一种铕掺杂立方状铌酸锶钠红色荧光粉及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种铕掺杂立方状铌酸锶钠红色荧光粉及其制备方法，包括以下步骤：按照物质的摩尔比为(0.75～1)：1：0.5x的比例，分别称取SrCO

Europium doped cubic strontium niobate sodium red phosphor and preparation method thereof

The invention discloses a europium doped cubic strontium niobate sodium red phosphor and a preparation method thereof. The method comprises the following steps::1:0.5x is called SrCO according to the molar ratio of material (0.75 to 1);

【技术实现步骤摘要】
一种铕掺杂立方状铌酸锶钠红色荧光粉及其制备方法
本专利技术涉及荧光粉及其制备方法，具体涉及一种铕掺杂立方状铌酸锶钠红色荧光粉及其制备方法，一种采用熔盐法制备立方状铌酸锶钠Na0.5Sr0.25NbO3：xEu3+红色荧光粉的方法，属于发光材料的

技术介绍
白光LED是本世纪应用非常广泛的节能光源之一。实现白光LED的途径有多种，其中采用紫光、蓝光及紫外LED芯片激发三基色或多种颜色的荧光粉得到白光的技术是目前应用最为广泛并具有远大前景的一种方式，然而红色荧光粉对白光LED的影响非常大，红色荧光粉在调制白光的色温及改善其显色性等方面起重要作用。因此选择一种优良的荧光粉基质获得适用于白光LED的红色荧光粉显得尤为重要。稀土金属Eu的外层电子结构为5p66s24f75d2，由于其特殊的结构，Eu3+掺杂的材料在紫外激发下有很高的量子效率，有较强的吸收能力，能产生高强度的红色发射峰，有着非常高的转换效率，在399nm的近紫外光照射时会激发出更多的红色光。因此是一个很好的掺杂选择。大部分荧光基质材料集中于硅酸盐、铝酸盐、钒酸盐、硼酸盐及一些氧化物、氧硫化物，铌酸盐体系。其中铌酸盐具有良好的化学稳定性和热稳定性，表现出突出的电光、非线性光学、光折射和声学性质，并且具有易于掺杂，易于改性的特点。因此是一种良好的基质材料，长期以来都是作为发光基质研究的重点。目前，合成荧光粉的常用方法主要有高温固相法，溶胶—凝胶法，均相共沉淀法，低温燃烧合成法，水热合成法等，传统的制备方法合成周期长，设备要求高，技术难度大，成本高，安全性差。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种铕掺杂立方状铌酸锶钠红色荧光粉及其制备方法，采用熔盐法制备的掺铕铌酸锶钠荧光粉纯度几乎100％、结晶性能好、缺陷少、粒径均匀且分散性良好，红光色纯度极高，与标准红光点接近，与其他方法相比，本专利技术采用熔盐法具有实验装置简单，易于操作，粒度可控，合成周期短，适合制备数微米，颗粒分布均匀、形貌规整的荧光粉。为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是，一种铕掺杂立方状铌酸锶钠红色荧光粉的制备方法，包括以下步骤：1)按照物质的摩尔比为(0.75～1)：1：0.5x的比例，分别称取SrCO3，Nb2O5，Eu2O3作为原料，其中x＝0.01～0.1；将原料在室温下研磨至原料充分混合均匀后待用；2)按照SrCO3和Nb2O5的总质量与NaCl的质量比为1：(3～9)称取NaCl作为熔盐，并将其与步骤1)中研磨后的原料混合，将混合物在室温下研磨，使原料与熔盐混合均匀得到混合粉体；3)将步骤2)所得混合粉体置于Al2O3坩埚中，并用Al2O3盖覆盖，将混合粉体于1150～1250℃下保温3～9h，以2℃/min速率冷却至400℃，后随炉冷却至室温取出；4)去除步骤3)所得产物的熔盐，直至完全去除熔盐后，将产物烘干、研磨，即得到Na0.5Sr0.25NbO3：xEu3+荧光粉，其中x＝0.01～0.1。步骤1)中的研磨时间为1h。步骤1)中采用玛瑙研钵进行研磨。步骤2)中的研磨时间为1h。步骤3)中箱式电阻炉的温度制度为：自室温起，以2℃/min速率升温至50～250℃，再以3℃/min速率升温至250～700℃，再以5℃/min速率升温至700～1250℃，保温3～9h，之后以2℃步骤4)中使用去离子水反复浸泡、洗涤去除熔盐；并用硝酸银检验洗涤清液判断是否仍有残存熔盐。一种铕掺杂立方状铌酸锶钠红色荧光粉，其化学组成为：Na0.5Sr0.25NbO3：xEu3+，其中x＝0.01～0.1。与现有技术相比，本专利技术至少具有以下有益效果：1)本专利技术利用熔盐法所制备的荧光粉Na0.5Sr0.25NbO3：xEu3+(其中x＝0.01～0.1)相对固相法合成温度较低。2)本专利技术所制备出的Na0.5Sr0.25NbO3：xEu3+(其中x＝0.01～0.1)粉体纯度高达100％、结晶性能好、粒径均匀且分散性良好。3)本专利技术所制备出的Na0.5Sr0.25NbO3：xEu3+(其中x＝0.01～0.1)粉体平均粒径为10～16μm，红光色纯度高达90％以上，最优CIE色坐标与标准红光点接近。附图说明图1是本专利技术实施例1制得的立方状Na0.5Sr0.25NbO3：0.03Eu3+荧光粉的XRD图；图2是本专利技术实施例2制得的立方状Na0.5Sr0.25NbO3：0.01Eu3+荧光粉的SEM图；图3是本专利技术实施例2制得的立方状Na0.5Sr0.25NbO3：0.01Eu3+荧光粉的发射光谱图；图4是本专利技术实施例4制得的立方状Na0.5Sr0.25NbO3：0.1Eu3+荧光粉的CIE图。具体实施方式下面结合具体的实施例对本专利技术做进一步的详细说明，所述是对本专利技术的解释而不是限定。实施例11)按照物质的摩尔比为0.75：1：0.015的比例，分别称取SrCO3，Nb2O5，Eu2O3作为原料，将原料置于玛瑙研钵中并在室温下研磨1h，使原料充分混合均匀后待用；2)按照SrCO3和Nb2O5的总质量与NaCl的质量比为1：4称取NaCl作为熔盐，并将其与步骤1所得原料混合，将混合物在室温下研磨1h，使原料与熔盐混合均匀，制得混合粉体；3)将步骤2所得混合粉体置于Al2O3坩埚中，并用Al2O3盖覆盖。将混合粉体于1250℃下保温3h，再以2℃/min速率冷却至400℃，后随炉冷却至室温取出；4)将步骤3所得产物用去离子水反复浸泡、洗涤，用硝酸银检验洗涤清液，直至完全去除熔盐后，将产物烘干、研磨，即得到Na0.5Sr0.25NbO3：0.03Eu3+荧光粉。图1所示为本实施例制得的立方状Na0.5Sr0.25NbO3：0.03Eu3+荧光粉的XRD图，从图中可以看出样品衍射峰与标准卡JCPDSCardNO.27-0788完全吻合，并且没有杂峰，说明所制得的样品物相纯度较高。实施例21)按照物质的摩尔比为0.8：1：0.005的比例，分别称取SrCO3，Nb2O5，Eu2O3作为原料，将原料置于玛瑙研钵中并在室温下研磨1h，使原料充分混合均匀后待用；2)按照SrCO3和Nb2O5的总质量与NaCl的质量比为1：9称取NaCl作为熔盐，并将其与步骤1所得原料混合，将混合物在室温下研磨1h，使原料与熔盐混合均匀，制得混合粉体；3)将步骤2所得混合粉体置于Al2O3坩埚中，并用Al2O3盖覆盖。将混合粉体于1200℃下保温9h，再以2℃/min速率冷却至400℃，后随炉冷却至室温取出；4)将步骤3所得产物用去离子水反复浸泡、洗涤，用硝酸银检验洗涤清液，直至完全去除熔盐后，将产物烘干、研磨，即得到Na0.5Sr0.25NbO3：0.01Eu3+荧光粉。图2所示为本实施例制得的立方状Na0.5Sr0.25NbO3：0.01Eu3+荧光粉的SEM图，从图中可以看出样品颗粒分散均匀且为立方状，平均粒径为10～16μm，结晶度高分散性良好。图3所示为本实施例制得的立方状Na0.5Sr0.25NbO3：0.01Eu3+荧光粉的发射光谱图，从图中可以看出在399nm的紫外光激发下，在595nm和618nm附近出现了两个明显的发射带，分别对应于5D0→7F1和5D0→7F2跃迁，在618nm附近的跃迁强度本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种铕掺杂立方状铌酸锶钠红色荧光粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)按照物质的摩尔比为(0.75～1)：1：0.5x的比例，分别称取SrCO

【技术特征摘要】
1.一种铕掺杂立方状铌酸锶钠红色荧光粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)按照物质的摩尔比为(0.75～1)：1：0.5x的比例，分别称取SrCO3，Nb2O5，Eu2O3作为原料，其中x＝0.01～0.1；将原料在室温下研磨至原料充分混合均匀后待用；2)按照SrCO3和Nb2O5的总质量与NaCl的质量比为1：(3～9)称取NaCl作为熔盐，并将其与步骤1)中研磨后的原料混合，将混合物在室温下研磨，使原料与熔盐混合均匀得到混合粉体；3)将步骤2)所得混合粉体置于Al2O3坩埚中，并用Al2O3盖覆盖，将混合粉体于1150～1250℃下保温3～9h，以2℃/min速率冷却至400℃，后随炉冷却至室温取出；4)去除步骤3)所得产物的熔盐，直至完全去除熔盐后，将产物烘干、研磨，即得到Na0.5Sr0.25NbO3：xEu3+荧光粉，其中x＝0.01～0.1。2.根据权利要求1所述的一种立方状铌酸锶钠荧光粉的制备方法，其特征在于，步...

【专利技术属性】
技术研发人员：史永胜，董晨，陈红国，王阔，李家琪，屈坤，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西,61