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从林可霉素发酵液滤渣中回收林可霉素方法技术

技术编号:1534232 阅读:275 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术涉及一种从林可霉素发酵液过滤滤渣中回收林可霉素的方法。该方法是用水洗滤渣并过滤,再用一种溶剂进行萃取,从而回收滤渣中的林可霉素。(*该技术在2019年保护过期,可自由使用*)

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及一种从林可霉素发酵液过滤滤渣中回收林可霉素的方法,属于医药制品
本专利技术的从林可霉素发酵滤渣中回收林可霉素的方法,是用水洗滤渣并过滤,再用一种溶剂进行萃取,从而回收滤渣中的林可霉素。目前,发酵法生产林可霉素的过程中,发酵液用板框过滤机过滤。在过滤后的滤渣中含有大量林可霉素,在板框过滤机中无法洗涤干净,它们都随滤渣被扔掉了,造成过滤收率的损失。经实验测定,每吨滤渣中含有近2Kg林可霉素,占林可霉素生成量的8-10%。这些林可霉素在洗涤过程中无法回收回来。因此有必要进行其他方法的回收。本专利技术的目的就是研究一种生产工艺方法,以从滤渣中回收这部分林可霉素。本专利技术是这样实现的,用水浸泡滤渣并搅拌,过滤后,采用醇类溶剂或专利申请号98100065.7所述的萃取溶媒和工艺进行萃取,并用丁醇结晶,制成粗晶产品。采用本专利技术的生产工艺的基本操作过程是浸泡、萃取、反萃取、丁醇萃取、浓缩结晶等。其操作工艺是①将滤渣用水按1∶1左右的体积比进行浸泡并搅拌,时间1小时以上,温度室温或加热,中性或弱酸性;之后过滤得滤液;②将上述滤液调pH10左右,用醇类或专利申请号98100065.7所述之溶剂和工艺进行萃取,得萃取液;③将上述萃取液用1-5NHCL进行反萃取,得反萃取液;④将上述反萃取液调pH10左右,过滤后用丁醇萃取得丁醇萃取液;⑤将上述丁醇萃取液脱水浓缩结晶、过滤、干燥后得粗晶;⑥将上述粗晶用丙酮重结晶得产品。如果用高碳醇萃取,其操作工艺可以是上述③的反萃取液脱色后直接用丙酮重结晶得产品。如果直接用丁醇萃取,则废水要回收溶媒。本专利技术实施例实施例1①取滤渣1吨,用1M3水室温下进行浸泡并搅拌1小时,之后过滤得滤液0.85M3,浓度1300u/ml;②将上述滤液用40%NaOH调pH10.5,用专利申请号98100065.7所述之溶剂150L进行3级萃取,得萃取液145L,浓度7200u/ml;③将上述萃取液用3NHCL10L进行反萃取,得反萃取液11L,浓度92000u/ml;④将上述反萃取液用40%NaOH调pH11,过滤后用丁醇5L萃取,得丁醇萃取液4.85L,浓度198000u/ml;⑤将上述丁醇萃取液真空浓缩脱水得4L左右结晶液,0-5℃下结晶5小时,过滤、干燥后得粗晶1054克,效价840u/mg,回收率为80.1%。实施例2①取滤渣1吨,用50℃温水1M3进行浸泡并搅拌1小时,之后过滤得滤液0.88M3,浓度1290u/ml;②将上述滤液用40%NaOH调pH11,用醇类溶剂150L进行8级萃取,得萃取液141L,浓度7300u/ml;③将上述萃取液用3NHCL10L进行反萃取,得反萃取液10。5L,浓度95000u/ml;④将上述反萃取液用40%NaOH调pH11,过滤后用丁醇5L萃取,得丁醇萃取液4.8L,浓度200000u/ml;⑤将上述丁醇萃取液真空浓缩脱水得4.4L左右结晶液,0-5℃下结晶5小时,过滤、干燥后得粗晶1060克,效价838u/mg。收率为78.2%。实施例3①取滤渣1吨,用盐酸调pH5.5的水1M3室温下进行浸泡并搅拌1小时,之后过滤得滤液0.87M3,浓度1490u/ml;②将上述滤液用40%NaOH调pH11,用丁醇250L进行3级萃取,得萃取液231L,浓度5330u/ml;③将上述萃取液真空浓缩结晶,得粗晶1156克,效价841U/ml.收率为75%。权利要求1.一种从林可霉素发酵液滤渣中回收林可霉素的方法,其特征在于该方法是用水洗滤渣,再用一种溶剂进行萃取。2.根据权利要求1所述,其特征在于其工艺如下①将滤渣用中性或弱酸性水进行浸泡并搅拌30分钟以上,温度室温或加热;之后过滤得滤液;②将上述滤液调pH10左右。用醇类或专利申请号98100065.7所述之溶剂进行萃取,得萃取液;③将上述萃取液或直接浓缩结晶;或用1-5NHCL进行反萃取,得反萃取液;④将上述反萃取液调pH10左右,过滤后用丁醇萃取得丁醇萃取液;⑤将上述丁醇萃取液脱水浓缩结晶、过滤、干燥后得粗晶产品。全文摘要本专利技术涉及一种从林可霉素发酵液过滤滤渣中回收林可霉素的方法。该方法是用水洗滤渣并过滤,再用一种溶剂进行萃取,从而回收滤渣中的林可霉素。文档编号C07H1/06GK1239100SQ9910945公开日1999年12月22日 申请日期1999年7月5日 优先权日1999年7月5日专利技术者王冰, 亓平言 申请人:亓平言本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从林可霉素发酵液滤渣中回收林可霉素的方法,其特征在于该方法是用水洗滤渣,再用一种溶剂进行萃取。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】

【专利技术属性】
技术研发人员:王冰亓平言
申请(专利权)人:亓平言
类型:发明
国别省市:11[中国|北京]

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