一种由氟代有机废液生产高纯氟化钠的方法技术

本发明专利技术属有机化学技术领域，本发明专利技术提供了一种由含氟有机废液生产高纯氟化钠的方法：以Ishikawa试剂产生的含氟有机废液为原料，在催化剂存在下与碱反应，以90％的高收率得到高纯氟化钠并副产脱氮剂添加剂。本发明专利技术具有操作简便，生产成本低，产品纯度高，反应条件温和等特点，适合于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属有机化学
，是一种由有机氟化废液生产高纯氟化钠的方法。
技术介绍
Ishikawa试剂为N，N-二乙基-1，1，1，2，3，3-六氟丙胺和N，N-二乙基-(E)-五氟丙烯胺混合物(NipponKagakuKaishi，1985，11，2161-8)，是工业上普遍使用的氟代试剂，国内一年的用量在2000吨以上，氟代后产生大量的有机氟废液，普通的微生物处理方法难以有效处理。高纯氟化钠是工业中广泛使用的添加剂，目前普遍的生产方法是用萤石与硫酸钠反应制备氟化氢，液碱吸收后制备，该方法使用剧毒的氟化氢，对设备要求极高且有极高的潜在风险。我们开发的使用Ishikawa试剂氟代后产生的有机氟废液为原料生产高纯氟化钠的方法，不仅有效的解决了有机氟废液的处理难题而且产生高纯氟化钠的过程规避了剧毒危险的氟化氢。该方法中有机氟废液脱氟后的剩余有机混合物还可以作为脱氮剂的添加剂，从而实现了有机氟废液的全部有效利用。
技术实现思路
本专利技术目的在于由含氟有机废液合成高纯氟化钠的方法，在催化剂存在下，氟含氟有机废液与碱反应制备高纯氟化钠，操作简单，成本低。具体制备条件为：(1)反应使用水，C1-C10醇类，C1-C10酰胺类，C1-C10醚类或者C1-C10烷基羧酸类单一溶剂或这些溶剂的混合溶剂；(2)反应使用的碱为碱金属氢氧化物、烷氧基或芳烷氧基金属碱；(3)反应时间为1～1000小时；(4)反应温度为-100～500℃；(5)反应使用各类镁盐、硅酸盐、过度金属氧化物、氯化物或这些物质的高分子负载物为催化剂；(6)含氟有机废液与碱的重量比为：1∶0.1～1000；(7)含氟有机废液与溶剂的重量体积比为：1∶0.1～1000；(8)含氟有机废液与催化剂的重量比为1∶0.0000001～100。其中，反应溶剂为水、甲醇、乙醇、乙醚、甲基叔丁基醚、1，4-二氧六环、N，N-二甲基甲酰胺或冰醋酸，或为单一溶剂，或为混合溶剂。其中，反应使用的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、甲醇钠、叔丁醇钾、甲醇钾、乙醇钠或乙醇钾。其中，反应时间为1～36小时，反应温度为-50～150℃。其中，含氟有机废液与碱的重量比为1∶0.1～20。其中，含氟有机废液与溶剂的重量体积比为1∶3～15。其中，反应所用的催化剂为镁盐、硅酸盐或这些物质的高分子负载物。其中，含氟有机废液与催化剂的重量比为1∶0.0001～10。本专利技术所述一种由含氟有机废液生产高纯氟化钠的方法为在催化剂存在下，含氟有机废液与碱反应得到高纯氟化钠，收率能够达到85％～90％。此方法具有操作简便，生产成本低，产品纯度高，反应条件温和等特点，适合于工业化生产。本专利技术的较佳的反应条件为：含氟有机废液在镁盐催化剂存在下与氢氧化钠反应得到高纯氟化钠。反应使用甲基叔丁基醚为溶剂。反应温度控制在0～140℃。反应时间控制在5～24小时。反应采用镁盐为催化剂。含氟有机废液与氢氧化钠重量比为1∶0.6～1。含氟有机废液与催化剂重量比为1∶0.00001～0.0001。含氟有机废液与溶剂的重量体积比为1∶3～5。具体实施方式下面通过实施例进一步具体描述本专利，但不限于这些实施例。实例1：高纯氟化钠的制备。将含氟有机废液1kg，氢氧化钠600g，镁盐0.1g置入反应瓶中，在120℃下搅拌反应12小时，冷至室温，加入MTBE(甲基叔丁基醚)，离心分离，得到652g高纯氟化钠，滤液蒸馏回收MTBE套用，剩余物为副产物脱氮剂添加剂610g。实例2：高纯氟化钠的制备。将含氟有机废液1kg，氢氧化钠700g，镁盐0.1g置入反应瓶中，在130℃下搅拌反应12小时，冷至室温，加入MTBE(甲基叔丁基醚)，离心分离，得到560g高纯氟化钠，滤液蒸馏回收MTBE套用，剩余物为副产物脱氮剂添加剂590g。实例3：高纯氟化钠的制备将含氟有机废液1kg，氢氧化钠600g，镁盐0.01g置入反应瓶中，在140℃下搅拌反应12小时，冷至室温，加入MTBE(甲基叔丁基醚)，离心分离，得到300g高纯氟化钠，滤液蒸馏回收MTBE套用，剩余物为副产物脱氮剂添加剂635g。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种含氟有机废液生产高纯氟化钠的方法，其特征在于在催化剂存在下，含氟有机废液与碱反应制备高纯氟化钠。反应使用水，C1‑C10醇类，C1‑C10酰胺类，C1‑C10醚类或者C1‑C10烷基羧酸类单一溶剂或这些溶剂的混合溶剂；(1)反应使用的碱为碱金属氢氧化物、烷氧基或芳烷氧基金属碱；(2)反应催化剂为各类镁盐、硅酸盐、过度金属氧化物、氯化物或这些物质的高分子负载物(3)反应时间为1‑1000小时；(4)反应温度为‑100‑500℃；(5)含氟废液与碱的重量比为：1∶0.1‑1000；(6)含氟废液与溶剂的重量体积比为：1∶0.1‑1000；(7)含氟废液与催化剂的重量比为1∶0.0000001‑100。

【技术特征摘要】
1.一种含氟有机废液生产高纯氟化钠的方法，其特征在于在催化剂存在下，含氟有机废液与碱反应制备高纯氟化钠。反应使用水，C1-C10醇类，C1-C10酰胺类，C1-C10醚类或者C1-C10烷基羧酸类单一溶剂或这些溶剂的混合溶剂；(1)反应使用的碱为碱金属氢氧化物、烷氧基或芳烷氧基金属碱；(2)反应催化剂为各类镁盐、硅酸盐、过度金属氧化物、氯化物或这些物质的高分子负载物(3)反应时间为1-1000小时；(4)反应温度为-100-500℃；(5)含氟废液与碱的重量比为：1∶0.1-1000；(6)含氟废液与溶剂的重量体积比为：1∶0.1-1000；(7)含氟废液与催化剂的重量比为1∶0.0000001-100。2.如权利1所述的含氟有机废液生产高纯氟化钠的方法，其特征在于反应溶剂为水、甲醇、乙醇、乙醚、甲基叔丁基醚、1，4-二氧六环、N，N-二甲基甲酰胺或冰醋酸，或为单一溶剂，或为混合溶剂。3.如权利1所述的含氟...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵磊，宋真，
申请(专利权)人：玉门埃丽环境科技有限公司，
类型：发明
国别省市：甘肃;62