本发明专利技术公开了同时制备苦参总黄酮提取物和总生物碱提取物的制备方法。其中苦参总黄酮提取物主要包含降苦参酮、苦参酮、异苦参酮等二氢黄酮（醇）类化合物和三叶豆紫檀苷、黄腐醇、苦参啶等其他黄酮类化合物。苦参总生物碱提取物主要包含氧化苦参碱、氧化槐果碱、苦参碱、槐果碱、槐定碱、槐胺碱等。苦参总黄酮提取物和总生物碱提取物可由溶剂提取法、溶剂萃取法、大孔吸附树脂法、超临界流体萃取法、柱色谱法、液－液逆流分配色谱法等任意一种方法，或这些方法的任意组合制备获得。所制得的苦参总黄酮提取物中黄酮类成分的含量以重量计为５～１００％，其中降苦参酮、黄腐醇、苦参啶、三叶豆紫檀苷四种成分的含量占全部黄酮类成分含量以重量计为５～１００％；苦参总生物碱提取物中生物碱类成分的含量以重量计为５～１００％，其中氧化苦参碱、氧化槐果碱、苦参碱、槐果碱四种成分的含量占全部生物碱类成分含量以重量计为５～１００％。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属医药
具体涉及到一种同时制备苦参总黄酮提取物和苦参总生物碱提取物的制备方法、质量控制方法及在药品领域、保健品领域和化妆品领域的应用。
技术介绍
苦参为豆科槐属植物苦参Sophora flavescens Ait.的干燥根，具有清热燥湿、杀虫利尿的功效。苦参中含有大量的黄酮类成分和生物碱类成分，具有抗菌杀虫、抗病毒、抗炎等作用，是苦参发挥药效的主要物质基础。目前，同时提取分离制备苦参总黄酮提取物和苦参总生物碱提取物的方法，未见报道。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种同时制备苦参总黄酮提取物和苦参总生物碱提取物的制备方法。本专利技术的另一个目的在于提供一种苦参中总黄酮提取物与某些碱或金属盐形成的金属盐类衍生物。本专利技术的再一个目的在于提供一种苦参中总黄酮提取物与某些金属离子形成的金属络合物。本专利技术的再一个目的在于提供一种苦参中总生物碱提取物与某些酸形成的盐类衍生物。本专利技术提出的苦参总黄酮提取物，是从苦参中提取的黄酮类活性成分的组合，该类化合物结构见附图说明图1，图2及表1。 图1黄酮类成分母核结构 图2黄酮类成分取代基类型表1黄酮类成分 本专利技术提出的苦参总生物碱提取物，是从苦参中提取的生物碱类活性成分的组合，该类化合物结构见图3及表2。 图3生物碱类成分母核结构表2生物碱类成分 本专利技术所述原料苦参，来源于豆科槐属植物苦参Sophoraflavescens Ait.及同属其他植物。作为提取苦参中总黄酮提取物和总生物碱提取物的原材料，可以是市售苦参饮片，也可以是此植物的任一部位，其中优选的药材部位为这些植物的干燥根。上述所述的苦参包括未经任何炮制处理的原药材及饮片，还包括各种炮制品，如“酒炙苦参”、“醋炙苦参”、“油制苦参”、“泔制苦参”、“麸炒苦参”、“炒苦参”、“煨苦参”、“苦参炭”等。本专利技术所述的同时制备的苦参总黄酮提取物和苦参总生物碱提取物，是指从上述植物的任何部位提取得到的，其中优选的是从苦参Sophora flavescens Ait.的干燥根中提取制备得到的，其中苦参总黄酮提取物中主要包含降苦参酮、苦参酮、异苦参酮等二氢黄酮(醇)类化合物和三叶豆紫檀苷、黄腐醇、苦参啶等其他黄酮类化合物。苦参总生物碱提取物中主要包含氧化苦参碱、氧化槐果碱、苦参碱、槐果碱、槐定碱、槐胺碱等。作为苦参总黄酮提取物，其中黄酮类成分百分含量的总和为5～100％(w/w)，其中优选的为50～100％(w/w)。作为苦参总生物碱提取物，其中生物碱类成分百分含量的总和为5～100％(w/w)，其中优选的为50～100％(w/w)。本专利技术所述的同时制备的苦参总黄酮提取物和苦参总生物碱提取物及其组合物，除可应用于医药工业外，还可应用于化妆品领域，治疗面部痤疮等。本专利技术所述的同时制备的苦参总黄酮提取物和苦参总生物碱提取物及其组合物可单独制成制剂或与其他杀菌、杀虫、抗心律失常、抗风湿及治疗跌打损伤药物合用，用于皮肤炎症、心律失常、风湿及跌打损伤的治疗。这些制剂具有与上述苦参总黄酮提取物和苦参总生物碱提取物二者之一或全部相同或相近的药理活性和用途。在本专利技术所述的苦参所涵盖的各种活性成分之中，最主要的是降苦参酮等二氢黄酮(醇)类化合物和三叶豆紫檀苷、苦参啶等其他黄酮类化合物。在本专利技术所述的苦参总生物碱提取物所涵盖的各种活性成分之中，最主要的是氧化槐果碱、氧化苦参碱、苦参碱和槐果碱等。本专利技术还提出了所述苦参总黄酮提取物和总生物碱提取物的制备工艺，它可以采用以下任意一种方法，或这些方法的任意组合进行制备(1)溶剂提取法；(2)溶剂萃取法；(3)大孔吸附树脂法；(4)超临界流体萃取法；(5)柱色谱法；(6)液-液逆流分配色谱法。其中优选的方法为大孔吸附树脂法。在使用这些方法进行制备时，一般包括以下几个步骤(1)提取所用溶剂可以是水或任意一种醇类、酮类及酯类溶剂，或这些溶剂按一定比例组成的混合溶剂，或由这些溶剂与酸、碱、盐配成的酸性或碱性溶剂。提取方法可以是煎煮、加热回流、超声提取、冷浸、渗漉、微波提取、高压提取等。优选的提取工艺为苦参干燥根加30～90％乙醇，回流提取2～3次，每次提取1～2小时，溶剂用量为5～15倍量(L/kg)。(2)过滤包括离心、抽滤、超滤、压滤等方法，使用或不使用以下任意一种澄清剂或其组合醇沉剂，明胶，高岭土，各种树脂，聚乙二醇，聚乙三醇，壳聚糖以及天然澄清剂成品如101果汁澄清剂、ZTC+1天然澄清剂等。(3)浓缩包括常压或减压条件下的薄膜蒸发、旋转蒸发及煎煮浓缩等。(4)干燥包括真空干燥、喷雾干燥、冷冻干燥等。当采用溶剂萃取法进行制备时，一般先将提取物混悬于水中，然后用低极性的酯类、烷烃类或醚类溶剂(如石油醚、乙醚、己烷、汽油、乙酸乙酯等)萃取除去脂溶性杂质，然后用合适极性的溶剂，如氯仿、乙酸乙酯、丙酮、正丁醇等，或这些溶剂的混合物，萃取获得苦参总黄酮提取物和苦参总生物碱提取物。当采用大孔吸附树脂法进行制备时，所用的大孔树脂可以是非极性、弱极性、中等极性、弱碱性或弱酸性等任意一种类型，这些树脂的代号由于生产厂家不同而不同，如D101、D4020、HPD400、AB-8、S-8、HZ-806、D4006、X-5、NKA-II、NKA-9等，其中优选的为弱极性或中等极性的树脂，如AB-8、HPD400、D101、D4006、X-5等。所用的洗脱剂为水和含水的乙醇、甲醇、丙酮等，其中优选的为0～100％的乙醇。优选的同时制备苦参总黄酮提取物和苦参总生物碱提取物的纯化工艺为将苦参乙醇提取物加水分散(溶液浓度为10～30mg/mL)，离心(3000rpm，30min)，得水溶液和残渣，残渣加10～50倍量70～100％乙醇超声溶解，离心(3000rpm，30min)，得残渣和乙醇溶解液，乙醇溶解液回收溶剂至无醇味，加5～15倍量0.3～1％HCl超声溶解，离心(3000rpm，30min)，得残渣和酸水液，残渣水洗中性，减压干燥，即得苦参总黄酮提取物。合并酸水液与水溶液，2mol/LNaOH调中性，浓缩至浓度为0.3～0.7g/mL(以药材量计)后，用2mol/LNaOH调pH＝7～9，通过AB-8、X-5等中等极性大孔吸附树脂柱，上样量为0.18～0.42g/mL，吸附流速为3～9BV/h，树脂柱径高比为1∶5～1∶10，0～30％乙醇洗脱2～4BV进行除杂，除杂流速为2～8BV/h，用40～95％乙醇洗脱5～9倍树脂体积，洗脱流速为3～9BV/h。收集洗脱液，减压回收溶剂，残留物减压干燥，得到苦参总生物碱提取物。具体流程见图4。 图4苦参总黄酮提取物及总生物碱提取物纯化工艺当采用超临界流体萃取法进行制备时，可以对苦参原材料直接进行萃取，也可以对上述任一方法和步骤所获得的产物进行萃取。萃取时可以使用或不使用以下任一种类溶剂及溶剂混合物水、醇类、酮类及酯类溶剂。当采用柱色谱法进行制备时，其处理的对象可以是上述提取步骤所获得的产物，也可以是经上述溶剂提取法、溶剂萃取法、大孔吸附树脂法或超临界流体萃取法初步纯化后的产物。所用的固定相可以是硅胶、聚酰胺、氧化铝、葡聚糖(Sephadex系列或Sephadex L本文档来自技高网...
【技术保护点】
同时制备的苦参总黄酮提取物和苦参总生物碱提取物，其特征在于苦参总黄酮提取物由苦参中提取获得，主要包含降苦参酮、苦参酮、异苦参酮等二氢黄酮（醇）类化合物和三叶豆紫檀苷、黄腐醇、苦参啶等其他黄酮类化合物。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：刘斌，石任兵，朱丽君，
申请(专利权)人：石任兵，刘斌，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]
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