本发明专利技术涉及一种化合物３－环己烯甲酸－３′－环己烯甲酯的生产方法。它是将原料３－环己烯甲醛及催化剂在无溶剂或与某种溶剂存在下加入反应装置，反应装置可以是釜式或管式反应器，操作方式可以采用间歇式生产或连续生产。反应温度控制在１５～１５０℃之间。反应后得到的粗产品经精馏得到目标产品３－环己烯甲酸－３′－环己烯甲酯。本发明专利技术使目标产品３－环己烯甲酸－３′－环己烯甲酯的生产转化率和生产效率明显提高，能耗降低，提高和稳定了产品质量、降低了生产成本。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于环脂族环氧树脂中间体的生产方法，特别涉及一种3-环己烯甲酸-3'-环己烯甲酯的生产方法。
技术介绍
3-环己烯甲酸-3'-环己烯甲酯的物化性质为 分子式C14H2。02 结构式 分子量220. 03 CAS No :2611-00-9 3-环己烯甲酸-3'-环己烯甲酯是环脂族环氧树脂的中间体。环脂族环氧树脂是把3-环己烯甲酸-3' _环己烯甲酯及其衍生物等二烯烃经过适当的环氧化而制得的，一般采用不饱和母体与过酸或双氧水来制取。环脂族环氧树脂与由氯醚、双酚A制得的普通縮醚环氧树脂不同，该类树脂活性基团环氧基周围的结构与上述各类环氧树脂不同，从而在反应活性、粘度、耐候性、阳离子的含量和其他的一些重要性能与普通的縮醚环氧树脂比较产生了明显差异。环脂族环氧树脂的低粘度使单组份的涂料体系有"零"的挥发物，这些涂料体系根据所选用的固化剂不一样，既可以热固化，又可以UV固化，还可以双组份模塑烘烤固化。环脂族环氧树脂还能与有机酸和无机酸反应，基于这个反应它可以被用作除酸剂和热稳定剂。环脂族环氧树脂由于在合成工艺中没有引进氯原子，所以它的耐水解性能也表现得很优异，同时它的燃烧残留物也很少。在分子结构中，脂肪饱和环的存在赋予它优异的耐候性和电绝缘性，它还能与多元醇合用来改善固化涂膜体系的热变形温度。 两分子的无水醛类(无论有无a -氢的脂肪族或芳香族醛类)，在少量催化剂醇盐存在下即发生类似Cannizzarro反应，生成酯及副产物的反应，称为Tischenko反应，属于歧化反应。 反应机理 烷氧基负离子对醛的两个连续亲核加成，生成一个具有双半縮醛结构的中间体，最后发生l，3-负氢迁移，得到产物酯并得回碱负离子。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种连续或间歇生产3-环己烯甲酸-3' _环己烯甲酯的方法，具有转化率和生产效率高、能耗低、目标产品质量稳定和生产成本低的优点。 本专利技术1、3-环己烯甲酸-3'-环己烯甲酯的生产方法，其特征在于原料3-环己烯甲醛及催化剂异丙醇铝或乙醇钠连续或间歇式加入反应器，反应器温度控制在15-15(TC之间，反应后得到的粗产品经精馏得到目标产品3-环己烯甲酸-3'-环己烯甲酯。 其中优选的技术方案为 3-环己烯甲醛与催化剂的质量比为20 : 1-200 : 1。 原料3-环己烯甲醛及催化剂异丙醇铝或乙醇钠可以采用无溶剂的条件下加入反应器，也可以采用与溶剂同时加入反应器的方式，3-环己烯甲醛与溶剂的质量比为i : l-i5 : i。 所述溶剂优选为甲苯。 所述的反应器可以是一级的釜式或管式反应器，也可以是多级的釜式或管式反应器。多级反应器中各级反应器温度在15-15(TC之间的温度范围内可以相同，也可以不同。 本专利技术的优点 生产3-环己烯甲酸-3' _环己烯甲酯转化率和生产效率高、能耗低、目标产品质量稳定，生产成本低。具体实施例方式以下结合具体实施例详细说明本专利技术，但不限定本专利技术. 实施例1 将500L甲苯和5kg催化剂异丙醇铝加入反应釜，然后向釜内滴加3-环己烯甲醛1000L，控制反应温度40 6(TC，至反应结束，减压精馏反应液，得到产品3-环己烯甲酸-3' _环己烯甲酯，转化率> 99%，收率91%，纯度98%。 实施例2 将3-环己烯甲醛和催化剂乙醇钠分别以10L/分钟和50g/分钟的速度连续加入一级釜式反应器，一级反应器反应温度20 4(TC，反应液经一级反应器溢流流出后进入二级管式反应器，二级管式反应器反应温度4Q 6(TC ， 二级反应器出口物料经减压精馏，得到产品3-环己烯甲酸-3' _环己烯甲酯，转化率> 99%，收率93%，纯度98%,权利要求3-环己烯甲酸-3’-环己烯甲酯的生产方法，其特征在于原料3-环己烯甲醛及催化剂异丙醇铝或乙醇钠连续或间歇式加入反应器，反应器温度控制在15-150℃之间，反应后得到的粗产品经精馏得到目标产品3-环己烯甲酸-3’-环己烯甲酯。2. 根据权利要求l所述的生产方法，其特征在于3-环己烯甲醛与催化剂的质量比为20 : 1-200 : i。3. 根据权利要求l所述的生产方法，其特征在于原料3-环己烯甲醛及催化剂异丙醇 铝或乙醇钠可以采用无溶剂的条件下加入反应器，也可以采用与溶剂同时加入反应器的方式，3-环己烯甲醛与溶剂的质量比为i : l-i5 : i。4. 根据权利要求3所述的生产方法，其特征在于所述溶剂为甲苯。全文摘要本专利技术涉及一种化合物。它是将原料3-环己烯甲醛及催化剂在无溶剂或与某种溶剂存在下加入反应装置，反应装置可以是釜式或管式反应器，操作方式可以采用间歇式生产或连续生产。反应温度控制在15～150℃之间。反应后得到的粗产品经精馏得到目标产品3-环己烯甲酸-3′-环己烯甲酯。本专利技术使目标产品3-环己烯甲酸-3′-环己烯甲酯的生产转化率和生产效率明显提高，能耗降低，提高和稳定了产品质量、降低了生产成本。文档编号C07C67/00GK101759562SQ200910256578公开日2010年6月30日 申请日期2009年12月30日 优先权日2009年12月30日专利技术者刘长波, 曹学志 申请人:山东广恒化工有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
３－环己烯甲酸－３’－环己烯甲酯的生产方法，其特征在于原料３－环己烯甲醛及催化剂异丙醇铝或乙醇钠连续或间歇式加入反应器，反应器温度控制在１５－１５０℃之间，反应后得到的粗产品经精馏得到目标产品３－环己烯甲酸－３’－环己烯甲酯。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：刘长波，曹学志，
申请(专利权)人：山东广恒化工有限公司，
类型：发明
国别省市：37[中国|山东]
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。