氨丙基三甲氧基硅烷酯的合成制造技术

技术编号:14838141 阅读:42 留言:0更新日期:2017-03-17 04:53
本发明专利技术涉及氨丙基三甲氧基硅烷酯的合成,包括:称取10g N‑(β‑氨乙基)‑γ‑氨丙基三甲氧基硅烷(KH‑792),加入到11gγ‑(2,3‑环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(KH‑560)中,置于三口烧瓶中,混合均匀后升温至70℃下反应2小时,得到含有三个带活泼氢官能团的改性硅烷偶联剂;将100g PTMG于110℃下抽真空2‑4小时,以除去其中掺杂的水分;然后降温至30‑50℃,加入28.5g TDI,待温度恒定后升温到85℃反应2小时,直至NCO含量达到设计值时停止加热,即得到两端为NCO基团的聚氨酯预聚体一;将100g聚氨酯预聚体一和5.6g丙烯酸羟乙酯混匀后,在80℃下反应2‑4小时,即得到氨丙基三甲氧基硅烷酯。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及氨丙基三甲氧基硅烷酯的合成,属于合成化学领域。
技术介绍
有机硅聚氨酯丙烯酸酯(SPUA)是聚氨酯、丙烯酸酯和硅烷偶联剂通过NCO基团和活性氢反应制得的一种新型嵌段高分子材料。现有有机硅聚氨酯丙烯酸酯的合成方法主要有三种:一是用双羟基硅油、二异氰酸酯和羟基丙烯酸酯反应制得;二是用双氨基硅油、二异氰酸酯和羟基丙烯酸酯反应制得;三是硅烷偶联剂、聚氨酯大分子和丙烯酸酯单体三元乳液共聚反应制得;这几种合成方法存在一些问题:首先反应得到的产物相容性不好,很难与其他体系的树脂相容;二是合成工艺中反应不好控制,氨基硅油的伯胺基与NCO基团的反应很剧烈,很难稳定控制;三是合成的产物分子量较小,且分子量分布较宽。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供氨丙基三甲氧基硅烷酯的合成,技术方案如下称取10gN-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷(KH-792),加入到11gγ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(KH-560)中,置于三口烧瓶中,混合均匀后升温至70℃下反应2小时,得到含有三个带活泼氢官能团的改性硅烷偶联剂;将100gPTMG于110℃下抽真空2-4小时,以除去其中掺杂的水分;然后降温至30-50℃,加入28.5gTDI,待温度恒定后升温到85℃反应2小时,直至NCO含量达到设计值时停止加热,即得到两端为NCO基团的聚氨酯预聚体一;将100g聚氨酯预聚体一和5.6g丙烯酸羟乙酯混匀后,在80℃下反应2-4小时,即得到氨丙基三甲氧基硅烷酯。本专利技术的有益效果是:具有耐湿热、耐候、耐油、柔韧性佳和低表面能的优异性能,有很好的相容性,可应用于涂料和粘合剂行业。具体实施方式实施例1称取10gN-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷(KH-792),加入到11gγ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(KH-560)中,置于三口烧瓶中,混合均匀后升温至70℃下反应2小时,得到含有三个带活泼氢官能团的改性硅烷偶联剂;将100gPTMG于110℃下抽真空2小时,以除去其中掺杂的水分;然后降温至30℃,加入28.5gTDI,待温度恒定后升温到85℃反应2小时,直至NCO含量达到设计值时停止加热,即得到两端为NCO基团的聚氨酯预聚体一;将100g聚氨酯预聚体一和5.6g丙烯酸羟乙酯混匀后,在80℃下反应2小时,即得到氨丙基三甲氧基硅烷酯。实施例2称取10gN-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷(KH-792),加入到11gγ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(KH-560)中,置于三口烧瓶中,混合均匀后升温至70℃下反应2小时,得到含有三个带活泼氢官能团的改性硅烷偶联剂;将100gPTMG于110℃下抽真空3小时,以除去其中掺杂的水分;然后降温至40℃,加入28.5gTDI,待温度恒定后升温到85℃反应2小时,直至NCO含量达到设计值时停止加热,即得到两端为NCO基团的聚氨酯预聚体一;将100g聚氨酯预聚体一和5.6g丙烯酸羟乙酯混匀后,在80℃下反应3小时,即得到氨丙基三甲氧基硅烷酯。实施例3称取10gN-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷(KH-792),加入到11gγ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(KH-560)中,置于三口烧瓶中,混合均匀后升温至70℃下反应2小时,得到含有三个带活泼氢官能团的改性硅烷偶联剂;将100gPTMG于110℃下抽真空3小时,以除去其中掺杂的水分;然后降温至50℃,加入28.5gTDI,待温度恒定后升温到85℃反应2小时,直至NCO含量达到设计值时停止加热,即得到两端为NCO基团的聚氨酯预聚体一;将100g聚氨酯预聚体一和5.6g丙烯酸羟乙酯混匀后,在80℃下反应3小时,即得到氨丙基三甲氧基硅烷酯。以上所述仅为本专利技术的较佳实施例,并不用以限制本专利技术,凡在本专利技术的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
氨丙基三甲氧基硅烷酯的合成,其特征在于,包括:称取10g N‑(β‑氨乙基)‑γ‑氨丙基三甲氧基硅烷(KH‑792),加入到11gγ‑(2,3‑环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(KH‑560)中,置于三口烧瓶中,混合均匀后升温至70℃下反应2小时,得到含有三个带活泼氢官能团的改性硅烷偶联剂;将100g PTMG于110℃下抽真空2‑4小时,以除去其中掺杂的水分;然后降温至30‑50℃,加入28.5g TDI,待温度恒定后升温到85℃反应2小时,直至NCO含量达到设计值时停止加热,即得到两端为NCO基团的聚氨酯预聚体一;将100g聚氨酯预聚体一和5.6g丙烯酸羟乙酯混匀后,在80℃下反应2‑4小时,即得到氨丙基三甲氧基硅烷酯。

【技术特征摘要】
1.氨丙基三甲氧基硅烷酯的合成,其特征在于,包括:称取10gN-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷(KH-792),加入到11gγ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(KH-560)中,置于三口烧瓶中,混合均匀后升温至70℃下反应2小时,得到含有三个带活泼氢官能团的改性硅烷偶联剂;将100gPTMG于110℃下抽真空2-4小时,以除去其...

【专利技术属性】
技术研发人员:王绚
申请(专利权)人:山东高洁环保科技有限公司
类型:发明
国别省市:山东;37

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