一种复合型聚羧酸减水剂用阻泥剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种复合型聚羧酸减水剂用阻泥剂的制备方法，包括以下步骤：选取反应单体不饱和醇或其衍生物、二甲基二烯丙基氯化铵和水加入反应设备中，配制成反应溶液，或选取反应单体丙烯酰胺或其衍生物、不饱和醇或其衍生物、二甲基二烯丙基氯化铵和水加入反应设备中，配制成反应溶液，调节反应溶液温度为50～60℃，在引发剂作用下搅拌共聚反应3～4h，反应结束后，采用碱性溶液调节反应溶液pH值为6～8，然后加入聚合氯化铝或聚合氯化锆复配，即制得复合型聚羧酸减水剂用阻泥剂。该制备方法能解决高含泥量混凝土使用性能欠佳的问题，制备的阻泥剂与聚羧酸减水剂亲和性好，能有效减小泥对其的影响。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于阻泥剂
，具体涉及一种复合型聚羧酸减水剂用阻泥剂的制备方法。
技术介绍
聚羧酸减水剂以其掺量低、减水率高、流动性保持好，水泥适应性好，有害成分含量低等优点，被广泛用于建筑行业，目前已是市场的主流产品。但聚羧酸减水剂受泥的影响大，限制了其发展。近年来，已由不少人陆续发表有关聚羧酸减水剂对泥适应性的研究。一种行之有效的思路是添加一种能与泥表面紧密吸附的成分作为牺牲剂，抑制粘土分散微粒运移，减少泥对聚羧酸减水剂的影响。专利CN201510198113.1公开了一种使用水性聚合物、没食子酸、二乙二醇生产阻泥剂的方法，该产品可以减少混凝土减水剂在泥颗粒上的吸附，提高高含泥量混凝土体系的流动度，显著提高混凝土减水剂的保坍性。专利CN201110204681.X提出，在引发剂的作用下，温度为5℃-30℃、pH值在6-8的环境下将不饱和一元羧酸及其衍生物单体、链转移单体及共聚单体在水溶液中共聚得到一种抑制粘土副作用的外加剂。专利CN201110129124.6通过加入由低温引发剂水溶性偶氮盐和高温引发剂过硫酸盐组成的复合引发剂以及金属离子螯合物，经过三步升温合成二甲基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺聚合物。具体方法如下：在室温下加入高纯工业品二甲基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺，通入氮气，一边搅拌下一边加入金属离子螯合剂乙二胺四乙酸四钠或乙二胺四乙酸二钠、由水溶性偶氮盐和过硫酸盐组成的复合引发剂、去离子水。待分散均匀后停止搅拌和通氮气，分别在46℃～55℃、60℃～70℃、81℃～91℃三个温度段进行聚合反应和熟化得到二甲基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺共聚物胶体。专利CN201210136844.X公开一种高防膨性两性离子聚合物粘土稳定剂及制备方法，其具体合成方法如下：将乳化完全的N-烯丙基油酰胺与丙烯酰胺、丙烯酸钠、二甲基二烯丙基氯化铵配成单体总质量百分浓度为10％-25％的溶液，调节pH为6-8，通氮气20min，加入引发剂，继续通氮气20min，在30℃-70℃下反应8-12h，用无水乙醇提纯后得到该四元聚合物。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种复合型聚羧酸减水剂用阻泥剂的制备方法，该制备方法能解决高含泥量混凝土使用性能欠佳的问题，制备的阻泥剂与聚羧酸减水剂亲和性好，能有效减小泥对其的影响。本专利技术的上述目的是通过以下技术方案来实现的：一种复合型聚羧酸减水剂用阻泥剂的制备方法，包括以下步骤：选取反应单体不饱和醇或其衍生物、二甲基二烯丙基氯化铵和水加入反应设备中，配制成反应溶液，调节反应溶液温度为50～60℃，在引发剂作用下搅拌共聚反应3～4h，反应结束后，采用碱性溶液调节反应溶液pH值为6～8，然后加入聚合氯化铝或聚合氯化锆复配，即制得复合型聚羧酸减水剂用阻泥剂；或选取反应单体丙烯酰胺或其衍生物、不饱和醇或其衍生物、二甲基二烯丙基氯化铵和水加入反应设备中，配制成反应溶液，调节反应溶液温度为50～60℃，在引发剂作用下搅拌共聚反应3～4h，反应结束后，采用碱性溶液调节反应溶液pH值为6～8，然后加入聚合氯化铝或聚合氯化锆复配，即制得复合型聚羧酸减水剂用阻泥剂。本专利技术所述反应单体包括不饱和醇或其衍生物和二甲基二烯丙基氯化铵；或丙烯酰胺或其衍生物、不饱和醇或其衍生物和二甲基二烯丙基氯化铵。本专利技术通过在反应单体中引入不饱和醇或其衍生物，可以增加复合型聚羧酸减水剂用阻泥剂的亲水性。本专利技术通过加入聚合氯化铝或聚合氯化锆对共聚物进行改性，可以增强聚合物对泥的吸附能力。在上述复合型聚羧酸减水剂用阻泥剂的制备方法中：所述的反应单体不饱和醇或其衍生物与二甲基二烯丙基氯化铵的物质的量比为1：0.5～1.2；或所述的反应单体丙烯酰胺或其衍生物、不饱和醇或其衍生物与二甲基二烯丙基氯化铵的物质的量比为1：0.1～1.2：0.5～2.6。所述反应溶液中反应单体的质量百分含量优选为20～50％。所述丙烯酰胺衍生物优选为甲基丙烯酰胺、二甲基丙烯酰胺或N-异丙基丙烯酰胺；所述的不饱和醇优选为一元醇，所述的一元醇的分子式为(CH2)xO，其中x为3～6，所述的不饱和醇衍生物优选为甲基烯丙醇或丙烯乙二醇。所述引发剂的用量优选为反应单体总质量的1～8％，其质量浓度优选为5～10％。所述的引发剂优选包括氧化剂和还原剂，二者的物质的量比优选为1:0.1～2.0。本专利技术中的引发剂优选采用氧化-还原引发体系，氧化-还原引发体系活化能低，可以在0～50℃下反应。所述的氧化剂优选为双氧水、过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵、异丙苯过氧化氢或高锰酸钾，所述的还原剂优选为亚硫酸钠、亚硫酸钾、硫代硫酸钠、硫代硫酸钾、硫酸亚铁、硫酸亚铜、抗坏血酸、抗坏血酸钠或草酸。所述的碱性溶液优选为氢氧化钠、氢氧化钾、乙二胺或三乙醇胺水溶液，其质量百分含量为20～50％。共聚反应时，反应单体丙烯酰胺或其衍生物、不饱和醇或其衍生物、二甲基二烯丙基氯化铵、引发剂和水的加入方式优选具有以下五种：(1)在共聚反应过程中，将反应单体不饱和醇或其衍生物、二甲基二烯丙基氯化铵、引发剂和水一次性加入反应设备中；(2)在共聚反应过程中，将反应单体丙烯酰胺或其衍生物、不饱和醇或其衍生物、二甲基二烯丙基氯化铵、引发剂和水一次性加入反应设备中；(3)在共聚反应过程中，将反应单体不饱和醇或其衍生物、二甲基二烯丙基氯化铵和水制成反应溶液后加入到反应设备中，待反应溶液温度升至50～60℃后，再将引发剂配成水溶液逐滴滴入；(4)在共聚反应过程中，将反应单体丙烯酰胺或其衍生物、不饱和醇或其衍生物、二甲基二烯丙基氯化铵和水制成反应溶液后加入到反应设备中，待反应溶液温度升至50～60℃，再将引发剂配成水溶液逐滴滴入；(5)在共聚反应过程中，将反应单体丙烯酰胺或其衍生物、二甲基二烯丙基氯化铵和水制成反应溶液后加入到反应设备中，在搅拌条件下将反应溶液温度升至50～60℃，再将不饱和醇或其衍生物、引发剂配成水溶液逐滴滴入。采用以上五种方式，均可实现复合型聚羧酸减水剂用阻泥剂的制备过程。当采用第(3)、(4)和(5)种的方式时，引发剂的滴加时间在1.0～3.0h为宜，当采用第(5)种方式时，反应单体不饱和醇或其衍生物的滴加时间在1.0～2.0h为宜。本专利技术所述聚合氯化铝或聚合氯化锆的分子量优选为600～800，盐基度优选为50～80％，其用量优选占反应单体总质量的5～30％。本专利技术的原理是：在氧化-还本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种复合型聚羧酸减水剂用阻泥剂的制备方法，其特征是包括以下步骤：选取反应单体不饱和醇或其衍生物、二甲基二烯丙基氯化铵和水加入反应设备中，配制成反应溶液，调节反应溶液温度为50～60℃，在引发剂作用下搅拌共聚反应3～4h，反应结束后，采用碱性溶液调节反应溶液pH值为6～8，然后加入聚合氯化铝或聚合氯化锆复配，即制得复合型聚羧酸减水剂用阻泥剂；或选取反应单体丙烯酰胺或其衍生物、不饱和醇或其衍生物、二甲基二烯丙基氯化铵和水加入反应设备中，配制成反应溶液，调节反应溶液温度为50～60℃，在引发剂作用下搅拌共聚反应3～4h，反应结束后，采用碱性溶液调节反应溶液pH值为6～8，然后加入聚合氯化铝或聚合氯化锆复配，即制得复合型聚羧酸减水剂用阻泥剂。

【技术特征摘要】
1.一种复合型聚羧酸减水剂用阻泥剂的制备方法，其特征是包括以下步骤：
选取反应单体不饱和醇或其衍生物、二甲基二烯丙基氯化铵和水加入反应设备
中，配制成反应溶液，调节反应溶液温度为50～60℃，在引发剂作用下搅拌共聚
反应3～4h，反应结束后，采用碱性溶液调节反应溶液pH值为6～8，然后加入聚
合氯化铝或聚合氯化锆复配，即制得复合型聚羧酸减水剂用阻泥剂；
或选取反应单体丙烯酰胺或其衍生物、不饱和醇或其衍生物、二甲基二烯丙
基氯化铵和水加入反应设备中，配制成反应溶液，调节反应溶液温度为50～60℃，
在引发剂作用下搅拌共聚反应3～4h，反应结束后，采用碱性溶液调节反应溶液
pH值为6～8，然后加入聚合氯化铝或聚合氯化锆复配，即制得复合型聚羧酸减
水剂用阻泥剂。
2.根据权利要求1所述的复合型聚羧酸减水剂用阻泥剂的制备方法，其特
征是：所述的反应单体不饱和醇或其衍生物与二甲基二烯丙基氯化铵的物质的量
比为1：0.5～1.2；或所述的反应单体丙烯酰胺或其衍生物、不饱和醇或其衍生物
与二甲基二烯丙基氯化铵的物质的量比为1：0.1～1.2：0.5～2.6。
3.根据权利要求1或2所述的复合型聚羧酸减水剂用阻泥剂的制备方法，
其特征是：所述反应溶液中反应单体的质量百分含量为20～50％。
4.根据权利要求1、2或3所述的复合型聚羧酸减水剂用阻泥剂的制备方法，
其特征是：所述丙烯酰胺衍生物为甲基丙烯酰胺、二甲基丙烯酰胺或N-异丙基
丙烯酰胺；所述的不饱和醇为一元醇，所述的一元醇的分子式为(CH2)xO，其
中x为3～6，所述的不饱和醇衍生物为甲基烯丙醇或丙烯乙二醇。
5.根据权利要求1、2或3所述的复合型聚羧酸减水剂用阻泥剂的制备方法，
其特征是：所述引发剂的用量为反应单体总质量的1～8％，其质量浓度为5～10％。
6.根据权利要求4所述的复合型聚羧酸减水剂用阻泥剂的制备方法，其特
征是：所述的引发剂包括氧化剂和还原剂，二者的物质的量比为1:0.1～2.0。
7.根据权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：邓俊强，黎凡，宋婧，林远煌，李向涛，
申请(专利权)人：广东省建筑材料研究院，
类型：发明
国别省市：广东;44