亚麻木酚素提取精制方法技术

一种亚麻木酚素精制提取方法，其步骤是：将亚麻籽榨油后的干饼粉碎后用酒精提取，得提取液；浓缩提取液，得浓缩液；将浓缩液室温静置１２小时，进行沉降；过滤，收集沉淀，得沉淀膏；按沉淀膏∶酒精的重量比为约０．８－１．２∶２加入高浓度酒精，搅拌约２０分钟，进行二脱脂，得脱脂物；取脱脂物，加入约４．５－５．５Ｍｏｌ／Ｌ氢氧化钠溶液，搅拌待完全溶解，静置水解约２小时；再加入约１．５－２．５Ｍｏｌ／Ｌ盐酸溶液，调节ｐＨ约为５．８－６．２，然后将溶液缓缓注入大孔树脂柱中，用纯化水洗除水溶性杂质，然后用约４０％的酒精继续洗脱；收集三倍柱体积酒精解析液，再用高浓度酒精洗去脂溶性杂质；浓缩后用喷雾法干燥浓缩物料，即得喷雾干粉。可低成本工业化生产亚麻木酚素，产品含量高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及亚麻木酚素的提取方法。
技术介绍
木酚素高纯度制品，适用于谷物早餐营养棒、快餐食品、胶囊类制品、压片制品、软胶体制品及其他产品，这些终端产品已经规模化和规格生产，保质期稳定，香味浓郁，使用方便。临床实验证实，木酚素还具在心脏疾病、更年期综合症、前列腺、结肠、骨的健全、抗氧化性、肾脏保护等许多领域内有对健康有益的作用效果，是一种新的多功能材料。研究证明乳腺癌患者每日食用75mg纯度达85％以上的木酚素，连续食用二个月，70％的患者肿瘤面积减少了80％，有部分患者可基本痊愈。传统的木酚素精制工艺是采用层析分离和制备色谱方法纯化被提取的木酚素粗品，其工艺过程包括a)用超临界二氧化碳萃取脱除冷压粉碎的亚麻籽中的油脂，得亚麻籽粉末；b)从得到的粉末中将木酚素萃取到碱性低级醇中；c)将得到的低级醇溶液离心分离，并中和上清液；d)回收上清液，将其浓缩后和C18材料混合，然后将溶剂蒸发至几乎干燥程度；e)用闪蒸色谱分馏得到的混合物；f)回收富含木酚素的馏分，在敞口C18中提取富含木酚素的馏分。采用此方法，对设备的要求较高，需使用超临界的二氧化碳，增加了成本费用，且生产工艺不易控制。另一种制备方法的工艺过程是A、制备醇水提取物将亚麻饼粉碎，加到脂酸醇水溶液中，加热或室温搅拌提取24个小时，过滤，将滤液蒸除溶剂，得提取物；B、制备水解物水溶液将提取物加到碱性水溶液中，室温搅拌水解，得水解物溶液；C、亚麻木酚素的分离将水解液用二氯甲烷等有机溶剂萃取，分离，得粗亚麻木酚素水溶液；D、亚麻木酚素的纯化将分离的亚麻木酚素水溶液加醇后用硅胶吸附，用含1％醋酸的1∶1甲醇水溶液，室温搅拌4小时水解吸附，制得亚麻木酚素。此种方法用到醇水提取物，其工艺分离复杂，操作难度大，生产成本高。以上两种现有技术的提取方法所需时间长，设备的损耗大，生产工艺不易控制，不能满足生产的需要。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是，针对现有技术存在的缺陷，提出一种亚麻木酚素精制提取方法，它以亚麻籽榨油后的亚麻饼为原料，采用较为简单有效的生产工艺与设备，以较低的生产成本制得高品质的亚麻木酚素，且可提高原料的收率。本专利技术的技术方案是，所述亚麻木酚素精制提取方法是(1)提取以亚麻科植物亚麻(Linum usitatissimum L.)干燥成熟种子冷榨去油后的干饼为原料，粉碎后用酒精提取，得提取液，过滤；(2)浓缩将所述过滤的提取液进行浓缩，至出现混浊，得浓缩液；(3)水沉将浓缩液室温静置12小时-24小时，进行沉降；过滤，收集沉淀，得沉淀膏；滤液入污水池处理；(4)脱脂按沉淀膏∶酒精的重量比为0.8-1.2∶2的比例加入浓度92％-96％的酒精，搅拌25-35分钟，进行脱脂；过滤，收集沉淀；再重复一次上述操作，进行二次脱脂，得脱脂物；(5)吸附解吸(层析)取脱脂物，加入4.5Mol/L-5.5Mol/L氢氧化钠溶液，搅拌待完全溶解，静置水解1.5小时-2.5小时；再加入1.5Mol/L-2.5Mol/L盐酸溶液，调节pH为5.8-6.2，然后将溶液缓缓注入大孔树脂柱中，用纯化水洗除水溶性杂质，并洗至用pH试纸检验pH为7时，改用35％-45％的酒精继续洗脱；收集三倍柱体积酒精解析液，再用90％-95％浓度酒精洗去脂溶性杂质； (6)浓缩将洗脱液浓缩至18～20婆梅，得浓缩物料；回收乙醇；(7)干燥用喷雾法干燥浓缩物料，得喷雾干粉，即是。以下对本专利技术做出进一步说明。本专利技术的提取、浓缩、喷雾干燥均可采用常规工艺与设备。本专利技术经过深入的理论分析和大量试验，通过逐步完善，确定出所述技术线路在提取、浓缩后，对物料进行水沉再脱脂、水解，大孔树脂吸附解吸，再次浓缩、喷雾干燥；其中得出了关健性的纯化方法，即采取水沉、脱脂和树脂吸附纯化的方法纯化被提取的木酚素粗品，可实现低成本、工业化生产亚麻木酚素的目的，并使产品含量有了突破性的提高，产品的颜色、保质期也有了很大的改善。本专利技术的技术原理包括a.提取木酚素溶于适当浓度的酒精，使用低浓度的酒精，将存在于原料中的木酚素溶解出来；b.水沉亚麻木酚素在水中微溶，当提取液回收酒精后，亚麻木酚将沉淀析出，过滤，收集沉淀即得；通过水沉，可以除去水溶性杂质；c.脱脂采用浓度为92％以上的酒精，进行脱脂。浓度在92％以上的酒精具有强脱脂性，可以洗脱脂类；亚麻木酚素在此条件下性质稳定，微溶，从而使两者可过滤分离；d.水解自然界中亚麻木酚素是以多聚体的形式存在于植物中，提取出来的一般为多聚体，可在强碱性环境中进行水解。e.吸附解吸亚麻木酚素水解成单体后，可以很好地被大孔树脂吸附，并可由适当浓度的酒精洗脱。经过选择不同的洗脱剂，可以有效地除去杂质。本专利技术技术方案的有关测试(1)主要仪器和试剂a.原料亚麻科植物亚麻Linum usitatissimum L.的干燥成熟种子榨油后的干饼。b.仪器和用具粉碎机 3000ml平底烧瓶玻璃层析柱 旋转薄膜蒸发仪高效液相色谱仪(四元泵) 玻璃仪器烧杯超声波发生器频率50KHZ、功率120W分析天平1/10000，1/100000；c.试剂和溶液95％食用酒精， 4.5-5.5Mol/L氢氧化钠溶液，1.5-2.5Mol/L盐酸溶液， 纯化水，HTP-100大孔树脂；(2)水沉试验将1000克亚麻饼，用适当浓度酒精提取三次，提取液约11050毫升，浓缩至1000毫升，测定含量为12.81mg/ml，平均分成五份，再分别浓缩至表1所列体积，室温静置12小时，过滤，收集沉淀，称重，测定沉淀物含量，计算亚麻木酚素数量，计算收率。表1水沉数据表 由上述试验可知，木酚素浓缩液水沉过程中，在除去水溶性杂质的同时，目标成分—亚麻木酚素随液相体积变化沉降率有显著改变，呈负相关(参见图1)。但当缩小到一定程度时，其沉降率相对降低。综合考虑，确定每毫升相当于2克饼的体积为最好控制指标。(3)脱脂试验取木酚素水沉膏60克，平均分作6份，每份10克。其中一份测定脂肪含量(26.1％)。其余5份每份加入二倍重量，不同浓度的酒精。搅拌30分钟脱脂。过滤，收集沉淀，滤液回收溶剂。再脱脂一次。70℃以下真空干燥。用索氏提取器测定脂肪含量，计算脱脂率。结果如表2 表2脱脂数据表 由上述试验可知，木酚素用酒精脱脂过程中，同等体积情况下，脂肪随酒精浓度提高脱除更彻底(参见图2)。但当达到一定浓度时，脱除趋缓。综合考虑，生产时最好采用95％浓度的酒精。(4)吸附解吸试验根据相关资料介绍，大孔树脂对亚麻木酚素有较好的吸附作用，并可由适宜溶剂洗脱。本专利技术选用大孔树脂HTP-100作吸附材料，吸取目标成份；用纯化水洗除水溶性杂质，洗至用精密PH试纸检验为中性；用适当浓度酒精(30％，40％，50％)分别作洗脱剂洗脱目标成份；用高效液相色谱仪监测洗脱过程。结果如下(参见表3、图3、图4)a.纯化水洗至中性，未检出目标成份；b.用30％的酒精洗脱时，目标成份出峰分散，收集液体积大，达10倍柱体积以上；c.用40％的酒精洗脱时，目标成份出峰比较集中，收集液为2.5-3倍柱体积；d.用50％的酒精洗脱时，目标成份出峰比较集中，收集液为2-2.5倍柱体积，但杂质相对增加。表3洗脱情况表 根据以上实验，综本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种亚麻木酚素精制提取方法，其特征是，该方法的步骤是：（１）提取：以亚麻干燥成熟种子冷榨去油后的干饼为原料，粉碎后用酒精提取，得提取液，过滤；（２）浓缩：将所述过滤的提取液进行浓缩，至出现混浊，得浓缩液；（３）水沉： 将浓缩液室温静置１２小时－２４小时，进行沉降；过滤，收集沉淀，得沉淀膏；（４）脱脂：按沉淀膏∶酒精的重量比为０．８－１．２∶２的比例加入浓度９２％－９６％的酒精，搅拌２５－３５分钟，进行脱脂；过滤，收集沉淀；再重复一次上述操作，进行 二次脱脂，得脱脂物；（５）吸附解吸：取脱脂物，加入４．５Ｍｏｌ／Ｌ－５．５Ｍｏｌ／Ｌ氢氧化钠溶液，搅拌待完全溶解，静置水解１．５小时－２．５小时；再加入１．５Ｍｏｌ／Ｌ－２．５Ｍｏｌ／Ｌ盐酸溶液，调节ｐＨ为５．８－６．２，然后将溶液 缓缓注入大孔树脂柱中，用纯化水洗除水溶性杂质，并洗至用ｐＨ试纸检验ｐＨ为７时，改用３５％－４５％的酒精继续洗脱；收集三倍柱体积酒精解析液，再用９０％－９５％浓度酒精洗去脂溶性杂质；（６）浓缩：将洗脱液浓缩至１８～２０婆梅，得浓缩物料 ；（７）干燥：用喷雾法干燥浓缩物料，得喷雾干粉，即是。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：朱明杰，朱靖博，姚毕华，
申请(专利权)人：湖南德瑞生物产业集团有限公司，
类型：发明
国别省市：43[中国|湖南]