制备氮化铝的方法与装置制造方法及图纸

一种制备氮化铝的方法，至少包括：　　　　制备反应物包含体，该反应物包含体内填充有由铝粉和稀释剂所组成的混合物，且具有坩埚；　　　　将该反应物包含体的坩埚放置于反应室中；　　　　将该反应物包含体预热至设定温度并持续设定时间；　　　　对该反应室抽真空；　　　　导入氮气穿过该反应物包含体，其中该氮气为再循环氮气，且在进行燃烧合成过程中被冷却；以及　　　　在该反应物包含体的点燃区内点火，以进行燃烧合成而制备氮化铝，其中该点燃区位于反应物包含体的一端，点燃区内仅填入纯细铝粉，混合物中稀释剂的含量延燃烧合成过程中燃烧波进行的方向逐渐减少。（*该技术在2023年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种制备氮化铝的方法与装置，特别涉及一种使用燃烧合成反应来有效地制备疏松状氮化铝产物的方法与装置。
技术介绍
近年来，由于氮化铝具有独特的物理特性，例如接近于金属并十倍于氧化铝的高热导性；可与硅和碳化硅相比拟的低热膨胀系数与高电绝缘性；优良的抗热震性；与氧化铝陶瓷材料相当的机械强度；优良的抗腐蚀性等等。因此，氮化铝已成为工业上相当重要的应用材料。氮化铝已被广泛地应用于许多商业用途上，例如电子元件的基板、集成电路的封装材料、散热材料、以及容纳或处理熔融金属和盐的容器。氮化铝的制备方法通常为热碳素还原和氧化铝的氮化；金属铝与氮气直接反应；气相中氯化铝与氨气进行反应；高温自行合成法(Self-propagatingHigh-temperature Synthesus；SHS)，即燃烧合成(Combustion Synthesus)。前述三种方法和其改善的制备方法均存在下列缺点耗时较多；消耗较多的能源；较低的转换率等。与这三种方法相较，燃烧合成法是一种新发展出来制备氮化铝的方法，其具有快速反应速率；较低的能源消耗；适用于大量生产的简单制备步骤；以及较高的转换率等优点。燃烧合成法基本上是由点火启动自发性化学反应，并快速地传播燃烧波穿过反应混合物，来生产氮化铝。由燃烧合成法成功地生产氮化铝的因素包括有提供足够并全部穿过反应混合物的氮气；避免所生产的氮化铝发生结块，以利于后续之研磨过程；以及实现完全反应。另外，控制氮气的温度、回收氮气以及冷却反应室壁有利于进一步提升制备氮化铝的品质与产率、延长反应室的寿命、并减少生产成本。以下将叙述几个以燃烧合成法来制备氮化铝的公知技术(1)美国专利第5629278号公开了于0.75至30大气压的氮气中点燃铝或铝合金的粒状材料而制备氮化铝的方法。可在此粒状材料中添加20至60重量百分比的稀释剂，粒状材料中铝转换至氮化铝的转换率为至少75％。(2)日本特许公开公报昭第63-274605号的专利申请中公开的方法为先以一适当的比例充分地混合铝粉和氮化钠(NaN3)或其它如氮化钾(KN3)、氮化钡(Ba3N2)等；接着将此混合物放入耐高温容器中；然后，将此耐高温容器置入电炉中，此电炉中充满压力小于或等于10kg/cm2的氮气；反应物先在电炉中预热，再以电热线点燃以进行燃烧反应，从而产生氮化铝粉。(3)Uda et al.(“Preparation of Mixed Ultrafine(Al+AlN)Powders and TheirNitridation”，Physical Chemistry of Powder Metals Production and Processing，TheMinerals，Metals & Materials Society，1989.)公开了使用一种简易炉来制备氮化铝烧结锭的方法先将超细的铝和氮化铝混合而成的反应锭置于冷炉中，再于氮气中加热；当温度到达870K时，发生伴随有强光的反应锭燃烧，然后温度于几秒钟内到达870K至1700K，从而获得了坚硬且多孔的氮化铝烧结锭。(4)Clark et al.(“Combustion Synthesis Using Microwave Energy”，Ceram.Eng.SciProc.11，pp.1729-1742，1990.)公开了一种燃烧合成方法将铝粉倒入熔合的二氧化硅)坩埚中；再将坩埚置入微波炉中，并通入5分钟的氮气以清除空气；然后启动微波源引发高温自行合成(SHS)。(5)Miyamoto(“New Ceramic Processing Approaches Using Combustion SynthesisUnder Gas Pressure”，Ceramic Bulletin，Vol.69，No.4，pp.686-690，1990.)公开了一种以燃烧合成制备氮化铝的方法，其中将铝粉放在多孔石墨坩埚中，然后将坩埚放在充满着1-10大气压氮气的反应器中。(6)在Long et al.(“Aluminum Nitride，a Refractory for Aluminum for 2000℃”，Journal of American Ceramic Society，Vol.42，No.2，pp53-59，Feb.1，1959)的论文中，提到Mellor(“Comprehensive Treatise On Inorganic and Theoretical Chemistry”，Vol.VIII，Nitrogen and Phosphorus.Longmans，Green and Co.，New York，1928.)曾报告了Brieglib and Geuther于1862年在大气压的氮气中对铝圈(Al Turnings)加热以产生氮化铝，其中反应温度为约700℃。Mellor还报告了Zengheis公开了氮化铝的形成方式，其中铝先在氧中燃烧，然后当铝金属还在燃烧时，以氮气取代氧气进行反应。氮化铝燃烧合成的公知制备方法可大致分为两类一种为对反应物加压制成反应锭；另一种则将反应物填入一耐高温容器如石墨或陶瓷坩埚中。其中前者需在燃烧前先将反应物处理为反应锭，因而造成较高的操作成本和复杂的操作步骤；而后者则难以制造出高品质与高产量的氮化铝。此外，公知技术均无法实现前述通过燃烧合成法成功地生产氮化铝的因素。因此，非常需要发展一种制造氮化铝的方法与装置，以满意地达到前述通过燃烧合成法成功地生产氮化铝的因素，并克服公知技术的缺点。
技术实现思路
鉴于上述专利技术背景中，用公知的燃烧合成法制备氮化铝存在以下缺点操作步骤复杂、操作成本高、以及氮化铝品质与产量差，且无法有效地满足前述通过燃烧合成法成功地生产氮化铝的因素。本专利技术的目的在于提供一种制备氮化铝的方法与装置，提供足够并全部穿过反应混合物的氮气；避免所生产的氮化铝发生结块，以利于后续的研磨制程；并达到反应完全。本专利技术的另一目的在于提供一种制备氮化铝的方法与装置，控制氮气的温度、回收氮气并冷却反应室壁，从而提升制备氮化铝的品质与产率；延长反应室的寿命；以及减少生产成本。根据本专利技术的上述目的，本专利技术提供了一种制备氮化铝的方法首先，制备充满铝粉和稀释剂(氮化铝粉)混合物的反应物包含体，该反应物包含体具有位于其最上端的点燃区、与点燃区相邻的传递区、与传递区相邻的持续区、以及与持续区相邻的结束区。其中在点燃区内填入粒径为约25μm的纯细铝粉；在传递区中填入铝粉与稀释剂的混合物(铝粉与稀释剂的重量比较高)；在持续区中填入铝粉与稀释剂的混合物(铝粉与稀释剂的重量比为中等)；在结束区中填入铝粉与稀释剂的混合物(铝粉与稀释剂的重量比较低)。然后，将反应物包含体的坩埚放置在反应室中具有多个贯穿孔的底座上，并预热至设定温度且持续一段设定时间。对反应室抽真空后，导入再循环氮气并使其穿过反应室中的反应物包含体，且反应室的内壁和外壁之间充有进行再循环的冷却液。接着，在点燃区内点火以进行燃烧合成，从而制备出氮化铝。另一方面，本专利技术提供了一种制备氮化铝的方法首先，制备充满铝粉和稀释剂(氮化铝粉)混合物的反应物包含体，该反应物包含体具有点燃区、上层、中间层和下层。每本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：刘中行，赖振兴，曹知行，王沧田，翁子斌，
申请(专利权)人：台盐实业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：