2-氯-6-三氟甲基吡啶的制备方法技术

技术编号:1508114 阅读:384 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
2-氯-6-三氟甲基吡啶为新型杀虫剂中间体,其制备方法,依次包括如下步骤:有机溶剂回流下,2-氯-6-四基吡啶氯化、脱除有机溶剂、氯化料热溶、氟化、水汽蒸馏、分离、精馏。本发明专利技术工艺简单,易操作,利于工业化生产。得到的产品纯度高,纯度≥98%,收率85%左右,生产成本低。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及农药中间体2-氯-6-三氟甲基吡啶的制备方法
技术介绍
2-氯-6-三氟甲基吡啶是合成杀虫剂的关键中间体,杀虫剂是由美国一家公司在90年代开发成功的用于防治棉花、大豆、油菜等大田作物害虫的产品。具有药效强、亩用量少、低毒性、低残留特点,效果显著,是国外发达国家已上升为杀虫剂的骨干产品。2-氯-6-三氟甲基吡啶不但作为新型的农药中间体,在有机合成和染料、医药领域也用途广泛,近年来,人们发现由于杂环上引入三氟甲基可提高化合物的亲脂性,从而提高对生物体膜和组织的渗透性及同生物体反应时的电子吸引性,增强化合物的生理活性。化合物2-氯-6-三氟甲基吡啶就是吡啶环上引入了三氟甲基。目前2-氯-6-三氟甲基吡啶已广泛应用于农药、医药、染料等领域。已有技术中由美国一家公司开发的2-氯-6-三氟甲基吡啶是以甲基吡啶为主要原料,在氯气、氟化氢、催化剂存在下,在一个特制的反应器中在300-400℃反应。生成该产品只有35%,副产物多,焦油多很难分离,产品纯度低,另设备难解决。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种2-氯-6-三氟甲基吡啶的制备方法,工艺简单易操作,产品纯度高本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种2-氯-6-三氟甲基吡啶的制备方法,其特征在于包括如下步骤:(1)在有机溶剂回流下,2-氯-6-甲基吡啶中通氯气在催化剂或/和光照条件下进行氯化反应;(2)反应液通过蒸馏脱除有机溶剂,得到氯化料;(3)氯化料加热 溶化与氟化氢在160-185℃、压力6.5-8.5Mpa下氟化反应15-30小时,所用催化剂为五氯化锑或五氟化锑,氯化料2-氯-6-三氯甲基吡啶与氟化氢的摩尔比为1∶15-30,催化剂的加入量为氯化料质量的0.0125-0.125%;   (4)进行水汽蒸馏,将含氟化料的有机相分馏出来,通过静止分离得到氟化料粗品;(5)氟化料粗...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:王彬
申请(专利权)人:山东广恒化工有限公司
类型:发明
国别省市:37[中国|山东]

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