CeO2,NiO‑ZSM‑5/γ‑Al2O3脱硫脱硝催化剂的制备方法技术

技术编号:14889445 阅读:71 留言:0更新日期:2017-03-28 20:20
本发明专利技术公开了一种CeO2,NiO‑ZSM‑5/γ‑Al2O3催化剂制备,硝酸镍,硝酸铈,异丙醇铝,氢氧化钠,无水乙醇,硅溶胶,三乙胺等主要原料来合成,并通过,磁力,氦气氛围,等特殊操作改性制得CeO2,NiO‑ZSM‑5/γ‑Al2O3脱硫脱硝催化剂。制得的催化剂脱硫脱硝效果好,且再生效果好。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种CeO2,NiO-ZSM-5/γ-Al2O3脱硫脱硝催化剂的制备方法,属于催化剂

技术介绍
我国大气污染仍然十分严重,SO2,NOx是主要的大气污染物。我国是一个发展中国家,也是世界上最大的煤炭生产国和消费国。在我国的能源构成中,煤炭占据主导地位(占70%以上),并且短时间内将不会加以改变。煤炭的大量燃烧,造成了我国以煤烟型为主的大气污染,产生大量的SO2和NOX。二氧化硫的大量排放,造成酸雨污染范围不断扩大,使我国成为三大酸雨区之首,加之氮氧化物在大气环境中经过一系列转化,形成酸雨,引发光化学烟雾污染,大气灰霾,破坏臭氧层,以及造成水体富营养化,从而破坏地球生态环境,危害人类健康,造成巨大的经济损失。因此,经济有效地控制并减少燃煤燃烧排放的SO2和NOx势在必行。目前脱硫脱硝催化剂也比较多,但是大部分脱硫脱硝效果并不是很好。我专利技术了一种CeO2,NiO-ZSM-5/γ-Al2O3脱硫脱硝催化剂,该催化剂相比传统催化剂有着高效,再生能力强优点。
技术实现思路
针对上述现有技术存在的问题,本专利技术提供一种CeO2,NiO-ZSM-5/γ-Al2O3脱硫脱硝催化剂的制备方法,脱硫脱硝率越高催化效果越好为了实现上述目的,本专利技术采用的技术方案是:一种CeO2,NiO-ZSM-5/γ-Al2O3脱硫脱硝催化剂的制备方法,包括以下步骤:步骤1、首先将γ-Al2O3,硝酸铈,硝酸镍,氢氧化钠,无水乙醇在超声波震荡下90℃油浴超声2h除杂;步骤2、将硅溶胶,异丙醇铝,去离子水,液体模板剂三乙胺在超声波震荡水浴90℃2h除杂;步骤3、将硅溶胶滴加到烧瓶中,然后滴加去离子水,无水乙醇,氢氧化钠以每分钟20滴速度滴加,并同时磁力搅拌油浴加热3h;步骤4、将异丙醇铝加到上述溶液中,然后在滴加模板剂三乙胺以每分钟30滴速度滴加,在滴加同时进行磁力搅拌油浴加热80℃2h;步骤5、将硝酸铈溶解在去离子水中,然后加入到上述溶液里在磁力搅拌油浴加热90℃3h;步骤6、将γ-Al2O3加入到上述溶液中,在磁力搅拌油浴加热90℃3h制成凝胶液;步骤7、将凝胶液在空气中老化12h;步骤8、将凝胶液通过引流器倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中中,然后将反应釜放入到微波2反应器中以10kap/min的速度升压到230kpa,温度以12℃/min的速度升至150℃,在氦气氛围下晶化12h;步骤9、然后在离心分离机下离心分离,干燥,最后在马弗炉中充足空气氛围下煅烧9h,得到CeO2-ZSM-5/γ-Al2O3催化剂;步骤10、将硝酸镍溶解在去离子水中,通过浸渍法,将制得的CeO2-ZSM-5/γ-Al2O催化剂浸渍在硝酸镍溶液里磁力搅拌油浴加热90℃4h,空气中静置12h后,放入旋转蒸发器中90℃下真空旋蒸至水分蒸干,得到的催化剂前躯体在电热鼓风干燥箱中110℃下干燥2h;步骤11、最后在马弗炉中充足空气氛围下煅烧9h,得到CeO2,NiO-ZSM-5/γ-Al2O3催化剂步骤12、将制得的CeO2,NiO-ZSM-5/γ-Al2O3催化剂在制样机下制样成40-60目。有益效果:当前ZSM-5/γ-Al2O3催化剂脱硫脱硝率一般,本专利技术通过引入Ce,Ni元素,在制备过程中通过磁力搅拌,氦气氛围晶化,充足空气下氛围下煅烧,超声波震荡,这些改性方法使制得的催化剂催化效果大大提升及使脱硫脱硝化率大大提高,在硝酸铈,硝酸镍,γ-Al2O3质量比为1:1:5,硝酸铈5g,硝酸镍5g,γ-Al2O325g,10ml2mol/L的氢氧化钠,10ml无水乙醇,8ml硅溶胶,10g异丙醇铝,5ml三乙胺,200ml去离子水下制得的CeO2,NiO-ZSM-5/γ-Al2O3催化剂效果最好。具体实施方式实施例1制备硝酸铈,硝酸镍,γ-Al2O3质量比为1:1:1的样。硝酸铈5g,硝酸镍5g,γ-Al2O35g,10ml2mol/L的氢氧化钠,10ml无水乙醇,8ml硅溶胶,10g异丙醇铝,5ml三乙胺,200ml去离子水。步骤1、首先将5gγ-Al2O3,5g硝酸铈,5g硝酸镍,10ml2mol/L氢氧化钠,10ml无水乙醇在超声波震荡下90℃油浴超声2h除杂;步骤2、将8ml硅溶胶,10g异丙醇铝,200ml去离子水,5ml液体模板剂三乙胺在超声波震荡水浴90℃2h除杂;步骤3、将硅溶胶滴加到烧瓶中,然后滴加去离子水,无水乙醇,氢氧化钠以每分钟20滴速度滴加,并同时磁力搅拌油浴加热3h;步骤4、将异丙醇铝加到上述溶液中,然后在滴加模板剂三乙胺以每分钟30滴速度滴加,在滴加同时进行磁力搅拌油浴加热80℃2h;步骤5、将硝酸铈溶解在去离子水中,然后加入到上述溶液里在磁力搅拌油浴加热90℃3h;步骤6、将γ-Al2O3加入到上述溶液中,在磁力搅拌油浴加热90℃3h制成凝胶液;步骤7、将凝胶液在空气中老化12h;步骤8、将凝胶液通过引流器倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中中,然后将反应釜放入到微波反应器中以10kap/min的速度升压到230kpa,温度以12℃/min的速度升至150℃,在氦气氛围下晶化12h;步骤9、然后在离心分离机下离心分离,干燥,最后在马弗炉中充足空气氛围下煅烧9h,得到CeO2-ZSM-5/γ-Al2O3催化剂;步骤10、将硝酸镍溶解在去离子水中,通过浸渍法,将制得的CeO2-ZSM-5/γ-Al2O催化剂浸渍在硝酸镍溶液里磁力搅拌油浴加热90℃4h,空气中静置12h后,放入旋转蒸发器中90℃下真空旋蒸至水分蒸干,得到的催化剂前躯体在电热鼓风干燥箱中110℃下干燥2h;步骤11、最后在马弗炉中充足空气氛围下煅烧9h,得到CeO2,NiO-ZSM-5/γ-Al2O3催化剂步骤12、将制得的CeO2,NiO-ZSM-5/γ-Al2O3催化剂在制样机下制样成40-60目。实施例2制备硝酸铈,硝酸镍,γ-Al2O3质量比为1:1:2的样。硝酸铈5g,硝酸镍5g,γ-Al2O310g,10ml2mol/L的氢氧化钠,10ml无水乙醇,8ml硅溶胶,10g异丙醇铝,5ml三乙胺,200ml去离子水。步骤1、首先将10gγ-Al2O3,5g硝酸铈,5g硝酸镍,10ml2mol/L氢氧化钠,10ml无水乙醇在超声波震荡下90℃油浴超声2h除杂;步骤2、将8ml硅溶胶,10g异丙醇铝,200ml去离子水,5ml液体模板剂三乙胺在超声波震荡水浴90℃2h除杂;步骤3、将硅溶胶滴加到烧瓶中,然后滴加去离子水,无水乙醇,氢氧化钠以每分钟20滴速度滴加,并同时磁力搅拌油浴加热3h;步骤4、将异丙醇铝加到上述溶液中,然后在滴加模板剂三乙胺以每分钟30滴速度滴加,在滴加同时进行磁力搅拌油浴加热80℃2h;步骤5、将硝酸铈溶解在去离子水中,然后加入到上述溶液里在磁力搅拌油浴加热90℃3h;步骤6、将γ-Al2O3加入到上述溶液中,在磁力搅拌油浴加热90℃3h制成凝胶液;步骤7、将凝胶液在空气中老化12h;步骤8、将凝胶液通过引流器倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中中,然后将反应釜放入到微波反应器中以10kap/min的速度升压到230kpa,温度以12℃/min的速度升至150℃,在氦气氛围下晶化12h;步骤本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种CeO2,NiO‑ZSM‑5/γ‑Al2O3脱硫脱硝催化剂的制备方法,其特征在于,以硝酸镍,硝酸铈,异丙醇铝,氢氧化钠,无水乙醇,硅溶胶,三乙胺等主要原料来合成,并通过,磁力,氦气氛围,等特殊操作改性制得CeO2,NiO‑ZSM‑5/γ‑Al2O3脱硫脱硝催化剂。

【技术特征摘要】
1.一种CeO2,NiO-ZSM-5/γ-Al2O3脱硫脱硝催化剂的制备方法,其特征在于,以硝酸镍,硝酸铈,异丙醇铝,氢氧化钠,无水乙醇,硅溶胶,三乙胺等主要原料来合成,并通过,磁力,氦气氛围,等特殊操作改性制得CeO2,NiO-ZSM-5/γ-Al2O3脱硫脱硝催化剂。2.根据权利要求1所述的一种CeO2,NiO-ZSM-5/γ-Al2O3脱硫脱硝催化剂的制备方法,其特征在于,具体步骤为:步骤1、首先将γ-Al2O3,硝酸铈,硝酸镍,氢氧化钠,无水乙醇在超声波震荡下80℃油浴超声2h除杂;步骤2、将硅溶胶,异丙醇铝,去离子水,液体模板剂三乙胺在超声波震荡水浴90℃2h除杂;步骤3、将硅溶胶滴加到烧瓶中,然后滴加去离子水,无水乙醇,氢氧化钠以每分钟20滴速度滴加,并同时磁力搅拌油浴加热3h;步骤4、将异丙醇铝加到上述溶液中,然后在滴加模板剂三乙胺以每分钟30滴速度滴加,在滴加同时进行磁力搅拌油浴加热80℃2h;步骤5、将硝酸铈溶解在去离子水中,然后加入到上述溶液里在磁力搅拌油浴加热90℃3h;步骤...

【专利技术属性】
技术研发人员:吴思敏
申请(专利权)人:新沂市中诺新材料科技有限公司
类型:发明
国别省市:江苏;32

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