利用分层实体快速成型制造碳化硅陶瓷零件的工艺方法技术

该发明专利技术提出了一种利用分层实体制造（ＬＯＭ）快速成型技术制造碳化硅陶瓷复合材料零件的工艺方法，其将快速成型技术易于制造形状复杂零件的特点和反应烧结碳化硅技术相结合，克服了传统工艺的缺陷，可以解决复杂形状的陶瓷结构件制造难题。主要方法为：根据分层实体制造原理，以卷筒纸作为制件成型材料，以酚醛树脂作为粘结剂，通过快速成型工艺制成原型，通过热解工艺转化为三维碳支架。然后进行高温渗硅，硅在碳支架上进行原位反应形成碳化硅陶瓷及其复合材料构件。该方法实现了复杂形状碳化硅陶瓷构件的无模制造。

Process for rapidly producing silicon carbide ceramic parts by layered solid

The invention provides a method for using the laminated object manufacturing (LOM) process for rapid prototyping manufacturing silicon carbide ceramic composites, the rapid prototyping technology will be easy to produce complex shaped parts and reaction sintered silicon carbide technology, overcomes the shortcomings of the traditional process of ceramic structure can solve the complicated problem of manufacturing. The main method is: according to the principle of laminated object manufacturing, using web as the molding material, with phenolic resin as a binder, a prototype made by rapid prototyping technology, through the pyrolysis process into 3D carbon support. The silicon carbide is then reacted with silicon on the carbon support in situ to form silicon carbide ceramics and their composite components. The method realizes the dieless fabrication of the complex shape SiC ceramic component.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种陶瓷构件的新工艺，特别是形状复杂、基于纸和酚醛树脂的。
技术介绍
碳化硅陶瓷具有高温强度高、耐磨损、高硬度等特性，是最重要的工程材料之一，在石油化工、航空航天、国防军工等领域有广泛的应用和迫切的需求。传统的制备工艺是利用模具将粉末原料制成坯体，然后高温烧结制造出构件，这种方法受模具制作的限制，在形状复杂程度上不能满足要求。近年来研究的层状复合陶瓷可以大大提高陶瓷的韧性，克服陶瓷突发性断裂的致命弱点，申请人也对陶瓷的成型的工艺方法进行了研究。
技术实现思路
为了满足应用的需要，克服碳化硅陶瓷质地硬、后期加工难以及已知工艺方法存在的缺陷或不足，本专利技术提出一种基，该工艺可以制造出形状复杂、组织为层状结构的陶瓷构件，无需后期的去料加工，工艺简单可行。为了实现上述功能，本专利技术采用的技术方案是一种，以纸和酚醛树脂为原料，其特征在于，具体包括下列步骤1)根据实际要求，构造制件的三维数据模型，并将数据模型转化为STL格式文件；2)用快速成型机自身的分层软件做分层处理，并将处理数据导入制造程序中； 3)选用醇溶性的酚醛树脂作为粘结剂，卷纸作为成型材料；4)用快速成型机制造出纸质前驱体快速原型制件；利用步骤2)的分层数据激光束切割每层的轮廓，形成每层的实体，逐层堆积，由酚醛树脂制成的粘结剂将其粘结在一起，制成陶瓷零件的纸质前驱体快速原型；5)将纸质前驱体快速原型放入烘干箱中，对酚醛树脂进行后期固化，烘干起始温度为60℃，每10小时将温度升高20℃，直至温度升到120℃时停止，取出进行碳化；6)将得到的纸质前驱体快速原型放入氮气氛热解炉中碳化，升温速度每小时100℃，碳化温度800℃～1000℃，保温时间为1～2h，然后随炉冷却至室温取出，得到制件的三维碳支架；7)制件的三维碳支架放入石墨坩锅并用Si粉包埋，硅与三维碳支架重量比为3∶1，然后放进真空高温炉中加热，升温速度每小时600℃，反应温度1450℃～1550℃，保温时间为0.5～1h，再升至1650℃，抽真空排Si 20～30min，随炉冷却至室温取出，即可获得碳化硅陶瓷复合材料的成型制件。本专利技术的方法采用分层实体快速原型工艺与反应型碳化硅制备工艺相结合，改变了传统的陶瓷构件制备工艺过程，可以制造出任何结构形状复杂、尺寸精度较高的碳化硅陶瓷成型制件。为小批量生产碳化硅陶瓷及其复合材料制件提供了新的工艺方法，大大提高了高温结构部件和定制化产品的研制速度，实现了碳化硅陶瓷复合材料的无模精密制造。附图说明图1是本专利技术的工艺流程图；图2是制件三维模型图；图3是碳化示意图；图中的符号表示为1.纸质前驱体快速原型、2.坩锅、3.氮气氛热解炉； 图4是渗Si反应示意图，图中的符号表示为21.三维碳支架、22.石墨坩锅、23.Si粉、24.真空高温炉。以下结合附图和专利技术人给出的实施例对本专利技术作进一步的详细描述。具体实施例方式本专利技术的，通过快速成型工艺制成原型，为碳化硅陶瓷的外形和内部组织提供有机模板，通过热解工艺转化为无机模板——三维碳支架。然后进行高温渗硅，硅在碳支架上进行原位反应形成碳化硅陶瓷复合材料成型构件。实施例1参见图1，本实施例以纸和酚醛树脂为原料，其工艺步骤包括1.3D模型设计步骤，根据实际要求，用Pro/E软件构造制件的三维数据模型，如图2所示；并将图2所示模型存储为STL格式文件；2.用快速成型机自带的分层软件做分层处理，并将处理数据导入制造程序中；上述步骤均是本领域的成熟技术。3.用2130#酚醛树脂加重量比为4％的苯璜酰氯混合均匀作为层间的粘结剂。4.在快速成型机上制造出纸质前驱体快速原型。5.将所制造的纸质前驱体快速原型放入烘箱中使酚醛树脂粘结剂深度固化。烘箱起始温度设为60℃，每10小时将温度升高20℃，直到120℃为止，得到图3的纸质前驱体快速原型1，然后取出进行碳化。6.碳化的过程是，将得到图3的纸质前驱体快速原型1放入坩锅2中(图3)，再放进氮气氛炉3中碳化，升温速度100℃/h，碳化温度800℃，保温时间为1h，然后随炉冷却至室温取出，得到制件的三维碳支架21(图4)；7.在石墨坩锅22中放入三维碳支架21并用Si粉23包埋，Si粉粒径为100μm，硅和三维碳支架的重量比为3∶1随后将石墨坩锅22放进真空高温炉中24中加热，如图4所示。升温速度600℃/h，反应温度1500℃，保温时间为0.5h，再经1650℃抽真空排Si 20min，随炉冷却至室温取出，硅与碳支架产生化学反应，获得碳化硅陶瓷复合材料的成型制件；8.对成型制件进行表面清理即可。实施例2本实施例与实施例1所不同的是，在步骤6中，碳化温度1000℃，保温时间为0.5h；步骤7中，Si粉粒径为50μm，反应温度1550℃，保温时间为1h，其余均同实施例1。权利要求1.一种，以纸和酚醛树脂为原料，其特征在于，具体包括下列步骤1)根据实际要求，构造制件的三维数据模型，并将数据模型转化为STL格式文件；2)用快速成型机自身的分层软件做分层处理，并将处理数据导入制造程序中；3)选用醇溶性的酚醛树脂作为粘结剂，卷纸作为成型材料；4)用快速成型机制造出纸质前驱体快速原型；5)将纸质前驱体快速原型放入烘干箱中进行后期固化，烘干起始温度为60℃，每10小时将温度升高20℃，直至温度升到120℃时停止，取出进行碳化，得到纸质前驱体快速原型制件；6)将得到的纸质前驱体快速原型制件放入氮气氛热解炉3中碳化，升温速度每小时100℃，碳化温度800℃～1000℃，保温时间为1～2h，然后随炉冷却至室温取出，得到制件的三维碳支架；7)制件的三维碳支架放入石墨坩锅2并用Si粉4包埋，硅与三维碳支架重量比为3∶1，然后放进真空高温炉5中加热，升温速度每小时600℃，反应温度1450℃～1550℃，保温时间为0.5～1h，再升至1650℃，抽真空排Si 20～30min，随炉冷却至室温取出，即可获得碳化硅陶瓷复合材料的成型制件。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的粘结剂为2130#酚醛树脂加重量比为4％的苯璜酰氯混合而成。全文摘要该专利技术提出了一种利用分层实体制造(LOM)快速成型技术制造碳化硅陶瓷复合材料零件的工艺方法，其将快速成型技术易于制造形状复杂零件的特点和反应烧结碳化硅技术相结合，克服了传统工艺的缺陷，可以解决复杂形状的陶瓷结构件制造难题。主要方法为根据分层实体制造原理，以卷筒纸作为制件成型材料，以酚醛树脂作为粘结剂，通过快速成型工艺制成原型，通过热解工艺转化为三维碳支架。然后进行高温渗硅，硅在碳支架上进行原位反应形成碳化硅陶瓷及其复合材料构件。该方法实现了复杂形状碳化硅陶瓷构件的无模制造。文档编号C04B35/565GK1775710SQ20051012452公开日2006年5月24日 申请日期2005年12月12日 优先权日2005年12月12日专利技术者李涤尘, 崔志中 申请人:西安交通大学本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种利用分层实体快速成型制造碳化硅陶瓷零件的工艺方法，以纸和酚醛树脂为原料，其特征在于，具体包括下列步骤：１）根据实际要求，构造制件的三维数据模型，并将数据模型转化为ＳＴＬ格式文件；２）用快速成型机自身的分层软件做分层处理， 并将处理数据导入制造程序中；３）选用醇溶性的酚醛树脂作为粘结剂，卷纸作为成型材料；４）用快速成型机制造出纸质前驱体快速原型；５）将纸质前驱体快速原型放入烘干箱中进行后期固化，烘干起始温度为６０℃，每１０小时将温度升高 ２０℃，直至温度升到１２０℃时停止，取出进行碳化，得到纸质前驱体快速原型制件；６）将得到的纸质前驱体快速原型制件放入氮气氛热解炉３中碳化，升温速度：每小时１００℃，碳化温度：８００℃～１０００℃，保温时间为：１～２ｈ，然后随炉冷却至 室温取出，得到制件的三维碳支架；７）制件的三维碳支架放入石墨坩锅２并用Ｓｉ粉４包埋，硅与三维碳支架重量比为３∶１，然后放进真空高温炉５中加热，升温速度：每小时６００℃，反应温度：１４５０℃～１５５０℃，保温时间为：０．５～１ｈ，再升 至１６５０℃，抽真空排Ｓｉ２０～３０ｍｉｎ，随炉冷却至室温取出，即可获得碳化硅陶瓷复合材料的成型制件。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李涤尘，崔志中，
申请(专利权)人：西安交通大学，
类型：发明
国别省市：87[中国|西安]