一种制草乌的炮制方法技术

本发明专利技术涉及中药饮片制草乌领域，具体为一种制草乌药材的炮制方法。该方法包括如下步骤：a、取草乌生药材，用水洗净后，加水浸泡，药材与水的质量比为1∶(6～10)，每12小时换一遍水；b、对浸泡液进行HPLC检测，根据检测结果，当浸泡液中乌头碱、新乌头碱、次乌头碱三者总浓度在10～20mg/L时，即可终止浸泡。取出药材放入蒸煮罐中加水煮，药材与水的质量比为1∶(6～10)，每小时更换1次清水；c、煮2～4小时后取出，晾干，切薄片，65～75℃干燥4～6h，即得草乌炮制品‑‑‑‑制草乌。采用本发明专利技术的方法能有效的对于不同品质的草乌药材进行炮制，获得符合国家药典标准的制草乌产品，造福广大患者的同时为企业增加经济效益。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及中药饮片制草乌领域，具体为一种制草乌药材的炮制方法。
技术介绍
草乌属毛茛科植物北乌头的干燥块根，始源于《神农本草经》，又名北乌，别名：五毒根、北乌头、断肠草、鸭头、药羊蒿、鸡头草、百步草。草乌早在2000年前就为我们祖先所了解，具有祛风除湿、温经止痛的功能，用于风寒湿痹、心腹冷痛、麻醉止痛等。草乌有剧毒，主要毒性成分为乌头碱、新乌头碱和次乌头碱等双酯型生物碱，成人口服0.2mg即产生中毒反应，2～4mg·kg-1可致人死亡。因此，草乌药物需经炮制加工处理后才能使用。草乌的炮制方法很多，有蒸法、清水煮法、豆腐煮法等炮制方法，其中以清水煮法工艺最为简单、常用，且其“去毒”效果较好，经炮制后双酯型生物碱大大减少，而水解后单酯型生物总碱，包括苯甲酰乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱和苯甲酰次乌头原碱的量会增加，其毒性为原双酯类生物碱的1/2000～1/4000。草乌及制草乌被历版《中国药典》及多个省市中药饮片炮制规范所收载，但《中国药典》2010年版显著提升了制草乌的质量控制标准，其中草乌药材项下规定乌头碱、新乌头碱和次乌头碱的重量含量总和应控制在0.10％～0.50％，炮制后其乌头碱、新乌头碱和次乌头碱的重量含量总和控制不得超过0.040％，水解产物苯甲酰乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱和苯甲酰次乌头原碱的重量含量总和控制在0.020％～0.070％，而按以往传统炮制经验参数加工，产品出现较多不合格情况，但药典标准制法中又缺乏具体的工艺参数。中国专利申请(公开号CN102018778A)公开了一种草乌炮制方法，包括有如下步骤：取草乌生药材，用水洗净，加水浸泡，药材和水的质量比为1:(3.5～4)，同时加入5～11％的NaHCO3或Na2CO3，调节pH值8～9，浸泡48小时，在内无干心，取出，在蒸煮罐中蒸或煮4～10小时，取出，晾干，切薄片，干燥。中国专利申请(公开号CN101099772)公开了另一种草乌药材的炮制工艺，包括有如下步骤：(1)选取草乌药材；(2)炮制：将所选草乌药材用清水喷润至内无干心，切成2～4mm厚片，置烘箱108℃～130℃恒温烘制3小时以上，即可制得草乌炮制品。中国专利申请(公开号CN104224963A)公开了一种草乌药材的炮制方法，将草乌药材切成竖片，置于沸水中，抢水时间为5～15min，在温度为100±1℃下，将草乌药材干蒸2～3h。将获得的草乌药材于75～85℃条件下进行烘干处理，烘干时间为6～10h。现有技术中的这些方法都存在一个明显的缺陷，即在炮制过程中均没有有效的监控手段，因此导致无法根据原料情况对炮制过程作出科学的调整(由于草乌生物碱含量与品种，生长环境等密切相关，差异极大，因此很难保证不同批次原料的稳定性，即使在炮制之前对原料进行抽样检测，但是由于取样的局限性，很难代表整体)，最终导致终产品质量稳定性差，难以满足药典的规定。
技术实现思路
为了解决上述问题，本专利技术的目的在于提供一种制草乌的炮制方法，能有效的对于不同品质的草乌药材进行炮制，获得符合国家药典标准的制草乌产品。本专利技术的技术方案是：一种制草乌的炮制方法，包括如下步骤：(1)取草乌生药材，用水洗净后，加水浸泡，药材与水的质量比为1∶(6～10)，每12小时换一遍水；(2)浸泡后，取出药材放入蒸煮罐中加水煮，药材与水的质量比为1∶(6～10)，每小时更换1次清水；(3)煮2～4小时后取出，晾干，切薄片，65～75℃干燥4～6h，即得草乌炮制品。所述的草乌炮制方法，步骤(1)所述的浸泡时间，根据浸泡液中所含双酯型生物碱的含量确定，当浸泡液中乌头碱、新乌头碱、次乌头碱三者总浓度在10～20mg/L时，即终止浸泡。所述的草乌炮制方法，采用高效液相色谱法检测浸泡液中所含双酯型生物碱的含量。所述的草乌炮制方法，步骤(2)所述的水煮温度为90～100℃。所述的草乌炮制方法，步骤(3)所述的草乌炮制品中，苯甲酰乌头碱、苯甲酰新乌头碱、苯甲酰次乌头碱的总重量含量以干品计在0.030～0.060％范围内，乌头碱、新乌头碱、次乌头碱的总重量含量以干品计小于0.020％，含水率小于10wt％。本专利技术方法具有如下优点及有益效果：1.本专利技术通过监控浸泡液中乌头碱、新乌头碱、次乌头碱的含量，反推出浸泡药材中残留乌头碱、新乌头碱、次乌头碱的含量，进而可以准确的确定浸泡时间，排除了原料批次不同所造成的影响，使得终产品制草乌的质量完全符合2010版国家药典标准。2.本专利技术通过对本方法炮制出来的三批制草乌样品进行含量测定，结果显示草乌炮制品中苯甲酰乌头碱、苯甲酰新乌头碱、苯甲酰次乌头碱的总重量含量以干品计在0.030～0.060％范围内，符合药典0.02～0.07％的规定，乌头碱、新乌头碱、次乌头碱的总重量含量小于0.020％，符合药典不得过0.040％的规定，含水率小于10wt％，符合药典不得过12％的规定。具体实施方式在具体实施过程中，本专利技术草乌药材的炮制方法，包括如下步骤：a、取草乌生药材，用水洗净后，加水浸泡，药材与水的质量比为1∶(6～10)，每12小时换一遍水；b、浸泡一定时间后，取出药材放入蒸煮罐中加水煮，药材与水的质量比为1∶(6～10)，每小时更换1次清水；c、煮3小时后取出，晾干，切薄片，65～75℃干燥4～6h，即得草乌炮制品。其中，步骤a中所述的浸泡时间需要根据浸泡液中所含双酯型生物碱的含量确定，当浸泡液中乌头碱、新乌头碱、次乌头碱三者总浓度在10～20mg/L时，即可终止浸泡。步骤b所述的水煮温度为90～100℃，进一步优选的水煮温度为98～100℃。样品分析采用高效液相色谱法(HPLC)，具体参考2010版中国药典。色谱柱为反相C18柱，15cm×4.6mm；以乙腈-四氢呋喃(重量比25：15)为流动相A，以0.1mol/L醋酸铵溶液(每1000ml加冰醋酸0.5m1)为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱，检测波长为235nm。下面，通过实施例对本专利技术予以进一步的说明，但并不因此而限制本专利技术。实施例1取草乌药材15kg，用水洗净，加水150L浸泡，每12小时换一遍水，分别于第1、2、3、4、5、6天取浸泡液，测定其中乌头碱、新乌头碱、次乌头碱的总重量含量，具体数值见表1。当浸泡6天时，浸泡液中三种生物碱总含量为18.7mg/L，此时停止浸泡，取出至蒸煮罐中煮(98±2℃)，每小时换一遍水，每次加水量150L。煮3小时后取出，晾至六成干后切薄片(厚度1～2mm)，74℃干燥4h。产品按照《中国药典》(2010年版一部)制草乌项下的方法测定：双酯型生物碱(乌头碱、新乌头碱、次乌头碱)的总重量含量，单酯型生物碱(苯甲酰乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱)的总重量含量，以及水分。结果分别为：双酯型生物碱0.008wt％，单酯型生物碱0.058wt％，水分8.2wt％。实施例2取草乌药材15kg，用水洗净，加水120L浸泡，每12小时换一遍水，分别于第1、2、3、4、5、6、7天取浸泡液测定其中乌头碱、新乌头碱、次乌头碱的总重量含量，具体数值见表1。当浸泡7天时，浸泡液中三种生物碱总含量为10.7mg/L，此时停止浸泡，取出至蒸煮罐中煮(96±2℃)，每小时换一遍水，每次加水量120L。煮3本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制草乌的炮制方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)取草乌生药材，用水洗净后，加水浸泡，药材与水的质量比为1∶(6～10)，每12小时换一遍水；(2)浸泡后，取出药材放入蒸煮罐中加水煮，药材与水的质量比为1∶(6～10)，每小时更换1次清水；(3)煮2～4小时后取出，晾干，切薄片，65～75℃干燥4～6h，即得草乌炮制品。

【技术特征摘要】
1.一种制草乌的炮制方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)取草乌生药材，用水洗净后，加水浸泡，药材与水的质量比为1∶(6～10)，每12小时换一遍水；(2)浸泡后，取出药材放入蒸煮罐中加水煮，药材与水的质量比为1∶(6～10)，每小时更换1次清水；(3)煮2～4小时后取出，晾干，切薄片，65～75℃干燥4～6h，即得草乌炮制品。2.根据权利要求1所述的草乌炮制方法，其特征在于，步骤(1)所述的浸泡时间，根据浸泡液中所含双酯型生物碱的含量确定，当浸泡液中乌头碱、新乌头碱、次乌头碱三者总浓度在...

【专利技术属性】
技术研发人员：王雁铭，
申请(专利权)人：辽宁光太药业有限公司，
类型：发明
国别省市：辽宁;21