基于半连续加料法制备高固含量无皂聚合物乳液的方法技术
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于高分子合成
，具体涉及基于半连续加料的RAFT调控的聚合诱导自组装（PISA）聚合过程制备无皂聚合物乳液的方法，可以得到高固含量两亲性嵌段共聚物乳液。
技术介绍
乳液聚合以水为分散介质，具有聚合速率快，体系粘度低，制备高分子量聚合物等优点，但传统乳液聚合中往往加入乳化剂以稳定乳胶粒子。乳化剂的存在对聚合物的光学性、电性能、耐水性等产生了不良的影响，同时增加了后处理的成本，对环境造成污染。为了克服这一缺陷，人们逐渐发展了无皂乳液聚合方法。所谓无皂乳液聚合，即是指在反应过程中完全不加乳化剂或仅加入微量乳化剂（其浓度小于临界胶束浓度CMC）的乳液聚合过程。可逆加成-断裂链转移自由基聚合法（简称RAFT）是1998年提出的一种活性/可控自由基聚合方法（参见J.Chiefari,Y.K.Chong,F.Ercole,Macromolecules,1998,31,5559-5562）。RAFT与其他聚合方法相比，可实施的聚合方法众多，例如可以在本体、溶液、悬浮和乳液多种体系中获得广泛应用。对于RAFT乳液聚合，早期人们将RAFT试剂加入到传统乳液聚合体系...
【技术保护点】
一种基于半连续加料法制备高固含量无皂聚合物乳液的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将水溶性单体、4‑氰基‑4‑(硫代苯甲酰硫基)戊酸、偶氮引发剂和水混合均匀后加入到反应容器中，在60～80℃下反应80～100 min，得到均聚物溶液；所述水溶性单体、4‑氰基‑4‑(硫代苯甲酰硫基)戊酸、偶氮引发剂的摩尔比为10～35∶1∶0.2；（2）将第一批甲基丙烯酸甲酯除氧后与偶氮引发剂、水、步骤（1）制备的均聚物溶液混合得到混合体系，然后加入到反应容器中，除氧处理，然后加热至50～70℃；然后将第二批甲基丙烯酸甲酯除氧后加入反应容器中，加入完成即得到无皂聚合物乳液；第二批甲基丙烯...
【技术特征摘要】
1.一种基于半连续加料法制备高固含量无皂聚合物乳液的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将水溶性单体、4-氰基-4-(硫代苯甲酰硫基)戊酸、偶氮引发剂和水混合均匀后加入到反应容器中，在60～80℃下反应80～100min，得到均聚物溶液；所述水溶性单体、4-氰基-4-(硫代苯甲酰硫基)戊酸、偶氮引发剂的摩尔比为10～35∶1∶0.2；（2）将第一批甲基丙烯酸甲酯除氧后与偶氮引发剂、水、步骤（1）制备的均聚物溶液混合得到混合体系，然后加入到反应容器中，除氧处理，然后加热至50～70℃；然后将第二批甲基丙烯酸甲酯除氧后加入反应容器中，加入完成即得到无皂聚合物乳液；第二批甲基丙烯酸甲酯加入时间为90～150min；所述第一批甲基丙烯酸甲酯的质量小于第二批甲基丙烯酸甲酯。2.根据权利要求1所述基于半连续加料法制备高固含量无皂聚合物乳液的方法，其特征在于：步骤（1）中，所述水溶性单体包括甲基丙烯酸聚乙二醇单甲醚酯、甲基丙烯酸羟乙酯、N,N-二甲基丙烯酰胺；所述偶氮引发剂为偶氮二异丙基咪唑啉盐酸盐；所述甲基丙烯酸聚乙二醇单甲醚酯的分子量为500g/mol-1。3.根据权利要求1所述基于半连续加料法制备高固含量无皂聚合物乳液的方法，其特征在于：步骤（1）中，反应时间为90min，反应温度为70℃；所述水溶性单体、4-氰基-4-(硫代苯甲酰硫基)戊酸、偶氮引发剂的摩尔比为20∶1∶0.2。4.根据权利要求1所述基于半连续加料法制备高固含量无皂聚合物乳液的方法，其特征在于：步骤（2）中，所述偶氮引发剂为偶氮二异丙基咪唑啉盐酸盐；除氧处理为通氩气除氧15分钟；加热温度为60℃；将第二批甲基丙烯酸甲酯除氧后通过微量注射泵加入反应容器中；第二批甲基丙烯酸甲酯加入时间为110min；第二批甲基丙烯酸甲酯加料完毕后立即停止反应。5.根据权利要求1所述基于半连续加料法制备高固含量无皂聚合物乳液的方法，其特征在于：步骤（2）中，所述第一批甲基丙烯酸甲酯的摩尔用量为第一批甲基丙烯酸甲酯与第二批甲基丙烯酸甲酯总摩尔用量的10～30%；第一批甲基丙烯酸甲酯与第二批甲基丙烯酸甲酯的总摩尔用量∶均聚物的摩尔用量∶偶氮引发剂的摩尔用量为100∶1∶0.2。6.根据权利要求1～5所述任意一种基于半连续加料法制备高固含量无皂聚合物乳液的方法制备的无...
【专利技术属性】
技术研发人员：程振平，武娟娟，张丽芬，朱秀林，
申请(专利权)人：苏州大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。