纯化的、部分酯化的多元醇聚酯脂肪酸组合物制造技术

本发明专利技术涉及制备纯化的、部分酯化的多元醇脂肪酸聚酯的方法和由那些方法制得的组合物。本发明专利技术纯化的、部分酯化的多元醇脂肪酸聚酯尤其适用于各种食物、饮料、医药和化妆品的应用。按干重计，该组合物包含小于约５％的多元醇、小于约５ｐｐｍ的残余溶剂、小于约７００ｐｐｍ的低级烷基酯、小于约５％的皂和游离脂肪酸的混合物、小于约３％的灰分。而且，这些组合物的酸值小于约６。（*该技术在2023年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
专利技术简述本专利技术涉及纯化的、部分酯化的多元醇脂肪酸聚酯的制备。更具体地讲，本专利技术涉及由包括基于水和醇的纯化步骤的方法制得的纯化的、部分酯化的多元醇脂肪酸聚酯。
技术介绍
由于它们物理性质，部分酯化的多元醇脂肪酸聚酯通常在各种食物、饮料和化妆品组合物中用作乳化剂和表面活性剂。本领域中有各种用于合成这些部分酯化的多元醇脂肪酸聚酯的技术。授予Wagner等人的美国专利4,927,920中公开了通过糖、有机溶剂和取代度大于二的糖酯的反应，制备取代度小于二的糖酯的方法。在温度低于有机溶剂蒸馏温度的情况下可进行溶剂的回收。授予Matsumoto等人的美国专利4,996,309公开了在催化剂的存在下，通过蔗糖和脂肪酸烷基酯的反应来制备蔗糖脂肪酸酯的方法。收集所得的蔗糖酯，并用酸溶液洗涤。虽然用于制备部分酯化的多元醇脂肪酸聚酯的常规方法具有已知的应用，但它们具有若干不足之处，其中最显著的是反应难以控制和需要昂贵、复杂和连续的纯化技术。此外，如果在反应中不使用复杂的采样和控制调整程序，这些已知的方法就无法精确地预计和始终如一地控制成品精确的组成。这些已知的方法还无法精确地控制部分酯化的多元醇聚酯组合物成品中的平均酯化度。此外，由这些已知合成技术制得的部分酯化的多元醇聚酯组合物典型地包含了不可接受含量的杂质，如溶剂、多元醇、低级烷基酯、灰分、皂、游离的脂肪酸，以及其它多余的反应副产物。至今，这些局限性已限制了这些化合物在各种食物、饮料、医药和化妆品应用上的工业实用性和高性价比商品化。因此，本专利技术的一个目的是提供纯化的、部分酯化的多元醇聚酯的合成方法，以供生产广泛投入到各种工商业应用中的具有所需纯度的多元醇聚酯之用。本专利技术的另一个目的是提供纯化的、部分酯化的多元醇聚酯组合物，该组合物的纯度足以用于各种工商业应用中。本专利技术的另一个目的是提供制备纯化的多元醇聚酯的方法，该方法是有效的，高性价比的，且与目前已知的和用于本领域中的那些方法相比，需要较少的纯化。专利技术概述本专利技术涉及制备纯化的、部分酯化的多元醇脂肪酸聚酯的方法和由那些方法制得的组合物。更具体地讲，本专利技术涉及制备部分酯化的多元醇脂肪酸聚酯的方法，该方法包括基于水和醇的纯化方法。本专利技术纯化的、部分酯化的多元醇脂肪酸聚酯尤其适用于各种食物、饮料、医药和化妆品的应用，而且包含小于约5％的多元醇、小于约5ppm的残余溶剂、小于约700ppm的低级烷基酯、小于约5％的皂和游离脂肪酸的混合物、小于约3％的灰分，并且酸值小于约6。在本专利技术一个优选的实施方案中，纯化的、部分酯化的多元醇聚酯是纯化的、部分酯化的蔗糖聚酯，该蔗糖聚酯包含小于约4％的蔗糖、小于约3ppm的残余溶剂、小于约700ppm的低级烷基酯、小于约5％的皂和游离脂肪酸的混合物、小于约3％的灰分，并且酸值小于约4。专利技术详述本专利技术包括用于制备部分酯化的多元醇脂肪酸聚酯、具体地讲是高度纯化的、部分酯化的多元醇脂肪酸聚酯的酯化方法。现在，根据具体的实施方案详细地描述本专利技术。A.定义引用各种出版物和专利，贯穿于本公开内容中。本文引用的所有参考文献均引入本专利技术以供参考。除非另外指明，所有百分比和比率均以重量计。除非另外指明，所有百分比和比率均以总干燥组合物的重量计。所有组分或组合物含量是指该组分或组合物的活性含量，且不包括市售来源中可能存在的杂质，例如残余溶剂或副产品。本文引用的是包括本专利技术所使用的各种成分的组分之商品名。本文专利技术者不局限于使用某一商品名称的材料。在本专利技术的组合物、成套产品和方法中可使用与商品名称所指物质等价的材料(例如，那些从不同来源获得的、具有不同名称或目录编码的物质)来替代这些物质。除非另外指明，本文所用的指示给定变量值的数值范围不意味限于仅为规定范围内的离散点。本领域普通技术人员将会知道，所用的指示变量值的数值范围不仅包括限定在规定范围的值，而且包括其中所含的所有值和子域。例如，假设变量X显示为具有在A至B范围内的值。本领域普通技术人员将理解为变量X是指包括由A至B规定的范围限定的所有整数和非整数值。此外，本领域普通技术人员将会知道，变量值还包括由A和B之间(包括A和B)的整数和非整数值限定的子域的所有组合和/或排列。本文所用术语“部分酯化的多元醇聚酯”意指包括酯化度大于多元醇酯化度、但小于高度酯化的多元醇脂肪酸聚酯酯化度的那些多元醇酯。本文所用术语“酯化度”是指已被酯化的多元醇组合物羟基的平均百分比。在本专利技术的一个实施方案中，该多元醇是具有八个羟基的蔗糖。部分酯化的蔗糖聚酯优选具有的酯化度小于约50％、优选小于约40％、更优选小于约30％、最优选小于约15％。本文所用的酯化度计算不包括可能存在的未酯化的多元醇化合物。在本专利技术的描述中公开了多种实施方案和/或单独特征。对于本领域的普通技术人员来说显而易见的是，这些实施方案和特征的所有组合都是可能的，并可导致本专利技术的优选实施。B.合成纯化的、部分酯化的多元醇聚酯脂肪酸组合物的方法总的来说，制备本专利技术纯化的、部分酯化的多元醇脂肪酸聚酯的方法包括如下步骤由起始反应混合物形成起始反应产物；在第二步反应混合物的存在下，通过起始反应产物的反应，形成第二步反应产物；可任选地，中和剩余的催化剂；可任选地，通过诸如蒸发的方法，形成第三步反应产物以回收反应组分(如溶剂)；和纯化第三步反应产物并除去所有可分离的杂质和/或未反应的组分。i)起始反应产物在惰性气氛中，通过起始反应混合物的反应，形成起始反应产物，反应时间在约30分钟至约6小时范围内，并且反应温度在约80℃至约140℃范围内。起始反应混合物包括第一个多元醇部分、高度酯化的多元醇脂肪酸聚酯、溶剂和催化剂。催化剂与高度酯化的多元醇脂肪酸聚酯的摩尔比优选为约0.01∶1至约10∶1、更优选约0.1∶1至约5∶1、还更优选约0.25∶1至约1∶1、最优选约0.4∶1至约0.6∶1。溶剂与第一个多元醇部分、高度酯化的多元醇酯脂肪酸和催化剂的组合重量的重量比优选为约1∶1至约20∶1、更优选约3∶1至约10∶1、最优选约4∶1至约6∶1。多元醇与高度酯化的多元醇聚酯的摩尔比为约0.1∶1至约3∶1、更优选约0.5∶1至约2∶1。在本专利技术的一个实施方案中，多元醇是蔗糖，且高度酯化的多元醇脂肪酸聚酯是酯化度为约95％的蔗糖聚酯。本文所用术语“多元醇”意指包括任何包含至少两个游离羟基的脂族或芳族化合物。在实行本文公开的方法中，适宜多元醇的选择仅仅是一个选择的问题。例如，适宜的多元醇可选自下列种类饱和和不饱和的、直链和支链的链状脂族；饱和和不饱和的环状脂族，包括杂环脂族；或单环或多环芳族，包括杂环芳族。醣类和二元醇是示例性多元醇。尤其优选的二元醇包括甘油。适用于本文的单糖包括，例如，甘露糖、半乳糖、阿拉伯糖、木糖、核糖、洋芹糖、鼠李糖、阿洛酮糖、果糖、山梨糖、塔格糖、核酮糖、木酮糖和赤藓酮糖。适用于本文的低聚糖包括，例如，麦芽糖、曲二糖、黑曲霉糖、纤维二糖、乳糖、蜜二糖、龙胆二糖、松二糖、芸香糖、海藻糖、蔗糖和棉子糖。适用于本文的多糖包括，例如，直链淀粉、糖原、纤维素、甲壳质、菊粉、琼脂糖、木聚糖、甘露聚糖和半乳聚糖。虽然在严格意义上，糖醇不是糖，但是天然存在的糖醇与糖密切相关，所以它们也优选可用于本文。天然分布最广泛且可用于本文的糖本文档来自技高网...

【技术保护点】
纯化的、部分酯化的多元醇脂肪酸聚酯组合物，所述组合物包含：ｉ）小于约５％的多元醇；ｉｉ）小于约５ｐｐｍ的残余溶剂；ｉｉｉ）小于约７００ｐｐｍ的低级烷基酯；ｉｖ）小于约５％的皂和游离脂肪酸的混合物；ｖ） 小于约３％的灰分；和ｖｉ）小于约６的酸值。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：JJ谢菲尔，JE特罗特，
申请(专利权)人：宝洁公司，
类型：发明
国别省市：US[美国]