钼酸铬的制备方法及其应用技术

本发明专利技术公开了一种钼酸铬的制备方法，包括以下步骤：S1将铬源溶解于去离子水中得Ⅰ液，将钼源溶解于去离子水中得Ⅱ液，在搅拌状态下将Ⅱ液缓慢滴加入Ⅰ液中生成沉淀；S2过滤，对生成的沉淀进行收集；S3对收集的沉淀进行干燥处理，得到干燥的绿色沉淀；S4在惰性气体中将绿色沉淀高温煅烧；S5研磨，再在惰性气体中高温煅烧得到钼酸铬。本发明专利技术提供的钼酸铬的制备方法，操作简单、周期短，生成的纯度高。本发明专利技术还公开钼酸铬在锂电池材料上的应用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及电池材料
，具体地说，涉及一种钼酸铬的制备方法以及钼酸铬在电池材料上的应用。
技术介绍
当前，锂离子电池由于其能量密度高、电压稳定及安全性好的特点，已经成了人们日常生活中不可或缺的一个部分，人们对锂离子正负极材料的研究一直都没有停止。而对于锂离子电池来说，正极材料的容量决定了锂离子电池的容量，所以正极材料的研究对锂离子电池来说十分重要。因为金属氧化物拥有很高的理论容量，并且具有很多电压平台，所以研究人员的研究重点一开始集中在金属氧化物上。但是金属氧化物的晶体结构在充放电的过程中并不是很稳定，使得金属氧化物的循环稳定性以及倍率性能并不是很好。然而随着人们生活节奏的的加快，人们对电池的需求已经不仅仅局限在高的容量上，稳定的循环性能以及快速的充放电能力也越来越受到人们的重视。为了更加稳定的循环性能，聚阴离子材料进入了研究人员的视线。相比于金属氧化物，聚阴离子材料的晶体结构更加的稳定，而且由于聚阴离子所导致的诱导效应的存在，使得这类材料的电压会比金属氧化物的要高。目前为止已经有很多的聚阴离子材料被研究过，比如LiFePO4、Li2FeP2O7,Li9V3(P2O7)3(PO4)2等。但是由于聚阴离子基团的存在，使得这类材料的导电率普遍不是很理想，这也导致聚阴离子正极材料的倍率性能并不是非常理想。
技术实现思路
本专利技术的一目的在于提供一种钼酸铬的制备方法。本专利技术公开的钼酸铬的制备方法所采用的技术方案是：一种钼酸铬的制备方法，包括以下步骤：S1将铬源溶解于去离子水中得Ⅰ液，将钼源溶解于去离子水中得Ⅱ液，在搅拌状态下将Ⅱ液缓慢滴加入Ⅰ液中生成沉淀；S2过滤，对生成的沉淀进行收集；S3对收集的沉淀进行干燥处理，得到干燥的绿色沉淀；S4在惰性气体中将绿色沉淀高温煅烧；S5研磨，再在惰性气体中高温煅烧得到钼酸铬。作为优选方案，所述铬源为九水硝酸铬、三氯化铬、硫酸铬中的一种或多种，所述钼源为钼酸钠、钼酸中一种或两种。作为优选方案，在步骤S1中，所述Ⅰ液由铬源溶解于50℃至80℃的去离子水中得到，所述Ⅱ液由钼源溶解于50℃至80℃的去离子水中得到，所述Ⅱ液在50℃至80℃的水浴搅拌状态下滴加于Ⅰ液中，混合后的溶液在50-80℃水浴条件下继续搅拌5-30分钟，使其反应彻底。作为优选方案，在步骤S3中，对收集的沉淀在60℃至100℃中干燥6至12小时。作为优选方案，在步骤S4中，绿色沉淀在200℃至300℃条件下煅烧1至2小时。作为优选方案，在步骤S5中，研磨后的产物在500℃至700℃条件下煅烧2至3小时。作为优选方案，在步骤S1中，所述Ⅰ液中的铬离子与滴入Ⅰ液的Ⅱ液中的钼离子的摩尔比为2:3。本专利技术公开的钼酸铬的制备方法的有益效果是：制备钼酸铬的方法操作简单、周期短，生成的纯度高。本专利技术的另一目的在于提供钼酸铬的一种新应用，用作锂离子电池的正极材料，具有优异的倍率性能以及较稳定的循环性能。附图说明图1是本专利技术钼酸铬的制备方法制成的钼酸铬的形貌示意图；图2是本专利技术钼酸铬的制备方法制成的钼酸铬的物相示意图；图3是本专利技术钼酸铬制成的电极片的恒流充放电曲线图；图4是本专利技术钼酸铬制成的电极片的倍率性能图；图5是本专利技术钼酸铬制成的电极片的循环稳定性能图。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术做进一步阐述和说明：一种钼酸铬的制备方法，包括以下步骤：S1将铬源溶解于50℃至80℃的去离子水中得到Ⅰ液，将钼源溶解于50℃至80℃的去离子水中得到Ⅱ液，所述Ⅱ液在50℃至80℃的水浴搅拌状态下滴加于Ⅰ液中，控制所述Ⅰ液中的铬离子与滴入Ⅰ液的Ⅱ液中的钼离子的摩尔比为2:3，混合后的溶液在50-80℃水浴条件下继续搅拌5-30分钟，使其反应彻底，生成沉淀，所述铬源为九水硝酸铬、三氯化铬、硫酸铬中的一种或多种，所述钼源为钼酸钠、钼酸中一种或两种；S2过滤，使用抽滤对生成的沉淀进行收集；S3对收集的沉淀进行干燥处理，在60℃至100℃中干燥6至12小时，得到干燥的绿色沉淀；S4在惰性气体中绿色沉淀在200℃至300℃条件下煅烧1至2小时；S5研磨，再在惰性气体中在500℃至700℃条件下煅烧2至3小时，得到钼酸铬。制备钼酸铬的方法操作简单、周期短、纯度高。实施例称取1.6006gCr(NO3)3·9H2O和1.4517gNa2MoO4，分别溶于70℃的去离子水中得到Cr(NO3)3·9H2O溶液和Na2MoO4溶液，在70℃水浴搅拌下将Na2MoO4溶液缓慢滴加进Cr(NO3)3·9H2O溶液中，该过程产生绿色沉淀，滴加完成后继续70℃水浴搅拌30分钟，使反应彻底，最后通过抽滤对沉淀进行收集，将收集到的沉淀在70℃下干燥12小时，得到绿色的中间体，将上述中间体在300℃惰性气氛保护下煅烧1小时，经过彻底的研磨后，再在600℃惰性气氛保护下煅烧2小时，获得终产物钼酸铬Cr2(MoO4)3，得到的钼酸铬的形貌请参见图1，其物相请参见图2，由图2可看出，XRD图谱和标准卡片吻合良好，说明上述方法制备的钼酸铬纯度高。取上述实施例中制得的Cr2(MoO4)3与乙炔黑、PVDF粘结剂按质量比70:20:10混合，再加入适量1-甲基-2-吡咯烷酮（NMP），在玛瑙研钵中研磨至糊状，涂覆在直径为19mm的铝箔上，然后将铝箔于120℃真空干燥12小时，即得正极片，转移至充满氩气的手套箱中进行纽扣电池的组装，纽扣电池型号为CR2032，负极为金属锂片，隔膜为聚丙烯微孔膜Celgard2400，电解液为1mol/L的LiPF6溶液（溶剂为碳酸乙烯酯，碳酸二甲酯与碳酸甲乙酯按体积比1:1:1组成的）。组装好的电池放置6小时以上后，在Land测试系统上进行电化学性能测试，电压范围为1~3V。请参考图3，其为钼酸铬电极恒流充放电曲线图，由图可看出，钼酸铬正电极电压平台在2.3V左右，首圈放电容量可达到320mAhg-1。请参考图4，其为钼酸铬电极倍率性能图，由该图可看出，钼酸铬电极在0.05Ag-1有效容量在120mAhg-1左右，在经过前50圈的容量衰减以后，循环性能趋于稳定，且该电极在2Ag-1的大倍率电流下性能依旧有100mAhg-1左右。请参考图5，其为钼酸铬电极循环稳定性能图，由图可看出，钼酸铬电极材料在充放电电流发生突变的情况下依旧具有良好的循环稳定性能，并且经过5Ag-1的电流充放电后仍拥有良好的循环稳定性，说明该材料倍率性能十分优异。最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本专利技术的技术方案，而非对本专利技术保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本专利技术作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本专利技术的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本专利技术技术方案的实质和范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种钼酸铬的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1将铬源溶解于去离子水中得到Ⅰ液，将钼源溶解于去离子水中得到Ⅱ液，在搅拌状态下将Ⅱ液缓慢滴加入Ⅰ液中生成沉淀；S2过滤，对生成的沉淀进行收集；S3对收集的沉淀进行干燥处理，得到干燥的绿色沉淀；S4在惰性气体中将绿色沉淀高温煅烧；S5研磨，再在惰性气体中高温煅烧得到钼酸铬。

【技术特征摘要】
1.一种钼酸铬的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1将铬源溶解于去离子水中得到Ⅰ液，将钼源溶解于去离子水中得到Ⅱ液，在搅拌状态下将Ⅱ液缓慢滴加入Ⅰ液中生成沉淀；S2过滤，对生成的沉淀进行收集；S3对收集的沉淀进行干燥处理，得到干燥的绿色沉淀；S4在惰性气体中将绿色沉淀高温煅烧；S5研磨，再在惰性气体中高温煅烧得到钼酸铬。2.如权利要求1所述的钼酸铬的制备方法，其特征在于，所述铬源为九水硝酸铬、三氯化铬、硫酸铬中的一种或多种，所述钼源为钼酸钠、钼酸中一种或两种。3.如权利要求1所述的钼酸铬的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述Ⅰ液由铬源溶解于50℃至80℃的去离子水中得到，所述Ⅱ液由钼源溶解于50℃至80℃的去离子水中得到，所述Ⅱ液在5...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈绍华，徐茂文，沈博磊，
申请(专利权)人：深圳市川马电子股份有限公司，西南大学，
类型：发明
国别省市：广东;44