改性尼龙粉末涂料及其制备方法技术

技术编号:8267666 阅读:312 留言:0更新日期:2013-01-30 23:12
本发明专利技术公开一种改性尼龙粉末涂料及其制备方法。首先以质量份数分别为50~80份的己内酰胺或尼龙6树脂,20~50份的尼龙66盐、尼龙66树脂或等摩尔比的己二胺与己二酸,以及0.02~1.7份的助剂为主要合成原料,采用聚合反应制备聚合产物,接着通过挤出改性、深冷粉碎及粉体表面处理剂处理等工艺制备了改性尼龙粉末涂料。助剂包括抗氧剂、成核剂和分子量调节剂。通过本发明专利技术制备的改性尼龙粉末涂料,熔点较低,工艺控制简单,产品质量稳定,可部分替代尼龙11和尼龙12粉末产品,可有效降低尼龙粉末的使用成本,有利于尼龙粉末的应用推广,市场潜力大。

【技术实现步骤摘要】

本发 明涉及高分子材料领域中的粉末涂料,特别涉及一种。
技术介绍
尼龙粉末因其具有优良的摩擦性能和宽程的工作温度特性,在粉末涂料、填料、胶粘剂等领域获得了广泛应用。熔融后的尼龙粉末具有良好的流平性,特别是低熔点的尼龙粉末熔融后与金属接触,能够形成良好的界面作用力,可以有效改善金属材料的表面性能和摩擦性能。尼龙产品中用量最大的品种是尼龙6和尼龙66,尼龙6的熔点在22(T230°C,尼龙66的熔点在26(T270°C,但由于其熔点高,熔点和热分解温度接近,不利于作为尼龙粉末涂料来使用。此外,在开放体系的生产工艺中加热时,尼龙6和尼龙66会产生较大的烟雾,对于操作人员的人身健康和环保均带来负面影响。目前有关尼龙粉末涂料的报道主要集中在长碳链尼龙粉末及其制备方法,中国专利技术专利申请200510045103. O尼龙粉末涂料的制备方法,文件公开了采用CltTC16长碳链二元酸与二元胺直接进行共聚聚合,仅经改性与粉碎可制备长碳链的尼龙粉末涂料;中国专利技术专利申请200510104500. O新型尼龙粉末涂料及其制备方法,文件公开了将尼龙1212粉末与硅油通过高速混合机常温下干混或将尼龙1212树脂切片、硅油和助剂熔融挤出共混可制备新型尼龙粉末涂料。涉及到尼龙6,尼龙66粉末的制备方法主要集中在高压溶剂溶解或离子液体溶解上,如中国专利技术专利申请200710055153. 6利用DMF制备尼龙粉末的方法,文件阐述了将尼龙6,尼龙66,尼龙1010,尼龙610,尼龙46中的一种溶解于N-甲基甲酰胺(DMF)溶剂中,经高温保压,冷却,干燥制得相应尼龙粉末;中国专利技术专利申请201010587092. X—种尼龙粉末涂料及其制造方法,文件提供了采用尼龙6、尼龙66或者它们对应的回收料对尼龙1010树脂进行复合改性,并在高压溶解釜中采用溶剂法制备尼龙粉末涂料;中国专利技术专利申请201110382369. X 一种利用离子液体溶解废旧尼龙制备尼龙粉末的方法,申请文件公开了利用离子液体溶解废旧尼龙的方法制备尼龙粉末涂料。目前产业化的尼龙粉末涂料的主要涉及尼龙11和尼龙12系列产品,但存在使用成本较高的弊端,大多数集中在高技术或高性能要求领域使用,且生产目前主要集中于德国、日本等几家公司,国内目前还没有成规模的生产厂家。以尼龙6和尼龙66共聚制备改性尼龙6/66粉末涂料还鲜有报道,而对于制备该种改性尼龙粉末所需的原料,国内非常充足,因此为了解决上述问题,通过新的制备方法,以尼龙6和尼龙66组分制备了改性尼龙粉末涂料,以实现对尼龙11和尼龙12粉末产品的替代,加速尼龙粉末涂料的应用和推广。
技术实现思路
要解决的问题针对上述尼龙6、尼龙66粉末涂料熔点较高、开放体系的生产工艺中会产生较大的烟雾,对操作人员的健康和环保产生负面影响以及尼龙11和尼龙12系列粉末涂料成本较高而不利于推广等缺点,本专利技术目的在于提供,有效降低尼龙粉末涂料的熔点,充分发挥粉末涂料的优点,提高与施工材料间的附着力,便于施工应用,同时整个制备工艺简单,属密闭制备过程易于控制,能确保产品质量的稳定性,可替代国外的尼龙11和尼龙12粉末涂料产品。技术方案 为了实现上述目的,本专利技术提供了一种改性尼龙粉末涂料,由具有以下组成和质量份数的原料制成50 80份的己内酰胺或尼龙6树脂,20 50份的尼龙66盐、尼龙66树脂或等摩尔比的己二胺与己二酸,O. 02 I. 7份的助剂。所述助剂包括抗氧剂、成核剂和分子量调节剂。为实现上述目的,本专利技术改性尼龙粉末涂料的制备方法,包括以下步骤 制备过程中以等摩尔比的己二胺与己二酸的组合为原料时,需要先成盐。原料中不含己二胺时,可直接从聚合步骤开始。成盐按等摩尔比称取己二胺与己二酸,投入高压反应釜,以软化水为溶剂,软化水的质量为己二胺与己二酸总质量的50%,75°C保温I小时,调控pH值7. O 7. 2,预成盐结束,获得成盐产物。聚合高压釜中加入己内酰胺或尼龙6树脂,尼龙66盐、尼龙66树脂或等摩尔比的己二胺与己二酸的成盐产物,加入助剂,包括抗氧剂、成核剂和分子量调节剂,进行聚合反应,得到聚合产物; 所述抗氧剂为抗氧剂1098、抗氧剂168或其组合,抗氧剂1098与抗氧剂168组合的质量比为2:1,抗氧剂加入质量为己内酰胺或尼龙6树脂,尼龙66盐、尼龙66树脂或等摩尔比的己二胺与己二酸的成盐产物总质量的0.01 1%,抗氧剂1098的化学名为N,N’_双-(3- (3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺,抗氧剂168的化学名为(2,4- 二叔丁基苯基)亚磷酸三酯;所述成核剂为气相二氧化硅或氧化镁,所述成核剂加入质量为己内酰胺或尼龙6树脂,尼龙66盐、尼龙66树脂或等摩尔比的己二胺与己二酸的成盐产物总质量的O. 01 O. 5% ;所述分子量调节剂包括己二酸或醋酸,所述分子量调节剂加入质量为己内酰胺或尼龙6树脂,尼龙66盐、尼龙66树脂或等摩尔比的己二胺与己二酸的成盐产物总质量的O O. 2%。聚合反应中,用二氧化碳将高压反应釜内空气置换两次,然后通电加热,同时开启搅拌,当釜内温度达到180 190°C,压力达到I. 2MPa时,开始保压,同时控制料温不得高于230°C,保持2小时,然后在2小时内将釜内压力均匀降至常压,保温I. 5小时,然后通入二氧化碳,将釜内物料压出,经注带头、冷水槽、切粒机,烘干,得到聚合产物。制粉在聚合步骤得到的聚合产物中添加抗氧剂和增韧剂,混合均匀,通过挤出改性、深冷粉碎,粉体表面处理剂处理后,制得改性尼龙粉末涂料。所述抗氧剂为抗氧剂1098、抗氧剂168中的一种或其组合,抗氧剂1098和抗氧剂168组合的质量比为2:1,加入质量为聚合产物质量的O. I 4% ;所述增韧剂为接枝Ρ0Ε,加入质量为为聚合产物质量的I 10%,接枝POE为接枝率为1%的马来酸酐接枝乙烯-辛烯共聚物。所述的粉体表面处理剂包括硬脂酸锌、硬脂酸钙或气相二氧化硅,加入质量为聚合产物质量的O. I 1%。所述制粉步骤中,在聚合产物中添加抗氧剂和增韧剂,投入高速混合机混合均匀,通过挤出机挤出改性,双锥真空干燥机烘干后在深冷粉碎机中液氮冷却至一 140°C,进行深冷粉碎,粉碎后的尼龙粉末恢复常温,加入粉体表面处理剂,在高速混合机中混合均匀,过筛得改性尼龙粉末涂料。有益效果 本专利技术与现有技术相比,其显著进步是 (I)通过对尼龙6组分、尼龙66组分和助剂组成及质量百分含量的选择,可以实现改性尼龙粉末涂料熔点的有效降低调控,使得改性尼龙粉末涂料的熔点处于21(T230°C,可充分发挥粉末涂料的优点,提高与施工材料间的附着力。(2)改性尼龙粉末涂料的制备采用挤出改性一深冷粉碎工艺,整个制备工艺设备要求低,原料便宜,操作方便,不需要有机溶剂的介入,具有环境友好的特点。 (3)粉体后处理阶段通过加入少量的粉体表面处理剂,可有效解决粉体流动性差的问题,质量稳定,便于实施应用。下面结合附图对本专利技术作进一步详细描述。附图说明图I是本专利技术的流程示意图。具体实施例方式结合图1,本专利技术,其步骤如下 制备过程中以等摩尔比的己二胺与己二酸为原料时,需要先成盐。成盐按等摩尔比称取己二胺与己二酸,投入高压反应釜,以软化水为溶剂,软化水的质量为己二胺与己二本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种改性尼龙粉末涂料,其特征在于,由具有以下组成和质量份数的原料制成:50~80份的己内酰胺或尼龙6树脂,20~50份的尼龙66盐、尼龙66树脂或等摩尔比的己二胺与己二酸,0.02~1.7份的助剂。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:韩冰冯志明张春祥张声春张克杰周明徐良潘吴彬吴玉成
申请(专利权)人:南京工程学院
类型:发明
国别省市:

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