一种抗菌二氧化钛复合微纳米颗粒及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种抗菌二氧化钛复合微纳米颗粒及其制备方法，所述复合微纳米颗粒由电纺浒苔纳米颗粒/二氧化钛纤维经碳化、酸洗、粉碎至微纳米颗粒、负载抗菌药液、干燥制得；所述抗菌药液为中药抗菌成分提取液，制成所述抗菌药液的原料药及其重量份数为：樟树叶鲜品12‑15份，薄荷叶鲜品10‑15份，梧桐叶鲜品8‑12份，寄马桩全草5‑9份，罗汉果8‑10份，连翘7‑9份，艾叶9‑11份，乌梅4‑6份，丁香6‑8份，五倍子4‑6份，炙甘草3‑5份。该材料通过材料复合，有效提高了二氧化钛材料的抗菌效率，使得材料具有更好的抗菌性能和应用前景。

Antibacterial titanium dioxide composite micro nano particle and preparation method thereof

The invention discloses an antibacterial TiO2 composite micro nano particles and a preparation method thereof, wherein the composite micro nano particles by electrospun fiber / TiO2 nanoparticles Enteromorpha after carbonization, pickling, crushing to micro nano particles, antibacterial liquid, drying load; the antibacterial liquid extract antibacterial ingredients for traditional Chinese medicine, raw material medicine and the weight of the liquid is made of antibacterial: camphor leaves Xianpin 12 15 copies, 15 copies of the 10 Xianpin mint leaves, leaf Xianpin 8 12, send 5 9 copies of the whole grass post, 8 Luohanguo 10 copies, 7 copies of 9 Forsythia leaves, 9 11 copies. Ebony 4 6 copies, 8 copies of clove 6, WuBeiZi 4 6 copies, 5 copies of Zhigancao 3. The composite material can effectively improve the antibacterial efficiency of titanium dioxide material and make the material have better antibacterial property and application prospect.

【技术实现步骤摘要】
一种抗菌二氧化钛复合微纳米颗粒及其制备方法
本专利技术涉及一种抗菌二氧化钛复合微纳米颗粒及其制备方法。
技术介绍
二氧化钛，化学式为TiO2，俗称钛白粉，多用于光触媒、化妆品，能靠紫外线消毒及杀菌，现正广泛开发，将来有机会成为新工业。二氧化钛可由钛铁矿用酸分解提取，或由四氯化钛分解得到。二氧化钛性质稳定，大量用作油漆中的白色颜料，它具有良好的遮盖能力，和铅白相似，但不像铅白会变黑；它又具有锌白一样的持久性。二氧化钛还用作搪瓷的消光剂，可以产生一种很光亮的、硬而耐酸的搪瓷釉罩面。二氧化钛可制作成光催化剂，净化空气，消除车辆排放物中25％到45％的氮氧化物，可用于治理PM2.5悬浮颗粒物过高的空气污染。以二氧化钛为代表的光催化抗菌材料是目前具有重要研究价值与广阔开发前景的无机抗菌剂。二氧化钛具有光催化效应，通过光激发使价带电子跃迁至导带，导带中被激发电子具有强的还原性，而价带的空穴具有强的氧化能力，从而可以起到杀灭抑制细菌的作用，但是，二氧化钛抗菌剂需要紫外光照射，光催化效率低，在实际应用中抗菌作用较弱。
技术实现思路
本专利技术的目的在于对现有材料进行改进，提供一种抗菌二氧化钛复合微纳米颗粒及其制备方法，该材料通过材料复合，有效提高了二氧化钛材料的抗菌效率，使得材料具有更好的抗菌性能和应用前景。为了实现上述目的，本专利技术提供的技术方案如下：一种抗菌二氧化钛复合微纳米颗粒，所述复合微纳米颗粒由电纺浒苔纳米颗粒/二氧化钛纤维经碳化、酸洗、粉碎至微纳米颗粒、负载抗菌药液、干燥制得；所述抗菌药液为中药抗菌成分提取液，制成所述抗菌药液的原料药及其重量份数为：樟树叶鲜品12-15份，薄荷叶鲜品10-15份，梧桐叶鲜品8-12份，寄马桩全草5-9份，罗汉果8-10份，连翘7-9份，艾叶9-11份，乌梅4-6份，丁香6-8份，五倍子4-6份，炙甘草3-5份。优选的，制成所述抗菌药液的原料药及其重量份数为：樟树叶鲜品14份，薄荷叶鲜品12份，梧桐叶鲜品10份，寄马桩全草7份，罗汉果9份，连翘8份，艾叶10份，乌梅5份，丁香7份，五倍子5份，炙甘草4份。优选的，所述抗菌药液的原料药由以下步骤制得：1)寄马桩、罗汉果、连翘、艾叶、乌梅、丁香、五倍子、炙甘草混合洗净后粉碎至100目粉末，加入混合粉末总质量倍数4倍的水浸泡1分钟，文火煎煮45分钟，过1000目过滤网取滤液，再次加入混合粉末总质量4倍的水浸泡1小时，文火煎煮1小时，过1000目过滤网取滤液，合并两次滤液备用；2)步骤1)所得滤液烘干至相对密度为1.30±0.02(60℃)的稠膏；3)樟树叶鲜品、薄荷叶鲜品、梧桐叶鲜品洗净后混合研磨成浆，加入浆体总质量4倍的乙醇，室温下搅拌混合2小时后，静置1小时，过1000目过滤网过滤得滤液；4)步骤2)所得稠膏加入步骤3)所得滤液中，充分搅拌混匀后所得液体过1000目过滤网过滤所得滤液即为抗菌药液。制成抗菌药液的原料药中：樟树叶：味苦辛，温，祛风，除湿，止痛，杀虫，治风湿骨痛，跌打损伤，疥癣，樟树叶提取液是一种广谱性抗菌剂，且对革兰氏阳性菌的抑菌效果最佳；薄荷叶：辛，凉，宣散风热，清头目，透疹，用于风热感冒，风温初起，头痛，目赤，喉痹，口疮，风疹，麻疹，胸胁胀闷，薄荷对蚊虫叮咬皮肤有脱敏、消炎和抗菌的作用，对上呼吸道感染亦有明显的止咳、消炎和抑菌作用，对痔疮、肛裂有消肿止痛、消炎抗菌的作用；梧桐叶：味苦，性寒，具有祛风除湿，解毒消肿，降血压之功效，常用于风湿痹痛，跌打损伤，痈疮肿毒，痔疮，小儿疳积，泻痢，高血压病；寄马桩：味辛，微苦，性平，祛风，杀虫，止痒，消痈散结，主神经性皮炎，牛皮癣，体癣，疮疖痈肿；罗汉果：性凉，味甘，清热润肺，止咳，利咽，滑肠通便。用于肺火燥咳，咽痛失音，肠燥便秘，罗汉果及其提取物具备抗菌、抗糖尿病和清除自由基等三个方面的作用，从而有保护肝细胞、治疗糖尿病、调节免疫功能、活血化瘀、抑制变形链球菌的作用、并有抗癌活性、抗氧化活性的作用；连翘：清热解毒，消肿散结，疏散风热，现代医学研究证实，连翘浓缩煎剂在体外有抗菌作用，可抑制伤寒杆菌、副伤寒杆菌、大肠杆菌、痢疾杆菌、白喉杆菌及霍乱弧菌、葡萄球菌、链球菌等；艾叶：温经而止血，散寒除湿镇痛，具有止血的功效，能缩短出血和凝血时间。艾叶煎剂对皮肤癣菌有微弱的对抗作用；乌梅：味酸涩，性温，入肺、脾、大肠经。敛肺，涩肠，生津止渴，抗菌，安蛔，主治久咳、久泻、久痢便血，蛔厥，烦渴，呕吐等症，现代医学研究证实，乌梅能抑制痢疾杆菌等肠道致病菌和乙种溶血性链球菌；丁香：温中降逆，散寒止痛，温肾助阳，其水提物有镇痛抗炎作用，其煎剂对葡萄球菌、链球菌及白喉、变形、绿脓、大肠、痢疾、伤寒等杆菌均有抑制作用，并有较好的杀螨作用；五倍子：性寒，味酸、涩，具有敛肺降火、涩肠止泻、敛汗止血、收湿敛疮等功效，主治肺虚久咳、久泻久痢、便血痔血、痈肿疮毒、皮肤湿烂等症，五倍子煎剂对金黄色葡萄球菌、乙型溶血性链球菌、肺炎球菌、绿脓杆菌、痢疾杆菌、炭疽杆菌、白喉杆菌、大肠杆菌、伤寒和副伤寒杆菌等均有明显的抑菌和杀菌作用；炙甘草：含有甘草甜素、甘草次酸、甘草多糖等多种化学成分，具有抗炎及抗变态反应作用，可调节机体免疫功能，抗肿瘤和止痛作用，因此炙甘草的主要功效是和中缓急，润肺，解毒，调和诸药。诸药配伍得当，合用可提高药液的抗菌效用，起到广谱抗菌作用，对细菌、真菌等微生物均有一定的抑制杀灭作用。本专利技术还公开了所述的抗菌二氧化钛复合微纳米颗粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)制备浒苔纳米干粉：浒苔鲜品清洗去除沙粒等杂质，经自然风干或冷冻干燥得干品，所得干品超微粉碎至微米粉末后置于球磨罐中进行高能球磨后烘干得浒苔纳米干粉；(2)配制纺丝前驱液：配制含有钛酸正丁酯、步骤(1)中所得的浒苔纳米干粉、无水乙醇、溶于乙醇的高分子聚合物、有机酸的均匀悬浊液作为纺丝前驱液；(3)电纺预备纤维膜：步骤(2)所得的纺丝前驱液加入静电纺丝装置的储液机构中，纺丝喷头连接高压电源正极，收集极连接高压电源负极，调节纺丝电压和纺丝距离进行静电纺丝，纺丝前驱液在电场力的作用下在收集极上形成纤维膜即为预备纤维膜；(4)碳化处理：步骤(3)中所得的预备纤膜在缺氧或无氧环境下经高温热处理使浒苔纳米干粉碳化得活性炭，该过程同时去除了预备纤维膜中的高分子聚合物和残余溶剂，得浒苔活性炭/二氧化钛复合纳米纤维膜；(5)酸洗除杂：在温度为60℃的恒温下将步骤(4)所得的样品经摩尔浓度5mol/L的盐酸浸泡10小时以除去杂质，将样品从酸液中取出，再将其浸泡于去离子水中每隔2小时更换一次浸泡样品的去离子水，并测试浸泡过样品的去离子水的ph值，至浸泡过样品的去离子水为中性时，将样品取出置于60℃烘箱中烘干；(6)粉碎颗粒：将步骤(5)所得的干燥样品粉碎至2000目粉末；(7)负载药液：将步骤(6)所得粉末与适量的抗菌药液混合均匀，使粉末颗粒充分吸收负载药液；(8)干燥：步骤(7)所得物料烘干得稠膏，所得稠膏冷冻干燥得干燥固体颗粒即为抗菌二氧化钛复合微纳米颗粒。本专利技术的抗菌二氧化钛复合微纳米颗粒为负载有中药抗菌有效成分的二氧化钛/活性炭复合微纳米抗菌颗粒。以二氧化钛为代表的光催化抗菌材料是目前具有重要研究价值与广阔开发前景的无机抗菌剂，二氧化钛具有光本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种抗菌二氧化钛复合微纳米颗粒，其特征在于，所述复合微纳米颗粒由电纺浒苔纳米颗粒/二氧化钛纤维经碳化、酸洗、粉碎至微纳米颗粒、负载抗菌药液、干燥制得；所述抗菌药液为中药抗菌成分提取液，制成所述抗菌药液的原料药及其重量份数为：樟树叶鲜品12‑15份，薄荷叶鲜品10‑15份，梧桐叶鲜品8‑12份，寄马桩全草5‑9份，罗汉果8‑10份，连翘7‑9份，艾叶9‑11份，乌梅4‑6份，丁香6‑8份，五倍子4‑6份，炙甘草3‑5份。

【技术特征摘要】
1.一种抗菌二氧化钛复合微纳米颗粒，其特征在于，所述复合微纳米颗粒由电纺浒苔纳米颗粒/二氧化钛纤维经碳化、酸洗、粉碎至微纳米颗粒、负载抗菌药液、干燥制得；所述抗菌药液为中药抗菌成分提取液，制成所述抗菌药液的原料药及其重量份数为：樟树叶鲜品12-15份，薄荷叶鲜品10-15份，梧桐叶鲜品8-12份，寄马桩全草5-9份，罗汉果8-10份，连翘7-9份，艾叶9-11份，乌梅4-6份，丁香6-8份，五倍子4-6份，炙甘草3-5份。2.如权利要求1所述的一种抗菌二氧化钛复合微纳米颗粒，其特征在于，制成所述抗菌药液的原料药及其重量份数为：樟树叶鲜品14份，薄荷叶鲜品12份，梧桐叶鲜品10份，寄马桩全草7份，罗汉果9份，连翘8份，艾叶10份，乌梅5份，丁香7份，五倍子5份，炙甘草4份。3.如权利要求1所述的一种抗菌二氧化钛复合微纳米颗粒，其特征在于，所述抗菌药液的原料药由以下步骤制得：1)寄马桩、罗汉果、连翘、艾叶、乌梅、丁香、五倍子、炙甘草混合洗净后粉碎至100目粉末，加入混合粉末总质量倍数4倍的水浸泡1分钟，文火煎煮45分钟，过1000目过滤网取滤液，再次加入混合粉末总质量4倍的水浸泡1小时，文火煎煮1小时，过1000目过滤网取滤液，合并两次滤液备用；2)步骤1)所得滤液烘干至相对密度为1.30±0.02(60℃)的稠膏；3)樟树叶鲜品、薄荷叶鲜品、梧桐叶鲜品洗净后混合研磨成浆，加入浆体总质量4倍的乙醇，室温下搅拌混合2小时后，静置1小时，过1000目过滤网过滤得滤液；4)步骤2)所得稠膏加入步骤3)所得滤液中，充分搅拌混匀后所得液体过1000目过滤网过滤所得滤液即为抗菌药液。4.如权利要求1至3中任一项所述的一种抗菌二氧化钛复合微纳米颗粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)制备浒苔纳米干粉：浒苔鲜品清洗去除沙粒等杂质，经自然风干或冷冻干燥得干品，所得干品超微粉碎至微米粉末后置于球磨罐中进行高能球磨后烘干得浒苔纳米干粉；(2)配制纺丝前驱液：配制含有钛酸正丁酯、步骤(1)中所得的浒苔纳米干粉、无水乙醇、溶于乙醇的高分子聚合物、有机酸的均匀悬浊液作为纺丝前驱液；(3)电纺预备纤维膜：步骤(2)所得的纺丝前驱液加入静电纺丝装置的储液机构中，纺丝喷头连接高压电源正极，收集极连接高压电源负极，调节纺丝电压和纺丝距离进行静电纺丝，纺丝前驱液在电场力的作用下在收集极上形成纤维膜即为预备纤维膜；(4)碳化处理：步骤(3)中所得的预备纤膜在缺氧或无氧环境下经高温热处理使浒苔纳米干粉...

【专利技术属性】
技术研发人员：袁国防，林安，王建军，张建谷，
申请(专利权)人：青岛海之星生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37