一种接枝改性氯丁胶乳及其制备方法，属于氯丁胶乳制备技术领域，包括以下质量份数的组分：氯丁胶乳200份、接枝单体20‑35份、乳化剂0.8‑1.2份、催化剂0.25‑0.6份和终止剂0.2份，分别按重量称取氯丁胶乳、乳化剂，接通氮气，搅拌均匀；加热至60‑75℃时，加入1/3氧化剂，并开始分别加入接枝单体和还原剂，接枝单体需匀速滴加，且1.5‑2小时滴完，滴完后补加1/3氧化剂，并开始计时反应3.5‑4h，其中，在计时反应2小时后补加剩余1/3氧化剂，氧化剂全部加入后再反应1.5‑2小时加入终止剂，即得到接枝改性氯丁胶乳。本发明专利技术采用乳液法接枝改性氯丁胶乳，接枝率高。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于氯丁胶乳制备
，具体涉及一种接枝改性氯丁胶乳及其制备方法。
技术介绍
氯丁橡胶被广泛应用于胶粘剂领域，但单独使用氯丁橡胶有一定的局限性，通常采用接枝改性的方法增加其粘结性能及初粘强度，从而扩大其应用范围。传统的胶粘剂制备方法均采用溶剂接枝法，即将氯丁橡胶溶于有机溶剂中，再加入第二单体接枝共聚进行改性。可见，溶剂法接枝大量使用甲苯等有机溶剂对环境造成严重污染。随着人们环保意识的增强，且近些年水基胶粘剂的出现，需要一种新的改性方法替代溶剂法接枝。
技术实现思路
本专利技术为了解决现有技术中氯丁胶乳初粘强度差及溶剂法接枝使用甲苯有机溶剂对环境造成污染的问题，提供一种接枝改性氯丁胶乳及其制备方法。本专利技术采用如下技术方案：一种接枝改性氯丁胶乳，包括以下质量份数的组分：氯丁胶乳200份、接枝单体20-35份、乳化剂0.8-1.2份、催化剂0.25-0.6份和终止剂0.2份。所述接枝单体为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸、甲基丙烯酸β-羟乙酯、N,N-二甲基氨乙基甲基丙烯酸酯中的一种或几种。所述乳化剂为十二烷基硫酸钠、萘磺酸甲醛缩合钠盐、十二烷基磺酸钠中的一种或几种。所述催化剂为由氧化剂和还原剂组成的氧化-还原体系，包括过硫酸钾-亚硫酸氢钠、过氧化二苯甲酰-N,N-二甲苯胺、异丙苯过氧化氢-四乙烯五胺、过氧化羟基二异丙苯-四乙烯五胺、叔丁基过氧化氢-四乙烯五胺中的一种，其中氧化剂：还原剂的重量比为1-2:1。所述终止剂为N-异丙基羟胺、2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基、亚磷酸三-（2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基）酯或吩噻嗪配制成的水溶液或乳液中的一种或几种。一种接枝改性氯丁胶乳的制备方法，包括以下步骤：分别按重量称取氯丁胶乳、乳化剂，接通氮气，80-120r/min搅拌5min，混合均匀；加热至60-75℃时，加入1/3氧化剂，并开始分别加入接枝单体和还原剂，接枝单体需匀速滴加，且1.5-2小时滴完，还原剂加入速率需保证其滴加至反应结束前0.5-1小时，滴完后补加1/3氧化剂，并开始计时反应3.5-4h，其中，在计时反应2小时后补加剩余1/3氧化剂，氧化剂全部加入后再反应1.5-2小时加入终止剂，即得到接枝改性氯丁胶乳。本专利技术的有益效果如下：1.采用氧化-还原催化体系，反应温度低；2.采用乳液法接枝改性氯丁胶乳，接枝率高；3.本专利技术所得接枝改性氯丁胶乳可直接制备水基胶粘剂或制成干粉作他用。具体实施方式实施例1：按重量份称取氯丁胶乳200份、十二烷基硫酸钠0.8份，接通氮气，80r/min搅拌5min混合均匀，升温至60℃后，加入过硫酸钾0.05份，并开始匀速加入甲基丙烯酸甲酯30份和亚硫酸氢钠0.1份，甲基丙烯酸甲酯1.5-2小时滴完，然后补加过硫酸钾0.05份，并开始计时反应3.5小时，反应至2小时后补加剩余0.05份过硫酸钾。亚硫酸氢钠滴加速度为0.02份/小时。最后加入N-异丙基羟胺0.2份终止，即得到接枝胶乳。实施例2：按重量份称取氯丁胶乳200份、萘磺酸甲醛缩合钠盐1份，接通氮气，80r/min搅拌5min混合均匀，升温至70℃后，加入异丙苯过氧化氢0.1份，并开始匀速加入甲基丙烯酸丁酯和丙烯酸混合液25份（重量比为4:1）及还原剂四乙烯五胺0.15份，甲基丙烯酸丁酯和丙烯酸混合液1.5-2小时滴完，然后补加异丙苯过氧化氢0.1份，并开始计时反应4小时，反应至2小时后补加剩余0.1份异丙苯过氧化氢。四乙烯五胺滴加速度为0.02份/小时。最后加入N-异丙基羟胺0.2份终止，即得到接枝胶乳。实施例3：按重量份称取氯丁胶乳200份、十二烷基硫酸钠0.5份、萘磺酸甲醛缩合钠盐0.5份，接通氮气，100r/min搅拌5min混合均匀，升温至75℃后，加入叔丁基过氧化氢0.12份，并开始匀速加入甲基丙烯酸甲酯、N,N-二甲基氨乙基甲基丙烯酸酯混合液20份（重量比为3:1）和四乙烯五胺0.24份，甲基丙烯酸甲酯、N,N-二甲基氨乙基甲基丙烯酸酯混合液1.5-2小时滴完，然后补加叔丁基过氧化氢0.12份，并开始计时反应3.5小时，反应至2小时后补加剩余0.12份叔丁基过氧化氢。四乙烯五胺滴加速度为0.02份/小时。最后加入配制的亚磷酸三-（2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基）酯乳液，其有效成分为0.2份，即得到接枝胶乳。实施例4：按重量份称取氯丁胶乳200份、十二烷基磺酸钠0.8份，接通氮气，100r/min搅拌5min混合均匀，升温至65℃后，加入过氧化二苯甲酰0.1份，并开始匀速加入甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸混合液30份（重量比为5:3:2）和N,N-二甲苯胺0.15份，甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸混合液1.5-2小时滴完，然后补加过氧化二苯甲酰0.1份，并开始计时反应4小时，反应至2小时后补加剩余0.1份过氧化二苯甲酰。N,N-二甲苯胺滴加速度为0.03份/小时。最后加入配制的2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基水溶液，其有效成分为0.2份，即得到接枝胶乳。实施例5：按重量份称取氯丁胶乳200份、十二烷基硫酸钠1.2份，接通氮气，120r/min搅拌5min混合均匀，升温至70℃后，加入过氧化羟基二异丙苯0.12份，并开始匀速加入甲基丙烯酸甲酯、N,N-二甲基氨乙基甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸丁酯混合液35份（重量比为2:2:3）和四乙烯五胺0.2份，甲基丙烯酸甲酯、N,N-二甲基氨乙基甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸丁酯混合液1.5-2小时滴完，然后补加过氧化羟基二异丙苯0.12份，并开始计时反应3.5小时，反应至2小时后补加剩余0.12份过氧化羟基二异丙苯。四乙烯五胺滴加速度为0.2份/小时。最后加入配制的亚磷酸三-（2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基）酯乳液，其有效成分为0.2份，即得到接枝胶乳。以上仅以简单案例说明本
技术实现思路
，仍可在本
技术实现思路
的范畴内进行技术改进及替换，但均属于本专利技术的权利要求范畴。本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种接枝改性氯丁胶乳，其特征在于：包括以下质量份数的组分：氯丁胶乳200份、接枝单体20‑35份、乳化剂0.8‑1.2份、催化剂0.25‑0.6份和终止剂0.2份。
【技术特征摘要】
1.一种接枝改性氯丁胶乳，其特征在于：包括以下质量份数的组分：氯丁胶乳200份、接枝单体20-35份、乳化剂0.8-1.2份、催化剂0.25-0.6份和终止剂0.2份。2.根据权利要求1所述的一种接枝改性氯丁胶乳，其特征在于：所述接枝单体为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸、甲基丙烯酸β-羟乙酯、N,N-二甲基氨乙基甲基丙烯酸酯中的一种或几种。3.根据权利要求1所述的一种接枝改性氯丁胶乳，其特征在于：所述乳化剂为十二烷基硫酸钠、萘磺酸甲醛缩合钠盐、十二烷基磺酸钠中的一种或几种。4.根据权利要求1所述的一种接枝改性氯丁胶乳，其特征在于：所述催化剂为由氧化剂和还原剂组成的氧化-还原体系，包括过硫酸钾-亚硫酸氢钠、过氧化二苯甲酰-N,N-二甲苯胺、异丙苯过氧化氢-四乙烯五胺、过氧化羟基二异丙苯-四乙烯五胺、叔丁基过氧化氢-四乙烯五胺中的一种，其...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘慧彬，彭瑞彬，毛利军，高文龙，魏凯，
申请(专利权)人：山纳合成橡胶有限责任公司，
类型：发明
国别省市：山西;14
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