以硝基苯乙醚和硝基苯酚混合物为原料制备氨基苯乙醚和氨基苯酚的工艺制造技术

本发明专利技术涉及一种以硝基苯乙醚和硝基苯酚混合物为原料制备氨基苯乙醚和氨基苯酚的工艺，所述工艺步骤如下：（１）本体催化加氢还原反应：以硝基苯乙醚和硝基苯酚混合物为原料，加催化剂，通入氢气；（２）固－液分离：将第一步加氢反应后的物料，进行固－液分离，液相进入下一步；（３）液－液分离：将第二步的物料进行油相－水相液－液分离，油相进入下一步分离精制；（４）结晶；（５）固－液分离：将第四步结晶后的物料，进行固－液分离，固相为产品对氨基苯酚和邻氨基苯酚，液相中氨基苯乙醚进入下一步；（６）精馏分离：得到产品对氨基苯乙醚和邻氨基苯乙醚。本发明专利技术好处是：成本低、省去前处理步骤，工艺简单；清洁、环保、能耗低，三废少。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种以硝基苯乙醚和硝基苯酚混合物为原料制备氨基苯乙醚和 M苯酚的工艺，属于精细化工

技术介绍
对M苯乙醚和邻M苯乙醚以^f硝M酚和邻硝基苯酚均是重要的有 机中间体。目前，对氨基苯乙醚和邻氨基苯乙醚的制备釆用的工艺A^分别以对硝基苯乙醚和邻硝基苯乙醚为原料，经过还原，再经分离精制而制得；对氨;离精制而二4。通常对M苯乙i和邻M苯t醚以;^jit硝基苯s^邻硝基苯酚是独立的制备工艺和分离精制过程，这种传统的制备工艺存在着以下缺点 由于制备时是以单一成分为原料，需要事先将混合物原料进行前处理来得到所 需的单一成分原料，制备过程中前处理需要的设备和单元操作多，必然存在生 产过程能耗高，成本高的缺点，并且在前处理过程中会产生大量工艺废水，造 成严重的环境污染和物料的损失，如对这些废水处理会大大增加成本。人们一 直在寻找一种能弥补上述缺陷的新的制备工艺，但逸一问题一直是人们长期不 能解决的技术难题。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有技术的不足，提供一种成本低、能耗低、纯度高、 环保、省去前处理步骤的以硝基苯乙醚和硝基^i^'昆合物为原料制备氨基苯乙 醚和^J^I^的工艺。实现上述目的技术方案是:一种以硝基苯乙醚和硝基苯酚混合物为原料制 4^氨基苯乙醚和#^*的工艺，所述工艺步骤如下(1) 本体催化加氢还原反应以硝基苯乙醚和硝基苯酚混合物为原料，力口 催化剂，通入氬气，混合物中的硝基苯乙醚与氢气发生催化加氬反应生成M 苯乙醚，同时硝基苯酚与氢气发生催化加氬反应生成M苯酚；(2) 固-液分离将第一步加tA应后的物料，进行固-液分离，固相为催 化剂循环使用，液相中的M苯乙醚和tt苯酚水溶液进入下一步；(3 )液-液分离将第二步的物料进行油相-7jc相液-液分离，水相去进一步废水处理，油相中的M苯乙醚和M苯酚^下一步分离精制；(4) 结晶:将第三步的物料进行结晶处理；(5) 固-液分离将第四步结晶后的物料，进行固-液分离，固相为产品对 M苯酚和邻M苯酚，液相中的氨基苯乙醚7jc溶液进入下一步；(6) 精馏分离将上一步得到的7K溶液进行精馏，得到产品对氨基苯乙醚 和邻M苯乙醚。进一步，所述的硝基苯乙醚是对硝基苯乙醚和邻硝基苯乙醚，所述的硝基 ^1^是邻硝基 和对硝基^1^，原料混合物中各种成分所占的重量百分比为 硝'基苯乙醚为95.0-98.5%，硝基^^为1.5-5.0%。进一步，所述催化剂为Pd-C或Pt-C,催化剂颗粒的当量直径为 O.Olmm-lO.O讓，反应控制温度在60-140。C,操作压力0.4-2.0MPa。进一步，所述第一步催化加t^应器为釜式搅拌反应器，或三相固定J^f崔 化^^应器，或三相流化^^催化反应器。进一步，所述第二步固液分离时采用的催化剂过滤装置为叶片式过滤装置。进一步，所述第六步精馏分离时采用间歇式精馏塔或连续式精馏塔。 本专利技术的化学^Jl式实现本专利技术的主要工艺设备为催化加氢的反应器，催化剂回收装置，精 馏装置等。采用上述技术方案的好处是:本专利技术的创新之处在于以硝基醚和硝基苯酚 混合物为原术牛，进行本体催化加氬还原反应，不需要一吏用溶剂。(1)成^M氐、 省去前处理步骤。现有技术中通常是以单一成分为原料，这或者对原料本身提 出了很高的要求，或者要增加前处理程序。本专利技术对原料要求不高，可以省去 硝基^^,硝基醚化产物的分离过程。本专利技术原料中含有的硝基苯酚不需去除，原料易得，原料不需要经过前处理，本专利技术在进行加氳还原后，将混合氨基醚 中少量的硝基苯酚结晶分离出M苯酚。这样从M苯酚结晶后，不经任何分离，直接一步精馏就可分离出氨基醚目标产物，成本低，工艺简单；(2)清洁、 环保、肯fe耗低，三废少。本专利技术是一种清洁生产工艺，对设备腐蚀性小，工艺 过程安全，所有过程不需分离，不需水洗，大大的降低能耗，降低工艺成本， 提高收率，减少废水产生，清洁环保；(3)产品纯度高；(4)可采用自动控制， 实现大规模工业化生产。附图说明附图为本^专利技术的工艺流牙呈图。 具体实施例方式下面结合附图和实施例对本专利技术做进一步详细说明。实施例一主要工艺设备为釜式搅拌反应器，叶片式过滤装置，连续式精馏塔。 一种以硝基苯乙醚和硝基*混合物为原料制备氨基苯乙醚和#^苯酚的工艺，所述工艺步骤如下(1) 本体催化加氢还原反应在催化加氬还原釜式搅拌反应器中，以硝基 苯乙醚和硝基苯酚混合物为原料，所述的硝基苯乙醚是对硝基苯乙醚和邻硝基 苯乙醚，所述的硝基苯酚是邻硝基苯酚和对硝基苯酚，原料混合物中各种成分 所占的重量百分比为硝基苯乙醚为95.0%，硝基*为5.0%。其中对硝基苯乙 醚和邻硝基苯乙醚二者之间的配比为重量百分比1:1,邻硝基苯酚1.0%,对硝 基苯酚4.0%。以Pd-C为催化剂，催化剂颗粒的当量直径为0.01mm,催化剂用 量为硝基苯乙醚和硝基苯酚混合物重量的3%,置换空气后，通入氢气，反应 时控制温度在60°C，操作压力0.4MPa，反应时间6小时。混合物中的硝基苯 乙醚与氢气发生催化加lL^应生成氨基苯乙醚，同时硝基苯酚发生催化加lt^ 应生成M^。硝M乙醚和硝基苯酚的加氬反应摩尔转化率为96%。(2) 固-液分离将第一步加IAJI后的物料，进行固-液分离，固相为催 化剂循环使用，催化剂回收率99.5%。液相含有M苯乙醚、^4 和水， 液相ii^下一步；(3) 液-液分离将第二步的物料进行油相-7jc相液-液分离，水相去进一 步废水处理，油相含有M苯乙醚和M苯酚，i^v下一步分离精制；(4) 结晶:将第三步的物料进行结晶处理；(5) 固-液分离将第四步结晶后的物料，进行固-液分离，固相为M^ 酚，^^经过进一步分离精制得到对"^#^^邻#^ ,液相中含有 M苯乙醚i^v下一步；(6)精馏分离在连续式精馏塔中，将上一步得到的to苯乙醚溶液进行 精馏分离，保持15-20mmHg绝对才喿作压力，回流比为2-6,从不同采出口分离 得到产品对M苯乙醚和邻M苯乙醚。产品对#^苯乙醚和邻M苯乙醚纯 度为99.5%, M醚摩尔收率98。/。。塔底残渣去进一步去焚烧处理。 实施例二主要工艺设备为釜式搅拌^JI器，叶片式过滤装置，间歇式精馏塔。工艺，所述工^:;骤如下/土 、 5、 、 "土 "土 、、(1) 本体催化加氢还原反应在催化加氬还原釜式搅拌反应器中，以硝基 苯乙醚和硝基苯酚混合物为原料，所述的硝基苯乙醚是对硝基苯乙醚和邻硝基 苯乙醚，所述的硝^酚是邻硝基苯酚和对硝基苯酚，原料混合物中各种成分 所占的重量百分比为硝基苯乙醚为98.5%,硝基 为1.5%。其中对硝基苯乙 醚和邻硝基苯乙醚二者之间的配比为重量百分比1:2,邻硝基苯酚0.5%,对硝 基苯酚1.0%。以Pt-C为催化剂，催化剂颗粒的当量直径为10.0mm,催化剂用 量为硝基苯乙醚和硝基苯酚"^物重量的4%,置4奐空气后，通入氢气，反应 时控制温度在14(TC，操作压力2.0MPa, ^^应时间3.5小时。混/^物中的硝'基 苯乙醚与氬气发生催化加tA应生成氨基苯乙醚，同时硝基 ^发生催化加氢 反应生成M苯酚。贿基苯乙醚和硝基苯酚的加氪摩尔转化率为99%。(2) 固-液分离将第一步加氬反应后的物料，进行固-液分离，固相为催 化剂循环本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种以硝基苯乙醚和硝基苯酚混合物为原料制备氨基苯乙醚和氨基苯酚的工艺，其特征在于所述工艺步骤如下：　　　　（１）本体催化加氢还原反应：以硝基苯乙醚和硝基苯酚混合物为原料，加催化剂，通入氢气，混合物中的硝基苯乙醚与氢气发生催化加氢反应生成氨基苯乙醚，同时硝基苯酚与氢气发生催化加氢反应生成氨基苯酚；　　　　（２）固－液分离：将第一步加氢反应后的物料，进行固－液分离，固相为催化剂循环使用，液相含有氨基苯乙醚、氨基苯酚和水，液相进入下一步；　　　　（３）液－液分离：将第二步的物料进行油相－水相液－液分离，水相去进一步废水处理，油相含有氨基苯乙醚和氨基苯酚，进入下一步分离精制；　　　　（４）结晶：将第三步的物料进行结晶处理；　　　　（５）固－液分离：将第四步结晶后的物料，进行固－液分离，固相为氨基苯酚，氨基苯酚经过进一步分离精制得到对氨基苯酚和邻氨基苯酚，液相中含有氨基苯乙醚进入下一步；　　　　（６）精馏分离：将上一步得到的氨基苯乙醚溶液进行精馏分离，得到产品对氨基苯乙醚和邻氨基苯乙醚，塔底残渣去进一步去焚烧处理。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：段玉辉，
申请(专利权)人：常州市佳森化工有限公司，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]