量控制器5、冷凝器6、气体缓冲装置7和气体接收装置8；釜体1设有搅拌装置2和温度在线监测装置3。搅拌装置2包括搅拌驱动器21和搅拌器22，搅拌速率可根据需要在0～1000r/min范围进行调节。温度在线监测装置3包括温度传感器31、导线32、数显温度表33，温度传感器31设于釜体1内部，其通过导线32与设于釜体1上部的数显温度表33连接。釜体1顶部排气管处设有控制阀4，用来控制蒸馏过程的开关，控制阀4的开度也本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种SLS用尼龙粉末的蒸馏冷却降温装置，其特征在于，所述冷却降温装置包括釜体(1)、控制阀(4)、气体流量控制器(5)、冷凝器(6)、气体缓冲装置(7)和气体接收装置(8)；所述釜体(1)设有搅拌装置(2)和温度在线监测装置(3)；所述釜体(1)顶部排气管处设有控制阀(4)，所述控制阀(4)和所述气体流量控制器(5)相连接，所述控制阀(4)和所述气体流量控制器(5)用于控制釜体(1)内的气体流量；所述气体流量控制器(5)连接所述冷凝器(6)，所述冷凝器(6)连接所述气体缓冲装置(7)，所述气体缓冲装置(7)连接所述气体接收装置(8)，所述冷凝器(6)和所述气体接收装置(8)用于将釜体(1)内的蒸馏气体冷凝回收，所述气体缓冲装置(7)用于气体缓冲和部分气体回收。

【技术特征摘要】
1.一种SLS用尼龙粉末的蒸馏冷却降温装置，其特征在于，所述冷却降温装置包括釜体(1)、控制阀(4)、气体流量控制器(5)、冷凝器(6)、气体缓冲装置(7)和气体接收装置(8)；所述釜体(1)设有搅拌装置(2)和温度在线监测装置(3)；所述釜体(1)顶部排气管处设有控制阀(4)，所述控制阀(4)和所述气体流量控制器(5)相连接，所述控制阀(4)和所述气体流量控制器(5)用于控制釜体(1)内的气体流量；所述气体流量控制器(5)连接所述冷凝器(6)，所述冷凝器(6)连接所述气体缓冲装置(7)，所述气体缓冲装置(7)连接所述气体接收装置(8)，所述冷凝器(6)和所述气体接收装置(8)用于将釜体(1)内的蒸馏气体冷凝回收，所述气体缓冲装置(7)用于气体缓冲和部分气体回收。2.如权利要求1所述的蒸馏冷却降温装置，其特征在于，所述气体流量控制器(5)为高温高压气体质量流量控制器MFC。3.如权利要求1所述的蒸馏冷却降温装置，其特征在于，所述冷凝器(6)的安装方向与水平方向有一定的夹角，且靠近所述气体缓冲装置(7)的一端低于靠近所述气体流量控制器(5)的一端。4.一种SLS用尼龙粉末的蒸馏冷却降温方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)保持釜体内温度在140～180℃之间，保温1～3h，使尼龙完全溶解；(2)开启控制阀，调节蒸馏气体流量，使蒸馏气体从釜体内...

【专利技术属性】
技术研发人员：闫春泽，陈鹏，史玉升，朱伟，唐明晨，魏青松，刘洁，
申请(专利权)人：华中科技大学，
类型：发明
国别省市：湖北,42