一种PSI-6206中间体合成中过量原料及溶剂的精馏回收方法技术

PSI‑6206中间体5‑(2,2‑二甲基‑[1,3]二氧戊环‑4‑基)‑3,4‑二羟基‑5H‑呋喃‑2‑酮的合成是以2,2‑二甲氧基丙烷、D‑异抗坏血酸为原料，在丙酮为溶剂的介质中，50‑60℃保温反应。反应结束，蒸馏出过量的2,2‑二甲氧基丙烷、溶剂丙酮及生成的副产甲醇，充分蒸干后，停止蒸馏，向釜内加水，得5‑(2,2‑二甲基‑[1,3]二氧戊环‑4‑基)‑3,4‑二羟基‑5H‑呋喃‑2‑酮水溶液。本方法利用了2,2‑二甲氧基丙烷、丙酮共沸、甲醇在水中的沸点差异，将2,2‑二甲氧基丙烷、丙酮与甲醇的水溶液分开，成功回收到能够套用于生产的2,2‑二甲氧基丙烷、丙酮的混合液，回收率90%以上，使原料得到充分的利用，溶剂消耗大幅降低，既减少了生产成本，同时减轻了环保处理的压力，具有显著的环保、经济双重效益。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及有机物精馏
，尤其涉及多组分连续萃取精馏领域。
技术介绍
PSI-6206中间体5-(2,2-二甲基-[1,3]二氧戊环-4-基)-3,4-二羟基-5H-呋喃-2-酮的合成是采用2,2-二甲氧基丙烷、D-异抗坏血酸为原料，在丙酮溶剂介质中反应，反应过程中的同时产生副产甲醇。为提高反应速率，减少副反应，保证D-异抗坏血酸反应完全，2,2-二甲氧基丙烷采用过量的投料。因此在反应结束蒸馏出的混合液中含有2,2-二甲氧基丙烷、丙酮、甲醇等组分，如不采取回收，不仅原材料消耗高，生产成本太大，而且对于环保处理也有沉重的压力，因此选用一种有效、可行、回收率高的溶剂回收方法是关乎此项目竞争力的关键。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种含2,2-二甲氧基丙烷、丙酮、甲醇的混合液分离出2,2-二甲氧基丙烷、丙酮的精馏回收方法，分离后的2,2-二甲氧基丙烷、丙酮可直接套用于生产，不仅减少原材料消耗，降低生产成本，同时大大减轻环保处理压力，该专利技术具有显著的环保、经济双重效益。本专利技术的技术方案如下：1、向PSI-6206中间体合成后蒸馏出的混合液的贮槽内，加入总体积50-60%的水，通过泵打内循环混合均匀后，连续送入一级精馏塔，塔釜内通入蒸汽升温，当釜温至70-80℃，开始全回流，待回流量温度后，连续采集塔顶56-60℃馏分，同时塔釜连续采出含一定量甲醇的水，通过蒸汽的补充和连续的进料，保持进料、采出的平衡，使塔釜总体积稳定。2、再向一级精馏塔塔顶采出的馏分接收槽中加入50-60%体积的水，用泵打内循环混合均匀，连续送入二级精馏塔，塔釜通入蒸汽升温至70-80℃，开始全回流，待回流量稳定后，采集塔顶56-58℃馏分，塔釜同时连续采出含少量甲醇的水，通过蒸汽的补充和连续进料，保持进料、采出的平衡，使塔釜总体积稳定。二级精馏塔塔顶采出的2,2-二甲氧基丙烷、丙酮含甲醇低于0.5%，水分低于0.5%，分析组分后回用于生产。本专利技术的显著优点：1、本专利技术是一种有效、可行、回收率高的2,2-二甲氧基丙烷、丙酮、甲醇的精馏方法，回收后的2,2-二甲氧基丙烷、丙酮混合液甲醇含量低于0.5%，水份小于0.5%，回收率高达90%，可直接用于生产投料不会影响工艺的稳定和产品的质量。2、本专利技术涉及的精馏方法中不使用再沸器加热，而是采用向塔釜直接通入蒸汽的加热方式，使蒸汽热量全部得到利用，达到节能降耗目的。3、本专利技术采用连续精馏方式，处理量大，操作简单，易于工业化应用。4、本专利技术在应用后不仅大大降低PSI-6206中间体使用的原材料消耗，减少生产成本，还大幅减轻环保处理压力，本专利技术具有显著的环保、经济双重效益。具体实施方式向PSI-6206中间体合成后蒸馏出的混合液的贮槽内，加入总体积的50-60%的水，泵打内循环混合均匀，再用泵连续送入一级精馏塔精馏，开塔顶放空阀门和塔顶冷凝器进回冷却水，向釜内通入蒸汽，使釜内升温，当釜内温度升至70-80℃后，塔顶保持全回流状态。当塔顶回流量稳定后，采集塔顶56-60℃馏分，采出馏分进入馏分接收槽。同时打开塔底采出阀门，一定的流速采出含甲醇的水，调节进料速度和蒸汽通入速度，使釜内液体体积稳定在塔釜总体积的50%-60%。0007向一级精馏塔塔顶采出的馏分接收槽中加入50-60%体积的水，泵打内循环混合均匀，再用泵连续送入二级精馏塔，向塔釜内通入蒸汽升温至70-80℃，开始全回流。当塔顶回流量稳定后，采集塔顶56-58℃馏分，进入合格精馏液接收槽。同时打开塔底采出阀门，一定的流速采出含少量甲醇的水，调节进料速度和蒸汽通入速度，使釜内液体体积稳定在塔釜总体积的50%-60%。二级精馏塔采出的馏分经分析2,2-二甲氧基丙烷、丙酮比例后，回收套用。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种PSI‑6206中间体5‑(2,2‑二甲基‑[1,3]二氧戊环‑4‑基)‑3,4‑二羟基‑5H‑呋喃‑2‑酮合成中过量原料及溶剂的精馏回收方法，该方法包括以下步骤：向PSI‑6206中间体合成后蒸馏出混合液接收槽内，加入总体积50‑60％的水，通过泵打内循环混合均匀后，再连续送入一级精馏塔，向塔釜内通入蒸汽使塔釜升温至70‑80℃，开始全回流状态，待塔顶温度稳定在56‑60℃时，采集的2,2‑二甲氧基丙烷、丙酮馏分，塔釜同时连续采出含一定量甲醇的水，通过连续进料和蒸汽的通入，保持进料、采出的平衡，使塔釜总体积稳定，一级塔顶采集出的馏分在馏分接收槽中，再加入一定体积的水，通过泵打内循环混合均匀后，连续送入二级精馏塔，向塔釜内通入蒸汽使塔釜升温至70‑80℃，开始全回流，待回流量稳定，塔顶温度在56‑58℃时，采集合格的2,2‑二甲氧基丙烷、丙酮馏分，塔釜连续采出含少量甲醇的水，通过连续进料和蒸汽通入保持进料、采集的平衡，使塔釜总体积稳定,二级精馏出的2,2‑二甲氧基丙烷、丙酮含甲醇低于0.5％，水分低于0.5％，分析组分后回用于生产。

【技术特征摘要】
1.一种PSI-6206中间体5-(2,2-二甲基-[1,3]二氧戊环-4-基)-3,4-二羟基-5H-呋喃-2-酮合成中过量原料及溶剂的精馏回收方法，该方法包括以下步骤：向PSI-6206中间体合成后蒸馏出混合液接收槽内，加入总体积50-60％的水，通过泵打内循环混合均匀后，再连续送入一级精馏塔，向塔釜内通入蒸汽使塔釜升温至70-80℃，开始全回流状态，待塔顶温度稳定在56-60℃时，采集的2,2-二甲氧基丙烷、丙酮馏分，塔釜同时连续采出含一定量甲醇的水，通过连续进料和蒸汽的通入，保持进料、采出的平衡，使塔釜总体积稳定，一级塔顶采集出的馏分在馏分接收槽中，再加入一定体积的水，通过泵打内循环混合均匀后，连续送入二级精馏塔，向塔釜内通入蒸汽使塔釜升温至70-80℃，开始全回流，待回流量稳定，塔顶温度在56-58℃时，采集合格的2,2-二甲氧基丙烷、丙酮馏分，塔釜连续采出含少量甲醇的水，通过连续进料和蒸汽通入保持进料、...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡庆宇，朱家伍，张杰，
申请(专利权)人：江苏瑞科医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32