一种Sn‑Cu‑Al系无铅焊料的制备方法技术

本发明专利技术提供一种Sn‑Cu‑Al系无铅焊料的制备方法，先按照各组分的重量百分比称取锡粉、铜粉、铝粉原料，利用行星式球磨机将粉末混合均匀，然后将粉末压制成金属块状，最后利用非自耗真空电弧炉进行熔炼，冷却后得到合金铸锭。本发明专利技术的无铅焊料具有可替代传统焊料且价格低廉的优点，同时解决了铝在锡合金中不易互熔的技术难题。本发明专利技术使铝作为微合金化元素，形成增强相，且均匀分布在锡铜基体中，有效提高了基体的显微硬度。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于无铅焊料
，具体涉及Sn-Cu系无铅焊料合金的制备方法。
技术介绍
传统锡铅焊料中的铅作为有毒的重金属在电子产品废弃过程中，严重污染环境，威胁人类健康，而含铅焊料的禁用与限用已经成为电子行业发展的硬性要求。无铅焊料的研究与开发需要从以下方面考虑其是否满足使用性能的要求：1)低熔点；2)合适的电导率、热导率、热膨胀系数等物理性能；3)与现有元件基板、引线及PCB材料的润湿性良好；4)足够的机械力学性能：剪切强度、蠕变抗力、等温疲劳抗力、热机疲劳抗力、金属学组织的稳定性。除了满足性能的要求之外，研发的新型无铅焊料还需要考虑经济适用性。在一系列已被开发和研究的无铅焊料中，Sn-Cu系价格最为低廉，且易于回收利用，但由于其共晶成分中Sn的含量较多，组织中形成大量的富锡相，且形成的IMC(Cu6Sn5)分布较为集中，导致锡铜焊料的常温下表现出较差的力学性能。微量Al元素的添加不仅形成了新的增强相，而且使IMC的分布更为分散，从而提高Sn-Cu共晶焊料的力学性能。然而在制备Sn-Cu-Al合金方面，由于该体系在热力学上表现出相当大的互熔斥力，若使用传统铸造熔炼工艺，微量铝元素难以均匀分布在合金当中，达不到成分设计的理想效果。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种Sn-Cu-Al系无铅焊料的制备方法，采用球磨压片与真空电弧熔炼技术相结合；严格控制球磨过程中的各项参数，使球磨混合性好，保证后续熔炼过程中组织的均匀性，解决了传统铸造熔炼工艺中互熔斥力较大的Sn-Cu-Al体系合金组织不够均匀的难题。本专利技术的Sn-Cu-Al系无铅焊料的制备方法，包括如下步骤：(1)原料称取，根据各原料组分的重量百分比分别称取锡粉、铜粉、铝粉放入球磨罐中；(2)球磨混料，按照10～15:1的球料比，将磨球放入装好原料的球磨罐中，磨球采用直径4mm和6mm的两种规格的不锈钢球，相互间配比为1:1～2；然后对球磨罐抽真空，真空度控制为5～10Pa；再充入惰性气体，最后放入球磨机中进行球磨混料30～80min，控制转速为80～150r/min；(3)粉末压片，取混合均匀的粉末放入压片模具中进行压片，加压至8～12MPa，保持5～10min，得到金属压片；(4)真空熔炼，将金属压片放入非自耗真空电弧炉内的坩埚中，对电弧炉抽真空，真空度控制在1×10-3～7×10-3Pa；再充入惰性气体进行洗气；最后在惰性气体的保护下进行熔炼，熔炼电压为220V，熔炼电流控制在10～50A，保持30～60s后关闭电弧，得到液态合金；(5)液态合金的冷却，在惰性气体保护下，对坩埚底部通水，利用流动的水对合金进行快速冷却，合金由液态到固态的冷却时间为5～30秒，冷却至室温后取出，即可得到Sn-Cu-Al系无铅焊料合金。作为技术方案的优选，球磨机采用行星式球磨机，球磨机交替运转时间为5～10min，交替暂停时间为5～10min。作为技术方案的优选，所述惰性气体为氩气。在球磨过程中，球料比决定了球磨过程中磨球对粉体所施加的机械撞击力是否足够引发晶粒的破碎和细化，从而达到纳米级粒子。一般来说，球料比越大，磨球碰撞的几率也越大，使得在单位时间和单位体积内粉末可吸收的机械能越多，相应地达到同等球磨效果的球磨时间也较短。但如果球料比过高，则球罐内的碰撞就变成以磨球与罐壁之间的碰撞为主体的过程，反而降低了球磨效率，还会使得球磨介质有所损耗，生成一些污染物。作为技术方案的优选，所述步骤(2)的球料比为10:1；直径4mm和6mm的不锈钢磨球的配比为1:1.3，磨球的尺寸及配比对原料球磨细化有促进作用，采用这样的配比，对于产品性能具有提高作用，能够促进组织均匀细化。作为技术方案的优选，本专利技术的原料重量百分比为铜0.62～0.85％，铝0.055％～0.084％，余量为锡。其中铜0.70％，铝0.075％，余量为锡的原料配比，制备出来的Sn-Cu-Al系无铅焊料合金组织更为均匀细化。本专利技术制备出来的Sn-Cu-Al系无铅焊料合金显微维氏硬度为17～23HV。球磨的过程中主要是靠球罐的转动引起其中的磨球运动，碰撞，进而对粉料进行破碎。通常来说，转速越快，产生的能量越大，其工作效率也就越高，但当转速大于某一临界值以后，磨球所受的离心力过大，大多时间都是贴在罐壁上的，反而降低了工作效率。因此需要根据材料的不同，对球磨机的转速取一个比较恰当的值，因此本专利技术采用的转速为90～150r/min，其中转速为90r/min的时候效果最佳。本专利技术通过球磨过程将微量铝元素均匀混合在基体粉末中，再对粉末进行压片保压处理后，最后进行真空熔炼，这一系列步骤使得铝易于在基体中形成弥散均匀分布的增强相，有效提高了基体的显微硬度。而传统铸造熔炼或真空熔炼工艺过程中由于铝和锡存在相当大的热力学互熔斥力，当液态铝和液态锡在凝固过程中，易分别独立凝固，微量铝不易形成弥散分布的增强相，起不到微量合金化的作用。本专利技术的有益效果：1、本专利技术结合粉末冶金与真空熔炼技术来制备Sn-Cu-Al系无铅焊料，使得制备出来的Sn-Cu-Al合金组织固溶效果与均匀化效果理想，性能优良，硬度强。2、本专利技术在球磨过程中，严格控制球磨的球料比、转速及粒径，有利于原料粉末的细化，促进组织的细化，改善合金粉末的均匀性。3、本专利技术添加微量的铝元素，通过球磨参数的优化均匀混合在粉末中，使其在后续真空电弧熔炼过程中形成的增强相均匀分布在锡铜基体中成为可能，克服了传统工艺中铝在锡合金中独立凝结、不易互熔、不易形成弥散分布的增强相的技术问题，得到的Sn-Cu-Al合金成品组织中含有铝增强相，晶粒也更为细化，合金维氏显微硬度值为22.16HV，与使用传统的熔炼铸造工艺获得的维氏显微硬度值13HV相比，提高了170％。附图说明图1是本专利技术实施例2的显微组织照片。图2是本专利技术实施例2的XRD谱线。具体实施例下面结合具体实例来对本专利技术做进一步的说明，但本专利技术的保护范围并不局限实施例表示的范围。实施例11.原料配方原料组分及重量百分比为：铜0.70％，铝0.075％，余量为锡。锡、铜、铝原料均为200目的金属粉末，纯度高于99.9％。2.制备方法(1)原料称取，根据各原料组分的重量百分比分别称取锡粉、铜粉、铝粉放入球磨罐中，每种粉末重量精度控制在±0.00005g内。(2)球磨混料，按表1-1所列球料比，将直径4mm和6mm两种规格的不锈钢球按质量比1:1.3放入装好原料的球磨罐中；然后对球磨罐抽真空，真空度控制为5～10Pa；再充入氩气，把球磨罐放入行星式球磨机中，球磨机运转参数为交替运转时间5min，交替暂停时间5min，最后按表1-1对球磨主要参数进行正交试验。表1-1球磨主要参数正交设计表(3)粉末压片，取混合均匀的粉末10±1g放入直径为8mm的压片模具中进行压片，加压至10MPa，保持5min。(4)真空熔炼，将金属压片放入非自耗真空电弧炉内的坩埚中，对电弧炉抽真空，真空度控制在2×10-3～6×10-3Pa；再充入氩气进行洗气，充洗气重复2～3次；最后在氩气的保护下进行熔炼，熔炼电压为220V，熔炼电流控制在10～50A，保持30～60s后关闭电弧，得到液态合金。(5)液态合金的冷却，在氩气保护下，对坩埚底部通水，利用流动的水本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种Sn‑Cu‑Al系无铅焊料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)原料称取，根据各原料组分的重量百分比分别称取锡粉、铜粉、铝粉放入球磨罐中；(2)球磨混料，按照10～15:1的球料比，将磨球放入装好原料的球磨罐中，磨球采用直径4mm和6mm的两种规格的不锈钢球，相互间配比为1:1～2；然后对球磨罐抽真空，真空度控制为5～10Pa；再充入惰性气体，最后放入行星式球磨机中进行球磨混料30～80min，控制转速为80～150r/min；(3)粉末压片，取混合均匀的粉末放入压片模具中进行压片，加压至8～12MPa，保持5～10min，得到金属压片；(4)真空熔炼，将金属压片放入非自耗真空电弧炉内的坩埚中，对电弧炉抽真空，真空度控制在1×10‑3～7×10‑3Pa；再充入惰性气体进行洗气；最后在惰性气体的保护下进行熔炼，熔炼电压为220V，熔炼电流控制在10～50A，保持30～60s后关闭电弧，得到液态合金；(5)液态合金的冷却，在惰性气体保护下，对坩埚底部通水，利用流动的水对合金进行快速冷却，合金由液态到固态的冷却时间为5～30秒，冷却至室温后取出，即可得到Sn‑Cu‑Al系无铅焊料合金。...

【技术特征摘要】
1.一种Sn-Cu-Al系无铅焊料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)原料称取，根据各原料组分的重量百分比分别称取锡粉、铜粉、铝粉放入球磨罐中；(2)球磨混料，按照10～15:1的球料比，将磨球放入装好原料的球磨罐中，磨球采用直径4mm和6mm的两种规格的不锈钢球，相互间配比为1:1～2；然后对球磨罐抽真空，真空度控制为5～10Pa；再充入惰性气体，最后放入行星式球磨机中进行球磨混料30～80min，控制转速为80～150r/min；(3)粉末压片，取混合均匀的粉末放入压片模具中进行压片，加压至8～12MPa，保持5～10min，得到金属压片；(4)真空熔炼，将金属压片放入非自耗真空电弧炉内的坩埚中，对电弧炉抽真空，真空度控制在1×10-3～7×10-3Pa；再充入惰性气体进行洗气；最后在惰性气体的保护下进行熔炼，熔炼电压为220V，熔炼电流控制在10～50A，保持30～60s后关闭电弧，得到液态合金；(5)液态合金的冷却，在惰性气体保护下，对坩埚底部通水，利用流动的水对合金进行快速冷却，合金由液态...

【专利技术属性】
技术研发人员：湛永钟，杜再翊，杨文超，李逸泰，李吉东，邓培基，陈才举，黄金芳，
申请(专利权)人：广西大学，
类型：发明
国别省市：广西;45