本发明专利技术公开了定量分析催化油浆热反应过程热效应方法，将催化油浆样品在真空、120℃条件下干燥两个小时；将催化油浆样品置于同步热分析仪内，热分析曲线的温度起点定为200℃；升温速率为10‑20℃/min，升温终点为500‑600℃，获得热流曲线；以标准氧化铝为基准，联合催化油浆样品热流数据测定催化油浆的热容以及残余物的热容，进而确定催化油浆的热容效应基线；然后确定催化油浆蒸发潜热，再定量分析催化油浆热效应。本发明专利技术快速有效获得催化油浆热转化过程中吸放热效应，且该法快速、方便、定量准确，适于评价催化油浆性能、优化催化油浆热处理工艺操作条件以及科学研究实验，也可用于减压渣油、脱沥青油、煤焦油等重质油热效应的测定。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及重质油加工
，具体是定量分析催化油浆热反应过程热效应方法。
技术介绍
不同减压蜡油和减压渣油经过催化裂化所产的催化油浆不同，其分子组成结构和物理化学性质差别较大，在热转化过程中反应特性差异显著。因而，需要针对催化油浆热效应的不同，优化热平衡工艺条件。近年来，热分析技术的发展促进了包括石油在内的复杂体系反应热效应的测量与研究。目前，实验室主要应用量热计测定反应热，多数应用于燃烧热等反应热的测量，并不适合复杂体系反应热的测量。例如，国家知识产权局于2015年3月25日公开了公开号为CN104458807A，专利名称为硝基含能化合物制备过程硝化反应热效应的测量方法。该方法通过量热实验测量含能材料制备过程中的总热效应以及在相同条件下硝化反应当量生成水与浓酸反应的热效应，两者的差值即为测量得到的含能材料制备过程中硝化反应热效应。针对于复杂体系反应热测定，国家知识产权局于2015年12月30日公开了授权号为CN205449847U，专利名称为一种反应热效应的测量装置，公开了一种反应热效应的测量装置。该装置可在反应前将反应的溶剂浸出物质分别加热或加压，到达指定温度再混合、反应，从而可以近似模拟工业化反应条件测定反应热。但是或由于试验仪器缺乏精准的热焓参数，或是不同研究人员得到数据不明晰、误差过大，在很多情况下测得的反应热结果与理论相悖。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供快速、方便、定量准确的定量分析催化油浆热反应过程热效应方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：定量分析催化油浆热反应过程热效应方法，包括以下步骤：A、催化油浆样品处理：催化油浆样品在真空、120℃条件下干燥两个小时；B、热容效应基线确定：将催化油浆样品置于同步热分析仪内，热分析曲线的温度起点定为150-250℃；升温速率为10-20℃/min，升温终点为500-600℃，获得热流曲线；以标准氧化铝为基准，联合催化油浆样品热流数据测定催化油浆的热容以及残余物的热容，进而确定催化油浆的热容效应基线；C、催化油浆蒸发潜热确定：采用专利公开号为CN200947098Y的重油热加工性能评价装置，反应油样量在5-20g，反应温度在480-520℃，获得催化油浆热反应过程产生的气-液-固产物分布；其中气体产物在Agilent6890N气相色谱上分析其组成，液体产物在Bruke450模拟蒸馏气相色谱上采用ASTMD2887分析其馏程；D、定量分析催化油浆热效应：依据热流曲线，采用成分分析法系统地、定量地解析催化油浆热效应。作为本专利技术进一步的方案：步骤B中，所测定的催化油浆热容以及残余物的热容为平均热容。作为本专利技术进一步的方案：步骤B中，热容效应基线为：式中，Q（B）为热容效应基线，Q(oil)为催化油浆热容；Q（coke）为残余物热容，X（T）为温度为T时的热重转化率。作为本专利技术进一步的方案：步骤C中，催化油浆热反应过程的蒸发潜热为液相产物的蒸发潜热；液相产物依据馏程划分为<210℃的汽油馏分、210-350℃的柴油馏分以及＞350℃的蜡油馏分，蒸发潜热的估算公式为：式中，H(V)为过程中总的蒸发潜热；H(V，gasoline)为汽油馏分的蒸发潜热，H(V，diesel)为柴油馏分的蒸发潜热；H(V，GO)为蜡油馏分的蒸发潜热；Y(gasoline)为汽油馏分的质量分数；Y(diesel)为柴油馏分的质量分数；Y(GO)为蜡油馏分的质量分数。作为本专利技术进一步的方案：步骤D中，计算催化油浆热效应的反应热：式中：Q为同步热分析仪所测量的总热效应；Q(r)为反应体系的热容；H(r)为反应热；Q(L)为热损失，能忽略。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术利用先进热分析技术（DSC-TG联用技术），将催化油浆热反应过程的能量变化分为热容变化、蒸发潜热、反应热以及热量损失四类，分别多每种能量进行测定，进而确定催化油浆热反应过程反应热。本专利技术可快速有效获得催化油浆热转化过程中吸放热效应，解决复杂体系反应过程中热效应的测量，并且该方法快速、方便、定量准确。适宜用于评价催化油浆性能、优化催化油浆热处理工艺操作条件以及科学研究实验，也可用于减压渣油、脱沥青油、煤焦油等重质油热效应的测定，适应性广泛。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1本专利技术实施例中，能够定量分析催化油浆热反应过程热效应方法，包括以下步骤：1、催化油浆样品处理：在茂名石化催化裂化装置中采集催化油浆样品，在真空、120℃条件下干燥两个小时，以尽量去除催化油浆样品中轻质馏分和水分；2、热容效应基线确定：（1）将茂名石化催化油浆样品置于同步热分析仪（DSC-TG）内，热分析曲线的温度起点定为200℃，以避免催化油浆样品中轻质馏分的干扰；升温速率为15℃/min，升温终点为550℃，以防止不必要的热分析数据损失，获得催化油浆样品的热流曲线；（2）以标准氧化铝（已知热容热效应分布）为基准，联合催化油浆样品热流数据测定催化油浆的热容以及残余物（焦样）的热容；表1催化油浆的热容以及残余物（焦样）的热容（3）确定催化油浆的热容效应基线；式中，Q（B）为热容效应基线，X（T）为温度为T时的热重转化率。3、催化油浆蒸发潜热确定：（1）采用重质油热反应评价装置（专利CN200947098Y），反应油样量在5g，反应温度在480℃，获得催化油浆热反应过程产生的气、液、固产物分布；表2催化油浆480℃下产品分布数据表（2）气体产物在Agilent6890N气相色谱上分析其组成，液体产物（馏份油）在Bruke450模拟蒸馏气相色谱上采用ASTMD2887(SIMDIST)分析其馏程；（3）热反应过程的蒸发潜热主要为液相产物的蒸发潜热。液相产物依据馏程划分为汽油馏分（<210℃），柴油馏分（210-350℃）以及蜡油馏分（＞350℃），蒸发潜热的估算公式为：式中，H(V)为过程中总的蒸发潜热；H(V，gasoline)为汽油馏分的蒸发潜热，H(V，diesel)为柴油馏分的蒸发潜热；H(V，GO)为蜡油馏分的蒸发潜热；Y(gasoline)为汽油馏分的质量分数；Y(diesel)为柴油馏分的质量分数；Y(GO)为蜡油馏分的质量分数。根据石油馏分的蒸发潜热以及催化油浆的热反应产物分布，可以得到催化油浆热反应总的蒸发潜热为182J·g-1。4、定量分析催化油浆热效应：依据热流曲线，采用成分分析法系统、定量解析催化油浆热效应，其反应热：式中：Q为DSC所测量的总热效应；Q(r)为反应体系的热容；H(r)为反应热；Q(L)为热损失，可忽略。结合催化油浆样品的热流曲线，可以得到催化油浆热反应过程的反应热为-886J·g-1。实施例2本专利技术实施例中，能够定量分析催化油浆热反应过程热效应方法，包括以下步骤：1、催化油浆样品处理：在茂名石化催化裂化装置中采集催化油浆样品，在真空、120℃条件下干燥两个小时，以尽量去除催化油浆样品中轻质馏分和水分；本文档来自技高网...
【技术保护点】
定量分析催化油浆热反应过程热效应方法，其特征在于，包括以下步骤：A、催化油浆样品处理：催化油浆样品在真空、120℃条件下干燥两个小时；B、热容效应基线确定：将催化油浆样品置于同步热分析仪内，热分析曲线的温度起点定为150‑250℃；升温速率为10‑20℃/min，升温终点为500‑600℃，获得热流曲线；以标准氧化铝为基准，联合催化油浆样品热流数据测定催化油浆的热容以及残余物的热容，进而确定催化油浆的热容效应基线；C、催化油浆蒸发潜热确定：采用专利公开号为CN 200947098 Y的重油热加工性能评价装置，反应油样量在5‑20g，反应温度在480‑520℃，获得催化油浆热反应过程产生的气‑液‑固产物分布；其中气体产物在Agilent 6890N气相色谱上分析其组成，液体产物在Bruke 450模拟蒸馏气相色谱上采用ASTM D2887分析其馏程；D、定量分析催化油浆热效应：依据热流曲线，采用成分分析法系统地、定量地解析催化油浆热效应。
【技术特征摘要】
1.定量分析催化油浆热反应过程热效应方法，其特征在于，包括以下步骤：A、催化油浆样品处理：催化油浆样品在真空、120℃条件下干燥两个小时；B、热容效应基线确定：将催化油浆样品置于同步热分析仪内，热分析曲线的温度起点定为150-250℃；升温速率为10-20℃/min，升温终点为500-600℃，获得热流曲线；以标准氧化铝为基准，联合催化油浆样品热流数据测定催化油浆的热容以及残余物的热容，进而确定催化油浆的热容效应基线；C、催化油浆蒸发潜热确定：采用专利公开号为CN200947098Y的重油热加工性能评价装置，反应油样量在5-20g，反应温度在480-520℃，获得催化油浆热反应过程产生的气-液-固产物分布；其中气体产物在Agilent6890N气相色谱上分析其组成，液体产物在Bruke450模拟蒸馏气相色谱上采用ASTMD2887分析其馏程；D、定量分析催化油浆热效应：依据热流曲线，采用成分分析法系统地、定量地解析催化油浆热效应。2.根据权利要求1所述的定量分析催化油浆热反应过程热效应方法，其特征在于，步骤B中，所测定的催化油浆热容以及残余物的热容为平均热容。3...
【专利技术属性】
技术研发人员：赵加民，周如金，吴世逵，袁迎，谢颖，
申请(专利权)人：广东石油化工学院，
类型：发明
国别省市：广东;44
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。