A boron nitride ceramic fiber precursor preparation method comprises the following steps: (1) a ring of three chlorine borazane preparation will BCl down 3 and dry inert gas nitrogen or argon by slow heating to 100 to 240 DEG C: NH 4 Cl solid, form a ring three chlorine borazane TCB reaction in a special needle crystal reactor; (2) a ring of three chlorine borazane and amine reaction ring of three chlorine borazane dissolved in anhydrous toluene, in - 80 DEG C to 70 DEG C under strong stirring slowly dropping excess containing amino or imino aliphatic alkyl amine anhydrous toluene solution, when dropping after the temperature rise to 60 to 0 DEG C, the reaction is 1 to 10 hours, and then rose to room temperature for 10 to 20 hours, filtering The removal of precipitation, using anhydrous toluene washing precipitation 1 ~ 8 times, filtrate and extract mixture to remove part of toluene at room temperature under high vacuum; (3) polyborazine precursor was synthesized by solution polymerization (2) obtained in the reactor, with strong stirring vacuum at 70 to 120 DEG C removal residual toluene, heating to the final synthesis temperature 130 to 250 DEG C under the protection of nitrogen or argon under the reaction of 5 ~ 40 hours.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属硼氮陶瓷纤维领域,特别是涉及。
技术介绍
硼氮陶瓷是一种高性能的非氧陶瓷材料,具有耐高温、耐腐蚀和良好的界面特性,可 作为工具,磨具,高温结构件,耐磨耐腐蚀件,密封件和生物材料等,广泛应用于机械, 电子冶金,化工,航空航天,军事工程等领域。硼氮陶瓷其中硼氮陶瓷纤维具有耐高温(惰性气氛3000℃)、耐化学腐蚀、介电性能 优良、电绝缘性好、导热性好、可吸收中子等优良特性。硼氮陶瓷纤维的制备方法主要有两种, 一种是化学转化法,另一种是先驱体转化法。 前者因氮化反应是气固非均相反应,难以制得均质的纤维,高性能的硼氮纤维的合成主要 采用后者。最早用先驱体制备氮化硼纤维的方法由于存在碳的脱除问题,而不易获得纯的 硼氮陶瓷,后来USPat4,581,468介绍了一种有机硼聚合物制备氮化硼纤维的方法,是由氨 (氨解作用)与三氯-三烷基甲硅烷-硼嗪(环状化合物)进行反应获得,由于方法起始化 合物很难制备,致使该方法造价昂贵,难以实施。后来又有许多的方法来制备硼氮化合物, 例如R T PAINE等在Chem Rev.l990.90,73 91所阐述用硼氮烷等有机化合物来合成先驱体 聚合物,CKNarula等在Chem Mater. 1990.2, 384~389中用三氯硼氮烷或者2-二甲胺基-4,6-二氯硼氮烷跟六甲基硅氮垸在室温下二氯甲烷溶液中反应合成先驱体,在专利FR-A 2,695,645中通过功能团3的热縮聚作用而得到先驱体,其中R, R2和R3表 示的或是相同的或者是不同的氢基或者烷基。上面所讲述的这些聚合物适合于制备粉末或 者一些形式的涂层,但是用这 ...
【技术保护点】
一种硼氮陶瓷纤维先驱体的制备方法,包括下列步骤:(1)环状三氯硼氮烷的制备将BCl↓[3]与干燥的惰性气体氮气或氩气缓慢通过加热至100℃~240℃的NH↓[4]Cl固体,在特制反应装置中反应生成环状三氯硼氮烷TCB针状晶体;(2)环状三氯硼氮烷与胺的反应将环状三氯硼氮烷溶在无水甲苯中,在-80℃~-70℃强烈搅拌下缓慢滴加过量的含有胺基或亚胺基的脂肪族烷基胺的无水甲苯溶液,当滴加完后,温度升至-60℃~0℃,反应1~10小时,再升至室温反应10~20小时,过滤去除沉淀,用无水甲苯冲洗沉淀1~8次,滤液和萃取液混合后在室温高真空下去除部分甲苯;(3)先驱体聚硼氮烷的合成由(2)得到的聚合溶液在反应器中,真空伴随强烈搅拌下在70℃~120℃去除剩余甲苯,在氮气或氩气的保护下升温到最终的合成温度130℃~250℃,反应5~40小时。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员:余木火,毕红艳,李书同,谢伟炜,韩克清,袁象恺,
申请(专利权)人:东华大学,
类型:发明
国别省市:31
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