从云南蕃麻中提取海柯吉宁的生产工艺制造技术

本发明专利技术是一种从云南蕃麻中提取海柯吉宁的生产工艺，是以云南蕃麻为原料，采用稀硫酸水解蕃麻干渣，经液／固相分离、水洗至中性，固相混入活性炭和氢氧化钙，烘干混合物，用乙醇回流抽提，热过滤，滤液减压浓缩回收乙醇，浓缩液静置结晶，重复操作，收尽总皂甙元；烘干称重，得海柯吉宁粗品，所得海柯吉宁粗品用ＨＰＬＣ和ＴＬＣ分析，测定含量，同类批次合并，再用乙醇回流抽提，抽提液加浓盐酸至ｐＨ２，加活性炭，精制分离得海柯吉宁精品，本发明专利技术设备简单、操作方便、成本低、产品收率高、溶剂可重复利用。（*该技术在2022年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于从植物中提取药物的提取方法领域，具体是一种从云南蕃麻中提取海柯吉宁的生产工艺。在现有技术中，甾体激素类药物原料工业几乎都是建立在依赖薯芋皂素为半合成原料的基础上。国内外甾体激素药物需求量以10％年递增，甾体激素类原料的需求量也同步增长。现以盾叶薯芋、叉蕊薯芋为原料的甾体激素类药物原料，由于过度开采而面临资源枯竭。寻求一种新的可持续规模开采的替代生物资源，已十分紧迫。甾体激素类药物原料，国内外权威专家预测由于科技水平发展的限制，在50年内无法用人工化学方法来解决，只能从天然动物体内用生物化学方法来提取。在从事生物资源研究的过程中，发现了蕃麻、剑麻可作为盾大叶薯芋、叉蕊薯芋的替代资源。福建、广东、广西的蕃麻、剑麻汗液中，同时含有海吉宁和替告吉宁等数十种甾体皂甙元，而云南的蕃、剑麻汁液中，有的含单一的海柯吉宁，有的含单一替告吉宁，为产品的后加工工艺的简化造成了方便条件，形成具有竞争力的甾族原料皂素产品，并形成农业生物资源开发和生物化工的产业配套。但未发现有关从这些植物中提取海柯吉宁的成熟的工艺报导。本专利技术的目的是针对上述现有技术的状况，为人们提供一种设备简单、操作方便、成本低、产品收率高、溶剂可重复利用的从云南蕃麻中提取海柯吉宁的生产工艺。本专利技术的目的是通过下述技术方案来实现的以云南蕃麻为原料，采用稀硫酸水解蕃麻干渣，经液/固相分离、水洗至中性，固相混入活性炭和氢氧化钙，烘干混合物，用乙醇回流抽提，热过滤，滤液减压浓缩回收乙醇，浓缩液静置结晶，重复操作，收尽总皂甙元；烘干称重，得海柯吉宁。上述方案中，所得海柯吉宁用HPLC和TLC分析，测定含量，同类批次合并，再用乙醇回流抽提，抽提液加浓盐酸至pH2，加活性炭，精制分离得海柯吉宁精品。上述方案中，采用稀硫酸水解蕃麻干渣时，在云南蕃麻干渣中加入1.5mol/L硫酸，在85～125℃的温度下加热水解3～7小时，硫酸的升数和麻渣的公斤数的比值为1.3～8∶1；该步骤其作用是使皂甙糖链裂解成为不溶于水的甾体皂甙元。上述方案中，将水解物离心过滤，水洗至近中性，去除废酸液，在滤渣中加入氢氧化钙和活性碳，混合物拌匀、烘干、去除水份；其中氢氧化钙与活性碳的重量比为1∶1；其中之一与麻渣的重量比为0.018～0.06∶1；该步骤其作用是脱除色素和酸性树脂。上述方案中，在烘干后的混合物中加入浓度为80～95％的乙醇提取皂甙元，乙醇的重量与麻渣的重量比为5～12∶1，回流提取时间为0.8～1.3小时，趁热过滤，滤渣反复提取2～3次。上述方案中，将提取液通过保温过滤器，滤掉残留的钙盐后或直接减压浓缩至1/3～3/4体积，浓缩液静置结晶，滤出海柯吉宁粗品，用乙醇洗2～3次，干燥、称重。上述方案中，在海柯吉宁粗品中加入2～3倍麻渣重量的浓度为94～98％的乙醇，加入0.18～0.26倍麻渣重量的活性炭，用浓盐酸调pH至2，回流0.8～1.3小时，过滤；滤渣可反复用乙醇提取多次；该步骤其作用是加浓盐酸调pH2，加活性炭回流除以腊为主的杂质。上述方案中，合并滤液，滤液减压浓缩回收乙醇，浓缩液静置结晶，重复操作，收尽总皂甙元；烘干称重， 得海柯吉宁。上述方案中，所得海柯吉宁进一步用乙醇或其它溶剂洗至中性，然后干燥得海柯吉宁精品。上述技术方案是专利技术人通过反复研究所总结得出的科学适用的技术方案，本专利技术采用云南蕃麻作为海柯皂甙元提取的原料，由于其甾体皂甙元的含量单一导至生产工艺简化，集成度高，本工艺设计可靠性高，基本上未使用微生物发酵技术，使生产周期大大缩短。海柯皂甙元的收率达85％以上，产品含量达88％以上，可达到合成甾体药物的质量要求。工艺设备简单，基本上是国内化工设备标件，本专利技术工艺所生产的产品海柯皂甙元是替代我国甾体药物合成中间体进口的重要生物化学品，调整部分参数本生产工艺也适合用福建、广东、广西的蕃、剑麻原料提取海柯吉宁的要求。下面通过实施例进一步描述本专利技术，本专利技术不仅限于所述实施例。实施例一云南蕃麻干渣100千克，加入1.5mol/L硫酸800千克，在85℃下加热水解3小时，将水解物离心过滤，水洗至中性，去除废酸液，在滤渣中加入1.8千克氢氧化钙和1.8千克活性碳，混合物拌匀、烘干、去除水份；在烘干后的混合物中加入浓度为80～95％的乙醇500千克，回流抽提0.8小时，趁热过滤，滤渣反复提取2～3次，滤液减压浓缩至3/4体积，回收乙醇，浓缩液静置结晶，滤出海柯吉宁粗品，用乙醇洗2～3次，干燥、称重得海柯吉宁粗品；重复操作，收尽总皂甙元。所得海柯吉宁粗品用HPLC和TLC分析，测定含量，同类批次合并，再加入200千克浓度为94～98％的乙醇，加入18千克的活性炭，用浓盐酸调pH至2，回流1.3小时，过滤；滤渣可反复用乙醇提取多次；合并滤液，滤液减压浓缩回收乙醇，浓缩液静置结晶，滤出海柯吉宁结晶，用乙醇或其它溶剂洗至中性，然后干燥得海柯吉宁精品。实施例二云南蕃麻干渣100千克，加入1.5mol/L硫酸130千克，在125℃下加热水解7小时，将水解物离心过滤，水洗至中性，去除废酸液，在滤渣中加入6千克氢氧化钙和6千克活性碳，混合物拌匀、烘干、去除水份；在烘干后的混合物中加入浓度为80～95％的乙醇1200千克，回流抽提1.3小时，趁热过滤，滤渣反复提取2～3次，滤液减压浓缩至1/3体积，回收乙醇，浓缩液静置结晶，滤出海柯吉宁粗品，用乙醇洗2～3次，干燥、称重得海柯吉宁粗品；重复操作，收尽总皂甙元。所得海柯吉宁粗品用HPLC和TLC分析，测定含量，同类批次合并，再加入300千克浓度为94～98％的乙醇，加入26千克的活性炭，用浓盐酸调pH至2，回流0.8小时，过滤；滤渣可反复用乙醇提取多次；合并滤液，滤液减压浓缩回收乙醇，浓缩液静置结晶2天，滤出海柯吉宁结晶，用乙醇或其它溶剂洗至中性，然后干燥得海柯吉宁精品。实施例三云南蕃麻干渣100千克，加入1.5mol/L硫酸500千克，在95℃下加热水解5小时，将水解物离心过滤，水洗至中性，去除废酸液，在滤渣中加入4千克氢氧化钙和4千克活性碳，混合物拌匀、烘干、去除水份；在烘干后的混合物中加入浓度为80～95％的乙醇1000千克，回流抽提1小时，趁热过滤，滤渣反复提取2～3次，滤液减压浓缩至1/2体积，回收乙醇，浓缩液静置结晶，滤出海柯吉宁粗品，用乙醇洗2～3次，干燥、称重得海柯吉宁粗品；重复操作，收尽总皂甙元。所得海柯吉宁粗品用HPLC和TLC分析，测定含量，同类批次合并，再加入250千克浓度为94～98％的乙醇，加入20千克的活性炭，用浓盐酸调pH至2，回流1小时，过滤；滤渣可反复用乙醇提取多次；合并滤液，滤液减压浓缩回收乙醇，浓缩液静置结晶2天，滤出海柯吉宁结晶，用乙醇或其它溶剂洗至中性，然后干燥得海柯吉宁精品。权利要求1.一种从云南蕃麻中提取海柯吉宁的生产工艺，其特征在于是以云南蕃麻为原料，采用稀硫酸水解蕃麻干渣，经液/固相分离、水洗至中性，固相混入活性炭和氢氧化钙，烘干混合物，用乙醇回流抽提，热过滤，滤液减压浓缩回收乙醇，浓缩液静置结晶，重复操作，收尽总皂甙元；烘干称重，得海柯吉宁粗品。2.根据权利要求1所述的从云南蕃麻中提取海柯吉宁的生产工艺，其特征在于所得海柯吉宁粗品用HPLC和TLC分析，测定含量，同类本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从云南蕃麻中提取海柯吉宁的生产工艺，其特征在于是以云南蕃麻为原料，采用稀硫酸水解蕃麻干渣，经液／固相分离、水洗至中性，固相混入活性炭和氢氧化钙，烘干混合物，用乙醇回流抽提，热过滤，滤液减压浓缩回收乙醇，浓缩液静置结晶，重复操作，收尽总皂甙元；烘干称重，得海柯吉宁粗品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张仁杰，
申请(专利权)人：张仁杰，
类型：发明
国别省市：90[中国|成都]