一种含有无机盐的环丁砜的回收方法技术

本发明专利技术涉及一种化学溶剂的回收处理方法，一种含有无机盐的环丁砜的回收方法，向含有无机盐的环丁砜中加入助滤剂，助滤剂为常温下可与环丁砜互溶，但不溶解其中的无机盐，使得溶解于环丁砜中的大量无机盐析出，在温度－１０℃～２０℃下过滤，滤液减压蒸馏蒸出助滤剂，从而去除环丁砜中的无机盐，并通过助滤剂共沸脱除可能含有的水分，从而回收得到可再利用的环丁砜。本发明专利技术回收方法效率高，操作方便，处理成本较低且易工业化；本发明专利技术不仅可有效去除环丁砜中溶解的无机盐，且可有效降低环丁砜中的水分，达到回收再利用的效果。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种化学溶剂的回收处理方法，特别是环丁砜的回收方法。
技术介绍
高纯度的环丁砜常温下是一种无色无味的固体，是一种溶解能力强、选择性好的非质子多效极性溶剂，对热、酸、碱稳定性高，不易与酸、碱、二烯烃、硫、醇等发生反应，240度以下也不易分解和聚合。在传统石油工业中，环丁砜常用于从石油重整馏份中抽提芳烃，也可用作天然气、合成气及其它酸性气体的净化剂，脱除硫化氢和二氧化碳。它可用作高分子化合物如聚丙烯腈、丙烯腈共聚物、聚氟乙烯等的溶剂。近来，由于发现环丁砜具有良好的溶盐性，环丁砜也被用作某些生成大量无机盐的有机反应溶剂。但由于环丁砜良好的溶盐性，使得轻组分产品被分离后，溶解了盐的环丁砜不易回收再利用，从而造成生产成本过高，不宜工业化。现有的环丁砜回收处理方法，一般是针对芳烃抽提过程中环丁砜的劣化所产生的酸性物质设计的，如公开号为CN1230545A，公开日为1999年10月6日的中国专利申请公开了一种用大孔弱碱性离子交换树脂处理劣质环丁砜的方法，该方法将劣质环丁砜通过一阴离子交换树脂柱，其中的酸性杂质留于树脂层中，从而改善环丁砜的质量。但此法主要适用于去除芳烃抽提过程中产生的少量酸性杂质，并不适宜去除大量无机盐。公开号为CN1634917，公开日为2005年7月6日的中国专利申请公开了一种用固体碱吸附环丁砜中腐蚀性杂质的方法。该方法可用于腐蚀性杂质和少量固体无机盐的吸附，但同样不适宜去除大量无机盐，不宜实现工业化。对于去除环丁砜中溶解的因反应产生的大量无机盐，从而达到环丁砜的回收利用，未见有专门报道。
技术实现思路
本专利技术的目的是解决上述问题，提供，适于去除大量无机盐，工艺简单易操作，回收质量高，效率高。本专利技术为实现上述目的所采用的技术方案如下，向含有无机盐的环丁砜中加入助滤剂，助滤剂为常温下可与环丁砜互溶，但不溶解其中的无机盐，使得溶解于环丁砜中的大量无机盐析出，在温度-10℃～20℃下过滤，滤液减压蒸馏蒸出助滤剂，从而去除环丁砜中的无机盐，并通过助滤剂共沸脱除可能含有的水分，从而回收得到可再利用的环丁砜。所述含有无机盐的环丁砜中的无机盐为反应产生的或者是加入系统中的各种无机盐，如各种胺的盐酸盐、硫酸盐等常见的有二甲胺盐酸盐、二异丙胺硫酸盐或氯化胺等。所述含有无机盐的环丁砜中含有质量百分比1-50％的无机盐。所述助滤剂为甲苯、氯苯、正己烷或正庚烷等。所述助滤剂与含有无机盐的环丁砜重量比为0.5-2∶1。所述助滤剂为甲苯，滤液在压力-0.095Mpa，体系温度40～90℃下蒸出甲苯。所述过滤温度优选0℃。所述蒸出的助滤剂与水简单分层、简单除水后重复用于环丁砜的回收。本专利技术的有益效果是回收方法效率高，操作方便，处理成本较低且易工业化；所用到的助滤剂，为普通工业级溶剂，如甲苯、氯苯、正己烷、正庚烷等等，这些助滤剂的选择共同的特征是该助滤剂常温下可以与环丁砜互溶，但不溶解其中所含有的无机盐；从体系内蒸出的助滤剂与水简单分层、简单除水后可以重复用于环丁砜的回收；助滤剂的加入量不应太少，否则加入量太少，不能将所有无机盐滤出，影响回收质量；本专利技术的方法不仅可以有效去除环丁砜中溶解的无机盐，而且可以有效降低环丁砜中的水分，使得环丁砜的含量和水分情况恢复到新购买的环丁砜的水平，从而达到回收再利用的效果。具体实施例方式下面通过具体实施例对本专利技术进行进一步的说明，但本专利技术并不限于实施例。实施例一向100克含有50克二甲胺盐酸盐的环丁砜中加入60克甲苯，冷冻至0℃，过滤，所得滤液在-0.095MPa，40℃～90℃下减压蒸馏，蒸出甲苯，得含量98％，含水＜0.1％，含盐量小于1克的环丁砜。实施例二室温下向100克含有40克二甲胺盐酸盐的环丁砜中加入120克甲苯，过滤，所得滤液在-0.095MPa，40℃～90℃下减压蒸馏，蒸出甲苯，得含量97％，含水＜0.1％，含盐量小于1克的环丁砜。实施例三室温下向100克含有40克二异丙胺硫酸盐的环丁砜中加入60克正己烷，冷冻至0℃，过滤，所得滤液减压蒸馏，-0.095MPa，40℃～90℃下蒸出正己烷，得含量98％，含水＜0.1％，含盐量小于1克的环丁砜。实施例四10℃下向10公斤含有4公斤二甲胺盐酸盐的环丁砜中加入10公斤甲苯，离心过滤，所得滤液减压蒸馏，-0.095MPa，40℃～90℃下蒸出甲苯，得含量97％，含水＜0.1％的环丁砜。实施例五室温下向100克含有30克二甲胺盐酸盐的环丁砜中加入80克正庚烷，过滤，所得滤液在-0.095MPa，40℃～90℃下减压蒸馏，蒸出正庚烷，得含量97％，含水＜0.1％，含盐量小于1克的环丁砜。权利要求1.，其特征是向含有无机盐的环丁砜中加入助滤剂，助滤剂为常温下可与环丁砜互溶，但不溶解其中的无机盐，使得溶解于环丁砜中的大量无机盐析出，在温度-10℃～20℃下过滤，滤液减压蒸馏蒸出助滤剂，从而去除环丁砜中的无机盐，并通过助滤剂共沸脱除可能含有的水分，从而回收得到可再利用的环丁砜。2.根据权利要求1所述的，其特征是含有无机盐的环丁砜中的无机盐为反应产生的或者是加入系统中的各种胺的盐酸盐或各种胺的硫酸盐。3.根据权利要求2所述的，其特征是含有无机盐的环丁砜中的无机盐为二甲胺盐酸盐、二异丙胺硫酸盐或氯化胺。4.根据权利要求1所述的，其特征是含有无机盐的环丁砜中含有质量百分比1-50％的无机盐。5.根据权利要求1所述的，其特征是助滤剂为甲苯、氯苯、正己烷或正庚烷。6.根据权利要求1所述的，其特征是助滤剂与含有无机盐的环丁砜重量比为0.5-2∶1。7.根据权利要求1所述的，其特征是助滤剂为甲苯，滤液在压力-0.095Mpa，体系温度40～90℃下蒸出甲苯。8.根据权利要求1所述的，其特征是过滤温度为0℃。9.根据权利要求1-8任一所述的，其特征是蒸出的助滤剂与水简单分层、简单除水后重复用于环丁砜的回收。全文摘要本专利技术涉及一种化学溶剂的回收处理方法，，向含有无机盐的环丁砜中加入助滤剂，助滤剂为常温下可与环丁砜互溶，但不溶解其中的无机盐，使得溶解于环丁砜中的大量无机盐析出，在温度－10℃～20℃下过滤，滤液减压蒸馏蒸出助滤剂，从而去除环丁砜中的无机盐，并通过助滤剂共沸脱除可能含有的水分，从而回收得到可再利用的环丁砜。本专利技术回收方法效率高，操作方便，处理成本较低且易工业化；本专利技术不仅可有效去除环丁砜中溶解的无机盐，且可有效降低环丁砜中的水分，达到回收再利用的效果。文档编号C07D333/48GK1951935SQ20061013428公开日2007年4月25日 申请日期2006年11月13日 优先权日2006年11月13日专利技术者唐义君, 李晓, 张学龙, 曹辉远, 石作武 申请人:大连联化化学有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种含有无机盐的环丁砜的回收方法，其特征是：向含有无机盐的环丁砜中加入助滤剂，助滤剂为常温下可与环丁砜互溶，但不溶解其中的无机盐，使得溶解于环丁砜中的大量无机盐析出，在温度－１０℃～２０℃下过滤，滤液减压蒸馏蒸出助滤剂，从而去除环丁砜中的无机盐，并通过助滤剂共沸脱除可能含有的水分，从而回收得到可再利用的环丁砜。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：唐义君，李晓，张学龙，曹辉远，石作武，
申请(专利权)人：大连联化化学有限公司，
类型：发明
国别省市：91[中国|大连]