一种苯萃取残液废水浓缩液综合利用的方法技术

本发明专利技术涉及一种苯萃取残液废水浓缩液综合利用的方法，其特征是将该浓缩液蒸发，再加入溶剂使硫铵析出，经固液分离得到硫铵晶体，分离后的液相经过蒸馏回收溶剂和去除水，冷却后得到含己内酰胺的有机物结晶。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，其特征是将该浓缩液蒸发，再加入溶剂使硫铵析出，经固液分离得到硫铵晶体，分离后的液相经过蒸馏回收溶剂和去除水，冷却后得到含己内酰胺的有机物结晶。
技术介绍
苯萃取残液废水是己内酰胺生产中产生的一种废水，其中含有90％的水，其他为硫铵和少量己内酰胺以及咪唑类物质。常规方法是浓缩至含水10％，从而形成苯萃取残液废水浓缩液后焚烧处理。该浓缩液热值为2000大卡左右，要充分燃烧，必须添加助燃物，一般是重油。燃烧过程中将产生SOX和NOX，前者对设备腐蚀大，后者易产生大气污染。若采用将苯萃取残液废水浓缩液继续蒸发浓缩结晶，在水含量减少的同时，硫铵会以晶体的形式析出，浓缩液粘度急剧升高，造成固液分离困难。此时，由于浓缩液中溶剂含量已经过少，其中的己内酰胺也极易聚合。苯萃取残液废水浓缩液中除含水10％外，硫铵含量高达50％，有机物含量在40％左右，若能将该浓缩液综合利用，从浓缩液中分离出硫铵及有机物，则不仅可以避免上述常规方法的弊端，还可产生一定的经济及社会效益。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种浓缩液综合利用的方法。本专利技术是这样实现的首先将苯萃取残液废水浓缩液蒸发，再加入溶剂使硫铵析出，经固液分离得到硫铵晶体，分离后的液相经过蒸馏回收溶剂和去除水，冷却后得到含己内酰胺的有机物结晶。本专利技术的积极效果在于现有技术是在蒸发到硫铵于该废水浓缩液中的饱和浓度后(此时体系仍是均相)，继续蒸发，造成己内酰胺有可能聚合或因体系粘度急剧增大而产生分离困难。本专利技术则改继续蒸发为添加溶剂的方法，使硫铵由体系中析出；本专利技术的优点在于可以维持体系在较低的温度，防止己内酰胺聚合，并且加入溶剂后体系粘度降低，不会对后续的固液分离造成困难。具体实施例方式实施例1取500g苯萃取残液废水浓缩液减压蒸发浓缩，体系压力0.45MP。浓缩后组成为3.5％水、硫铵52.5％、含己内酰胺的有机物44％，总重量为466.5g。搅拌下加入叔丁醇9.33g，充分搅拌后过滤，固体干燥后得到硫铵晶体235.7g，液相经过去除水及回收溶剂后得到含己内酰胺的有机物结晶192.3g。实施例2取500g苯萃取残液废水浓缩液常压蒸发浓缩。浓缩后组成为3.5％水、硫铵52.5％、含己内酰胺的有机物44％，总重量为466.5g。搅拌下加入1，4二氧六环23.3g，充分搅拌后过滤，固体干燥后得到硫铵晶体236.8g，液相经过去除水及回收溶剂后得到含己内酰胺的有机物结晶192.6g。实施例3取1kg苯萃取残液废水浓缩液减压蒸发浓缩，体系压力0.1MP。浓缩后组成为3.5％水、硫铵52.5％、含己内酰胺的有机物44％，总重量为933.5g。搅拌下加入无水乙醇93.4g，充分搅拌后离心分离，固体干燥后得到硫铵晶体499.1g，液相经过去除水及回收溶剂后得到含己内酰胺的有机物结晶383.1g。实施例4取1kg苯萃取残液废水浓缩液减压蒸发浓缩，体系压力0.99MP。浓缩后组成为3.5％水、硫铵52.5％、含己内酰胺的有机物44％，总重量为933.5g。搅拌下加入甲醇186.7g，充分搅拌后离心分离，固体干燥后得到硫铵晶体499.5g，液相经过去除水及回收溶剂后得到含己内酰胺的有机物结晶383.3g。实施例5取500g苯萃取残液废水浓缩液常压蒸发浓缩。浓缩后组成为3.5％水、硫铵52.5％、含己内酰胺的有机物44％，总重量为466.5g。搅拌下加入丙醇699.8g，充分搅拌后沉降分离，固体干燥后得到硫铵晶体238.6g，液相经过去除水及回收溶剂后得到含己内酰胺的有机物结晶194.8g。权利要求1.一种苯萃取残液废水浓缩液综合利用方法，其特征是将该浓缩液蒸发，再加入溶剂使硫铵析出，经固液分离得到硫铵晶体，分离后的液相经过蒸馏回收溶剂和去除水，冷却后得到含己内酰胺的有机物结晶。2.如权利要求1所述的方法，其中苯萃取残液废水浓缩液体系为均相。3.如权利要求1的方法，其中溶剂包括所有与己内酰胺水溶液混溶的有机物，包括乙醇、甲醇、丙醇、叔丁醇的有机醇类，以及1，4二氧六环。4.如权利要求1或3的方法，溶剂用量为蒸发后体系总重的2％～150％。5.如权利要求1或3的方法，溶剂用量为蒸发后体系总重的5％～20％。6.如权利要求1或3的方法，其中硫铵不溶于所使用的溶剂。7.如权利要求1所述的方法，其中蒸发浓缩指体系被蒸发浓缩到硫铵刚刚析出。8.如权利要求1所述的方法，其中蒸发浓缩时为常压或减压，减压时压力为0.01MP～0.99MP。9.如权利要求1所述的方法，其中蒸发浓缩时为常压或减压，减压时压力为0.1MP～0.99MP。10.如权利要求1所述的方法，其固液分离方法为离心、沉降或过滤。全文摘要本专利技术涉及，其特征是将该浓缩液蒸发，再加入溶剂使硫铵析出，经固液分离得到硫铵晶体，分离后的液相经过蒸馏回收溶剂和去除水，冷却后得到含己内酰胺的有机物结晶。文档编号C02F101/38GK101049980SQ200710034980公开日2007年10月10日 申请日期2007年5月23日 优先权日2007年5月23日专利技术者徐明光 申请人:徐明光 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种苯萃取残液废水浓缩液综合利用方法，其特征是将该浓缩液蒸发，再加入溶剂使硫铵析出，经固液分离得到硫铵晶体，分离后的液相经过蒸馏回收溶剂和去除水，冷却后得到含己内酰胺的有机物结晶。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：徐明光，
申请(专利权)人：徐明光，
类型：发明
国别省市：43[中国|湖南]