乙炔乙腈法合成2-甲基吡啶制造技术

本发明专利技术涉及一种利用乙炔、乙腈在一定的温度和一定的压力下，合成生产的２－甲基吡啶。其特征在于具有原料乙腈和有机钴的存在下，连续往双层釜内充入干燥的净化乙炔气体。直到不吸收为止，降温后，可达到９０％以上的粗品，并可过滤催化剂套用，因产物和原料乙腈及少量副产物苯相差４５％以上，仅需要少量塔板数精馏塔就可以达到含量９９．９％的产品，收率达到９０％。广泛用于香料，医药中间体，医药制品，农药，农药中间体，饲料，饲料原料及橡胶行业，属一种精细化工。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术型涉及一种利用乙炔、乙腈在一定的温度和一定的压力下，合成生产的2-甲基吡啶，具体的讲，就是用乙腈和乙炔做原料，在催化剂有机钴的存在下，温度130-170℃，压力在1.0mpa下，发生三聚反应，合成的一种精细化工。
技术介绍
公知，目前国内生产的2-甲基吡啶方法，是以煤焦油提炼为主，产量低，质量差，而且煤焦油资源也相当贫乏。国外生产的2-甲基吡啶，其方法是以氨醛法生产，反应温度达到350-550℃，副产物含吡啶，3-甲基吡啶，4-甲基吡啶，2-甲基-5-乙基吡啶，其特点沸点相差太近，极不易分离，工艺要求难度大，这样常常会影响2-甲基吡啶的质量。
技术实现思路
本专利技术型的技术方案是这样实现的在具有原料乙腈和有机钴的存在下，在温度计130-170℃之间，压力在1.0mpa下，连续往反应釜内充入干燥的净化乙炔气体，直到不吸收为止，降温可达到90％以上的粗品，并可过滤催化剂套用，因产物和原料乙腈及少量副产物苯相差45℃以上，仅需要少量塔板数精馏塔就可以达到含量99.9％的产品，收率达到90％。附图说明下面结合工艺流程附图对本专利技术型进一步说明乙腈→有机钴→温度计130-170℃→压力0.1mpa→合成釜→乙炔→降温90℃→粗品→催化剂分离→精馏分离→产品反应方程式为具体实施方式实施例1，在2000L的反应釜内投入3kg有机钴和600kg乙腈，在真空度负0.09mpa以下，氨气和乙炔置换3次，并在温度130-170℃，压力1.0mpa下，连续充入750M3的乙炔气体，此时压力急骤上升时，停止充气，让其自行降到1.0mpa以下，降温后取样经气象色谱分析，可得到含量90％的粗品，收率90％以上，乙腈的选择性100％。实施例2，在2000L的反应釜内投入1.5kg的环茂二烯基环辛二烯钴，在实施例1的条件下，可得到粗品取样经气相色谱分析，含量96.5％，收率95％，乙腈的选择性100％。权利要求1.一种乙炔乙腈法合成2-甲基吡啶，它包括利用乙腈做原料，在催化剂有机钴的存在下，在温度130-170℃之间，压力在1.0mpa下，发生三聚反应，仅需要少量塔板数精馏塔就可以达到含量99.9％的产品，收率达到90％。2.根据权利要求1所述的乙炔乙腈法合成2-甲基吡啶，其特征是在无水无氧条件下发生反应，要反应前先对原料乙腈和催化剂有机钴进行无氧化处理，在高真空下并用高纯惰气体及乙炔气体进行置换，再在负压下通过少量的乙炔气体进行保压处理。3.根据权利要求1，2所述的乙腈乙炔法合成2-甲基吡啶，其特征为反应器升温到130-170℃之间时，才开始连续通入乙炔气体并控制此温度范围，压力在1.0mpa范围内反应。4根据权利要求1，2，3所述的乙炔乙腈法合成2-甲基吡啶，反应釜压力为反应器外部乙炔容器及压缩机所提供控制。全文摘要本专利技术涉及一种利用乙炔、乙腈在一定的温度和一定的压力下，合成生产的2－甲基吡啶。其特征在于具有原料乙腈和有机钴的存在下，连续往双层釜内充入干燥的净化乙炔气体。直到不吸收为止，降温后，可达到90％以上的粗品，并可过滤催化剂套用，因产物和原料乙腈及少量副产物苯相差45％以上，仅需要少量塔板数精馏塔就可以达到含量99.9％的产品，收率达到90％。广泛用于香料，医药中间体，医药制品，农药，农药中间体，饲料，饲料原料及橡胶行业，属一种精细化工。文档编号C07D213/16GK1869023SQ20051010731公开日2006年11月29日 申请日期2005年12月23日 优先权日2005年12月23日专利技术者郜家军, 秦保伟 申请人:郜家军, 秦保伟本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种乙炔乙腈法合成２－甲基吡啶，它包括利用乙腈做原料，在催化剂有机钴的存在下，在温度１３０－１７０℃之间，压力在１．０ｍｐａ下，发生三聚反应，仅需要少量塔板数精馏塔就可以达到含量９９．９％的产品，收率达到９０％。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：郜家军，秦保伟，
申请(专利权)人：郜家军，秦保伟，
类型：发明
国别省市：41[中国|河南]