一种干压成型的烧结永磁铁氧体的制造方法技术

本发明专利技术涉及一种干压成型的烧结永磁铁氧体的制造方法，该方法包括：粉碎工序；干压磁粉制备工序；干压成型工序和烧结工序；其中上述粉碎工序添加的有机分散剂为聚乙二醇、硬脂酸钙、葡萄糖酸钙中的一种或多种，上述粉碎工序中有机分散剂的含量为０．１ｗｔ％～１．５ｗｔ％，上述干压磁粉制备工序添加的粘合剂为聚乙稀醇、聚乙二醇、樟脑、硬脂酸盐中一种或多种，上述干压磁粉制备工序中粘合剂为０．１ｗｔ％～２ｗｔ％。１．本发明专利技术干压成型的烧结永磁铁氧体的制造方法生产效率高、成型模具简单、易实现自动化成型；成型后的成品表面光滑平整，几乎无须修坯，大大减少了后序工艺的工作量；２．本发明专利技术干压成型的烧结永磁铁氧体的制造方法采用了独特的干压磁粉制备工艺，因而在磁场成型过程中的取向性相对较好，更容易获得高剩磁（Ｂｒ）和高内禀矫顽力的干压烧结永磁铁氧体；３．本发明专利技术干压成型的烧结永磁铁氧体的制造方法中采用了性能更好的离子取代型主配方的预烧料，因而能获得磁性能更好的干压异性烧结永磁铁氧体。

Method for producing dry pressing formed sintered permanent magnet ferrite

The invention relates to a manufacturing method of dry pressing sintered permanent ferrite, the method comprises: crushing step; dry pressing powder preparation process; dry pressing molding process and sintering process; the pulverization process added organic dispersing agent is one or more calcium stearate, polyethylene glycol, glucose acid calcium the content of the crushed organic dispersant in the process of 0.1wt% ~ 1.5wt%, the dry pressing powder preparation process adding adhesive for polyvinyl alcohol, polyethylene glycol, camphor, stearic acid salt in one or more of the above dry pressing magnetic powder preparation process of adhesive for 0.1wt% ~ 2wt%. 1. the dry pressing method of manufacturing sintered permanent ferrite has high production efficiency, simple and easy to realize the automation of mould forming; forming the finished product surface smooth, almost without trimming, greatly reducing the workload of post process; 2. the dry pressing method of manufacturing sintered permanent ferrite the dry preparation pressure magnetic powder unique, and orientation in the magnetic field in the process of forming relatively better, easier to obtain high remanence (Br) dry pressing sintered permanent ferrite and high intrinsic coercivity; 3. the dry pre sintering process for producing sintered pressing hard ferrite the better performance of ion substitution type main formula, which can obtain the magnetic properties of dry pressing anisotropic sintered ferrite better.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种烧结永磁铁氧体的制造方法，尤其涉及一种干压成型的烧 结永磁铁氧体的制造方法；属于磁性材料的制造领域。
技术介绍
烧结永磁铁氧体具有磁性能稳定，抗退磁能力强；不易锈蚀，无需涂覆保 护层；质硬而脆，可用于特殊刀具加工、切割；而且价格低廉，使用成本低等 优点。因而广泛地适用于汽车、家用电器，工业自动化等行业。制作烧结永磁 铁氧体采用的是六角晶系烧结铁氧体磁体，尤其是六角型磁铅石铁氧体的应用 更为广泛。氧化物永磁铁氧体材料主要是采用具有磁铅石六角结构锶铁氧体 (SrO 6Fe203)和钡铁氧体(BaO 6Fe203)作为原料来制造烧结永磁铁氧体的。 影响烧结永磁铁氧体的磁性能的主要有两个参数，即剩余磁通密度(Br)和内禀 矫顽力(Hcj)。 Br正相关于磁体密度、磁体取向度以及晶体结构的饱和磁化强 度Ms等因素。由于磁铅石本身结构及性能的限制，传统永磁铁氧体Br值被 限制在至多约是446mT。烧结永磁铁氧体的成型方法主要有干压成型法和湿压成型法两种。湿压成 型法主要是先使预烧料粉末悬浮在水等分散介质中制备成料浆，然后将料浆压 送至成型装置的成型空间中，在磁场内进行加压的同时把分散介质排往成型空 间外而得到成型体。湿压成型法由于采用了分散介质，磁性粉体粒子就容易发 生旋转，因而在磁场中就易于获得高的取向度，所以能得到更高的磁特性，尤 其是高的剩磁(Br)。而干压成型法是将干燥的预烧料粉末直接填充至成型空间中，在磁场中加压进行成型，从而具有压制速度快，生产效率更高，成型装置 结构简单，易于实现自动化成型等优点，另外千压成型法的成品表面光滑平整， 几乎无须修坯，大大减少了磨加工量。然而，与湿压成型法相比，由子粒子之 间缺少必要的分散介质，传统的干压成型法的产品在磁场成型过程中的取向性较差，从而难以获得高的剩磁(Br)。通常情况下，采用相同材料的干压成型法 产品的剩磁约比湿压成型法产品低10%。一般而言，要提高干压成型法产品的磁性能，可从两个方面着手 一是采 用磁性能更好的预烧料，二是通过在干压成型工艺上的改进，着重改善干压成 型粉体的粒子流动性，提高其在磁场中成型时的取向度。要改善干压成型粉体 的流动性， 一般的方法是向粉体中添加适量的有机粘合剂。如中国专利申请 (02803279.9)公开了一种涉及氧化物磁性材料系永磁铁的制造方法，它的技术 方案是干压成型时添加了分子量在400-600的脂肪酸酯系蜡作为粘合剂，从而 有效的改善了粉体粒子的流动性，获得较高的磁性能。然而，单纯的脂肪酸酯 系蜡的加入，虽然可以提高了成型时的取向性，但也会使得烧结后产品中带有 微细气孔，造成产品密度相对下降，从而降低了磁性能。
技术实现思路
本专利技术针对现有湿压成型技术的烧结永磁铁氧体的制造方法所存在的生 产效率低、成型模具复杂、不易实现自动化成型的缺陷提供了一种干压成型的 烧结永磁铁氧体的制造方法，该方法生产效率高、成型模具简单、易实现自动 化成型；成型后的成品表面光滑平整，几乎无须修坯，大大减少了后序工艺的工作量。本专利技术还针对传统的干压成型的烧结永磁铁氧体的制造方法所存在的在 磁场成型过程中的取向性较差，从而难以获得高的剩磁(Br)的缺陷提供一种在磁场成型过程中的取向性较好，容易获得高的剩磁(Br)和提高内禀矫顽力的干 压成型的烧结永磁铁氧体的制造方法。本专利技术还针对现有的干压成型的烧结永磁铁氧体的制造方法烧结后产品 中带有微细气孔，造成产品密度相对下降，从而导致磁性能降低的缺陷提供-种通过添加合适的有机分散剂和有机粘合剂有效提高了产品矫顽力和剩磁的 千压成型的烧结永磁铁氧体的制造方法。本专利技术的上述技术问题是通过以下技术方案得以实施的一种干压成型的 烧结永磁铁氧体的制造方法，它包括在预烧料中添加包含有机分散剂的添加 剂并进行湿法粉碎的粉碎工序；将上述粉碎工序所得料浆烘干并添加粘合剂进 行高速混合的干压磁粉制备工序；将上述添加粘合剂的干压磁粉在压制方向施 加8000 12000 0e的成型磁场并进行成型的干压成型工序；以及在1200 128(TC的温度下对已成型的成型体进行烧结的烧结工序；其中上述粉碎工序添 加的有机分散剂为聚乙二醇、硬脂酸钙、葡萄糖酸钙中的-一种或多种，上述粉 碎工序中有机分散剂的含量为0. lwt% l. 5 wt%，上述干压磁粉制备工序添加 的粘合剂为聚乙稀醇、聚乙二醇、樟脑、硬脂酸盐中一种或多种，上述干压磁 粉制备工序中粘合剂为0. 1 wt% 2 wt%。本专利技术在上述粉碎工序中，除了向预烧料中添加常规的Si02、 CaC03等添 加剂外，还添加聚乙二醇(PEG)、硬脂酸钙、葡萄糖酸钙中的一种或多种有机 分散剂，添加量为0.1 1.5wt%。 Si02、 CaC03等添加剂的加入，有助于烧结 过程中形成晶界，阻碍铁氧体晶粒的长大，从而有效提高产品的矫顽力。有机 分散剂的加入， 一方面在粉碎过程中起到助磨剂的作用，使得研磨后的磁体粉 末粒径更为均匀；另一方面对干压产品的磁性能性能也有所提高，尤其是分子 量为800左右的聚乙二醇(PEG)加入能在不降低剩磁的基础上，提高产品的 内禀矫顽力300-500Oe。有机分散剂的加入应当适量，加入过少，不能发挥其作用，加入量过多，尤其是超过1.5wt^时，由于其在干压成型的过程中难以 排除，从而烧结过程中在产品中留下微孔，造成产品密度下降，影响产品的剩 磁。此外本专利技术在上述的干压磁粉制备工序中还添加了聚乙烯醇、聚乙二醇 (PEG)、脂肪酸系蜡、樟脑和硬脂酸盐中的一种或多种粘合剂，添加量为0.1 2.0wt%。为了便于粘合剂与千粉的充分接触，上述粘合剂可用酒精、丙酮等 有机溶剂进行溶解后加入，效果更佳。有机粘合剂的加入，--方面有效的改善 了磁性粉体粒子的流动性，减少了粉体颗粒转动时的阻力，提高了干压成型时 磁性粉体粒子的取向度，从而对提高产品的剩磁有贡献，另一方面基于上述同 样的原因，有机物的加入也会造成产品密度的下降，从而降低的产品的剩磁。 所以有机粘合剂的加入量非常重要，添加量应控制在0.1 2.0wt0/^。采用有机 溶剂对粘合剂进行溶解，有助于粘合剂与干压粉体充分接触，混合均匀，从而 充分发挥粘合剂的作用，相对减少粘合剂的用量，同时有机溶剂可以在从成型 体自然风干的过程中几乎完全挥发掉，因而对产品的密度影响不大。在上述的干压成型的烧结永磁铁氧体的制造方法中，所述的预烧料含有 A、 R、 B和Fe的六角型铁氧体主相，并具有以下特征的分子式A,—xRxz019，其中，A代表Sr、 Ba中的一种或两种元素;R代表选自稀土元 素和Bi中的至少-一种元素，且必须含有La; B代表Co、 Ti、 Mn、 Zn、 Ge、 As 和W中的至少一种元素，其中必须含有Co， Co元素的化合价为正三价；其中， a + b等于l; z优选为0.9 1. 1; a为0.97 0.999， b为0. 001 0. 03;所 述的x和y范围为0<x《0.54， 0<y《0.45。这样的预烧料配方可以显著改 善M型锶铁氧体的的晶体结构，提高永磁铁氧体的性能，使得代换后的永磁 铁氧体磁体的Ms比传统的(Sr0.6Fe203)铁氧体提高约2.0%、 K,可以本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种干压成型的烧结永磁铁氧体的制造方法，它包括：在预烧料中添加包含有机分散剂的添加剂并进行湿法粉碎的粉碎工序；将上述粉碎工序所得料浆烘干并添加粘合剂进行高速混合的干压磁粉制备工序；将上述添加粘合剂的干压磁粉在压制方向施加８０００～１２０００　　Ｏｅ的成型磁场并进行成型的干压成型工序；以及在１２００～１２８０℃的温度下对已成型的成型体进行烧结的烧结工序；其中上述粉碎工序添加的有机分散剂为聚乙二醇、硬脂酸钙、葡萄糖酸钙中的一种或多种，上述粉碎工序中有机分散剂的含量为０．１ｗｔ％～１．５ｗｔ％，上述干压磁粉制备工序添加的粘合剂为聚乙稀醇、聚乙二醇、樟脑、硬脂酸盐中一种或多种，上述干压磁粉制备工序中粘合剂为０．１ｗｔ％～２ｗｔ％。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：杨武国，包大新，丁伯明，叶华，胡良权，
申请(专利权)人：横店集团东磁股份有限公司，
类型：发明
国别省市：33[中国|浙江]