从白术挥发油中分离有效成分白术内酯Ⅲ的方法技术

本发明专利技术公开了一种从白术挥发油中分离有效成分白术内酯Ⅲ的方法。该方法是将粉碎的白术粉末用中等极性的溶剂浸取，回收溶剂得黄褐色挥发油。用低碳链醇溶解挥发油并置于－４℃～０℃，除去不溶物，滤液经浓缩得到精制的挥发油。挥发油用中等极性溶剂溶解，然后逐步加入低极性溶剂，直到低极性溶剂浓度达到８０～９０％，除去沉淀。将滤液浓缩并用低极性溶剂脱脂后进行重结晶，即可得到无色针状结晶的白术内酯Ⅲ。本发明专利技术工艺简单易行，所得白术内酯Ⅲ成本较低、纯度高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于中药药物领域，尤其涉及一种从白术挥发油中分离有效成分白术内酯III的方法。
技术介绍
白术是一种传统的中药材，为菊科植物白术(Atractylodes macrocephalaKoidz.)的干燥根茎。白术，别名于术、冬术、浙术等，为多年生草本植物。其性温，味甘、苦。有健脾益气、燥湿利水、止汗、安胎的功能。主要用于脾虚食少、消化不良、腹胀泄泻、倦怠无力、痰饮眩悸、水肿、自汗、胎动不安，为中药补脾要药。现代药理研究表明，白术有保肝、利胆、利尿、抑菌、抗炎、抗肿瘤、增强免疫力、降压、降血糖、抗凝血、强壮、镇静等作用。白术的化学成分主要为白术挥发油，油显黄色，粘稠有香气。白术中主要有效成分为苍术酮，白术内酯类和白术多糖。白术内酯I、II、III为抗炎有效成分(Endo，K.，Toguchi，T.，Toguchi，F.，Hikino，H.，Yamahara，J.and Fujimura，H.，1979Antiinflammatory and autoxidation ofatractylone.Chem.Pharm.Bull.，12755-760)，白术挥发油和白术内酯III有抗癌作用(汤德芳，郝玉珩，刘佐雅，苗树林，卫华，昊健，平江白术根茎挥发油成分及其抑瘤作用研究，药学通报，1984，19(9)43-46)。白术内酯III(atractylenoide III)属倍半萜内酯类化学物，分子式为C15H20O3，分子结构式为 白术内酯III为无色针晶，溶于甲醇、乙醇、乙酸乙酯等，不溶于石油醚、正己烷等低极性溶剂。白术内酯III在白术中含量很低，约占0.01-0.05％(白术)，由于挥发油中苍术酮不稳定，极易氧化生成白术内酯类物质。因此，炒白术中白术内酯III的含量明显高于生白术。白术内酯III的含量低，使其分离困难。文献中常用的分离白术内酯III的方法是柱色谱分离，这种分离方法费时费力，而且工业化困难。
技术实现思路
本专利技术目的是提供一种简单、成本低、操作简单，较适合工业生产的从白术挥发油中分离有效成分白术内酯III的方法。一种从白术挥发油中分离有效成分白术内酯III的方法的步骤如下1)将粉碎的白术粉末用中等极性的溶剂浸取，回收溶剂得黄褐色挥发油；2)用低碳链醇溶解挥发油并置于-4℃～0℃，除去不溶物，滤液经浓缩得到精制的挥发油；3)挥发油用中等极性溶剂溶解，然后逐步加入低极性溶剂，直到低极性溶剂浓度达到体积百分比80～90％，除去沉淀物；4)将滤液浓缩并用低极性溶剂脱脂后进行重结晶，即可得到无色针状结晶的白术内酯III。另一种从白术挥发油中分离有效成分白术内酯III的方法的步骤如下1)将粉碎的白术粉末用低极性溶剂脱脂；2)脱脂后的白术用中等极性溶剂浸取，回收溶剂得黄褐色挥发油；3)挥发油用中等极性溶剂溶解，然后逐步加入低极性溶剂，直到低极性溶剂浓度达到体积百分比80～90％，除去沉淀物；4)将滤液浓缩并用低极性溶剂脱脂后进行重结晶，即可得到无色针状结晶的白术内酯III。所述的低极性溶剂为石油醚、正己烷、环己烷、正庚烷或它们的混合物；中等极性溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、二氯乙烷、乙酸乙酯或它们的混合物；低碳链醇为甲醇、乙醇、丙醇或它们的混合物。溶剂浸取或溶剂脱脂是采用冷浸、热提、索氏提取、渗漉或超声辅助提取方法，所述的溶剂回收和滤液浓缩采用常压蒸馏或减压蒸馏。重结晶溶剂是以低级性溶剂和中等极性溶剂的混合物，混合的体积比为8∶1～10∶1。本专利技术的优点是白术是一种常用的中草药，其有效成分的分离文献中多采用柱色谱方法，柱色谱方法实验室中可行，但对于大量的制备却不易实现。本专利技术操作简单，方便。附图说明附图是从白术挥发油中分离有效成分白术内酯III的流程图。具体实施例方式实施例1将白术(浙江新昌)自然晾干，粉碎，取白术粉，用6倍体积的乙酸乙酯浸取3次(每次1h，70℃恒温水浴，搅拌转速500r/min)，回收溶剂得黄褐色挥发油。用甲醇溶解挥发油并置于0℃24小时，除去不溶物，滤液减压蒸馏得到精制的挥发油。挥发油用2倍体积的乙酸乙酯溶解，然后逐步加入石油醚(60～90℃)，直到最终体积浓度达到80％，除去沉淀。将滤液减压蒸馏浓缩并用8倍体积的石油醚(60～90℃)脱脂4次(每次1h，60℃恒温水浴，搅拌转速300r/min)，进行重结晶(石油醚-乙酸乙酯体积比10∶1)，即可得到无色针状结晶的白术内酯III，纯度＞95％，得率约2.0％(以挥发油计)。实施例2将白术(浙江新昌)在烘箱内60℃下干燥，粉碎，取白术粉，用8倍体积的二氯甲烷室温浸取3次(每次1h，搅拌转速400r/min)，回收溶剂得黄褐色挥发油。用无水乙醇溶解挥发油并置于-4℃24小时，除去不溶物，滤液常压蒸馏得到精制的挥发油。挥发油用2倍体积的二氯甲烷溶解，然后逐步加入正己烷，直到最终体积浓度达到90％，除去沉淀。将滤液减压蒸馏浓缩并用4倍体积的正己烷室温浸取脱脂3次(每次1h，500r/min)，进行重结晶(正己烷-二氯甲烷体积比9∶1)，即可得到无色针状结晶的白术内酯III，纯度＞95％，得率约2.6％(以挥发油计)。实施例3将白术(浙江新昌)自然晾干，粉碎，取白术粉，用8倍体积的三氯甲烷在索氏提取装置中提取2次(每次3h)，回收溶剂得黄褐色挥发油。用丙醇溶解挥发油并置于-2℃24小时，除去不溶物，滤液经减压蒸馏浓缩得到精制的挥发油。挥发油用2倍体积的三氯甲烷溶解，然后逐步加入环己烷，直到最终体积浓度达到85％，除去沉淀。将滤液常压蒸馏浓缩并用6倍体积的环己烷脱脂3次(每次1h，60℃恒温水浴，搅拌转速300r/min)，进行重结晶(环己烷-三氯甲烷体积比10∶1)，即可得到无色针状结晶的白术内酯III，纯度＞95％，得率约2.2％(以挥发油计)。实施例4将白术(浙江新昌)自然晾干，粉碎，取白术粉，用四氯化碳在渗漉装置中提取2次，回收溶剂得黄褐色挥发油。用无水乙醇溶解挥发油并置于-3℃24小时，除去不溶物，滤液经减压蒸馏浓缩得到精制的挥发油。挥发油用2倍体积的四氯化碳溶解，然后逐步加入环庚烷，直到最终体积浓度达到90％，除去沉淀。将滤液减压浓缩并用6倍体积的环庚烷脱脂3次(每次1h，50℃恒温水浴，搅拌转速500r/min)，进行重结晶(环庚烷—四氯化碳体积比9∶1)，即可得到无色针状结晶的白术内酯III，纯度＞95％，得率约2.4％(以挥发油计)。实施例5将白术(浙江新昌)自然晾干，粉碎，取白术粉，用8倍体积的四氯化碳和三氯甲烷(体积比1∶1)，超声辅助提取装置中提取3次(每次1h，室温，搅拌转速300r/min)，回收溶剂得黄褐色挥发油。用无水甲醇和无水乙醇(体积比1∶1)溶解挥发油并置于-4℃24小时，除去不溶物，滤液经减压蒸馏浓缩得到精制的挥发油。挥发油用2倍体积的乙酸乙酯溶解，然后逐步加入正己烷，直到最终体积浓度达到80％，除去沉淀。将滤液减压蒸馏浓缩并用6倍量正己烷和石油醚(60-90℃)(体积比1∶1)脱脂3次(每次1h，50℃恒温水浴，搅拌转速500r/min)，进行重结晶(正己烷-乙酸乙酯体积比8∶1)，即可得到无色针状结晶的白术内酯III，纯度＞95％，得率约2.5％(以挥发油计)。实施例6将白术(本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从白术挥发油中分离有效成分白术内酯Ⅲ的方法，其特征在于，方法的步骤如下：１）将粉碎的白术粉末用中等极性的溶剂浸取，回收溶剂得黄褐色挥发油；２）用低碳链醇溶解挥发油并置于－４℃～０℃，除去不溶物，滤液经浓缩得到精制的挥发油 ；３）挥发油用中等极性溶剂溶解，然后逐步加入低极性溶剂，直到低极性溶剂浓度达到体积百分比８０～９０％，除去沉淀物；４）将滤液浓缩并用低极性溶剂脱脂后进行重结晶，即可得到无色针状结晶的白术内酯Ⅲ。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：何潮洪，赵春霞，
申请(专利权)人：浙江大学，
类型：发明
国别省市：86[中国|杭州]