本发明专利技术公开了一种高性能烧结永磁铁氧体磁铁的制备方法，该磁铁用主相为Cax1Srx2Bax3LaxO?nFe2O3的预烧料粉，其中x1为0.05-0.40，x2为0.20-0.60，x3为0-0.15，x为0.1-0.5，n为6.0-6.5，加入二次添加剂，通过高温软性球磨工艺，获得Br高于4200Gs，Hcj高于4500Oe，矩形度Hk/Hcj高于0.94的高性能磁铁。本发明专利技术具有如下优点：1.一次预烧料粉不添加稀有贵金属钴，有利于批量化大生产；2.二次添加剂合理，稀有贵金属钴添加量可调性强，更经济；3.球磨工序采用高温软性球磨工艺，球磨时间短，粒度分布窄，平均粒度大，不加入任何分散剂，脱水性好，成型效率高。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及高性能烧结永磁铁氧体磁铁，它基本上具有M型磁铅石结构，对于广泛的磁应用领域极为有用，如汽车、家用电器或电动工具等，更具体的说属于高性能永磁铁氧体磁铁，它比传统的永磁铁氧体磁铁具有更高的剩余磁化强度和更高的内禀矫顽力，且具有更高的矩形比Hk/Hcj。
技术介绍
M型磁铅石永磁铁氧体磁铁是由二价阳离子金属氧化物(SrO和BaO)和三氧化二铁(Fe203)所构成的化合物的总称，永磁铁氧体磁铁广泛地适用于汽车、家用电器，工业自动化等行业。作为永磁铁氧体材料，具有M型磁铅石结构的锶铁氧体(SrFe12O19)和钡铁氧体(BaFe12O19)被广泛应用。影响烧结永磁铁氧体的磁性能的主要两个参数，即剩余磁通密 度(Br )和内禀矫顽力(He j )。磁铁的剩余磁通密度(Br )由密度、取向度、和取决于晶体结构的饱和磁化强度(4 π Is)所决定。因此，Br表示为Br=4 π IsX取向度X密度。另一方面，由4π I—H磁滞回线与H轴的交点给出的内禀矫顽力(Hcj)正比于HAXfc，其中Ha (=2K1/Is)是各向异性场，fc是单畴颗粒的比例，Kl是各向异性常数，与Is—样也由晶体结构决定。最近，特别是汽车电机转子的小型化和轻重量，及变频压缩机磁铁的铁氧体化(由钕铁硼转为铁氧体)都需要用高性能的烧结永磁铁氧体磁铁。高性能烧结永磁铁氧体磁铁，近年来，已提出在上述的锶铁氧体(SrFe12O19)中，用镧(La)等稀土元素置换锶(Sr)的一部分、用钴(Co)置换铁(Fe)的一部分的锶镧钴(SrLaCo)铁氧体，由此使剩余磁感应强度(Br)和内禀矫顽力(Hcj)提高。另外，已提出与锶铁氧体的情况同样地，在钙铁氧体(CaFe12O19冲也用镧(La)置换钙(Ca)的一部分、用钴(Co)置换铁(Fe)的一部分而生成钙镧钴(CaLaCo)铁氧体，由于钙铁氧体的镧钴替换量更高，由此获得更高的剩余磁感应强度(Br)和内禀矫顽力(Hcj)。如中国专利98800162. 4，提供了一种锶镧钴(SrLaCo)铁氧体磁铁，获得了 Br :4480Gs、Hcj 45100e最好的磁性能，但矩形度较低，Hk/Hcj只有O. 84。中国专利 CN101786869B，提供了一种钙镧钴(CaLaCo)铁氧体，获得了 Br :4200_4700Gs、Hcj :4500-62000e最好的磁性能。但该专利要求钴必须在一次配料时加入。中国专利CN101552069A，提供了一种钙镧钴(CaLaCo)铁氧体，同时获得了现有专利技术的最高永磁铁氧体磁性能Br大于4500Gs、同时Hcj大于50000e,但该专利要求成型料衆平均粒度小于O.65Wn0上述专利为了同时获得高剩磁和高内禀矫顽力永磁铁氧体磁铁，其共同点是1、通过加大镧钴的替换以提高材料的本征磁参数饱和磁化强度(4 π Is)和各向异性场H A(=2K1/Is) ;2、通过减小成型料浆的粒度以提高磁铁的单畴颗粒比例来获得高性能；3、由于成型料浆粒度的减小，为了提高取向度，在二次球磨时加入了分散剂。这样造成原料的成本增加和生产的效率下降。
技术实现思路
本专利技术针对当前高性能烧结永磁铁氧体磁铁在成本和效率方面的不足，通过下述技术方案得以解决在大工业化生产中成本高和效率低的难题。本专利技术采用的技术方案如下，包括配料、预烧、粗粉碎、球磨、成型和烧结几个工序，具体步骤如下(I)配料:按CaxlSrx2Bax3LaxOnFe2O3计算称量含有所需元素的碳酸韩(CaCO3)粉末、碳酸银(SrCO3)粉末、碳酸钡(BaCO3)粉末、氧化镧(La2O3)粉末及氧化铁(Fe2O3)粉末。其中xl为 O. 05-0. 40， x2 为 O. 20-0. 60，x3 为 0-0. 15，X 为 O. 1-0. 5，η 为 6. 0-6. 5;将上述称量好的粉末通过湿式工艺混合均匀，混合后的混合物料平均粒度在I. O μ m左右，然后将料浆泵入离心脱水机进行脱水，脱水后料浆浓度为60-65% ；(2)预烧将上述脱水后的混合料浆用输料泵送到内加热回转窑内进行预烧，预烧温度1250-1350°C，时间5-6小时，获得预烧料颗粒；(3)粗粉碎将上述预烧料颗粒送进入管磨机进行干式球磨粉碎至平均粒度3-5 μ m，得到预烧料粉；(4)球磨称取上述预烧料粉，并以重量配比方式加入二次添加剂，将所得混合物采用湿式球磨方式连续研磨，直至达到颗粒的平均粒度在O. 9-1. OMffl ；(5)成型球磨之后，自然降温，等待料浆温度达到50°C以下，对成型料浆进行含水量调整，调整至料浆浓度在60-65wt%，然后进行磁场成型，成型磁场强度不小于500 kk/m ；(6)烧结将上述成形体先在100-300°C的温度进行热处理，除去水分，然后在空气中进行烧结，其中升温速度是120-130°C /小时，烧结温度为1150-1250°C，保温时间为1-2小时，获得高性能烧结永磁铁氧体磁铁。所述的步骤(I)配料工序中，各原料粉末的平均粒度要求I. 0-2. O Mm，原料粒度过小，预烧及球磨后将造成细颗粒的产生，不利于成型；原料粒度过大，预烧不充分。所述的步骤(I)配料工序中，还包含助烧结剂二氧化硅、硼酸，其平均粒度在I.0-30. OMm，其添加比例为:二氧化硅 O. 05-0. 35wt%、硼酸 O. 05-0. 2wt%。所述的步骤(2)预烧工序中内加热回转窑由原来的长度18米增加到现有长度为28米，经过结构的调整和温度曲线的合理化，保证造粒的一致性和预烧的充分性。所述的二次添加剂包括Si02、A1203、Cr2O3> H3BO3> La2O3> Co3O4, ZnO,各添加剂均以粉末的形式加入，粉末的平均粒度在I. 0-30. OMm,各添加剂以预烧料粉重量计，添加比例为Si02 :0· 2-0. 6wt%> Al2O3 :0· 1-2. 5wt%> Cr2O3 :0· 1-3. 0wt%> H3BO3 :0· 1-0. 3wt%> La2O3 O.1-3. 0wt%、Co3O4 :0. 1-3. 0wt%、ZnO :0. 1-2. 0wt%。所述的步骤(4)球磨工序中采用高温软性球磨方式，预烧料粉、钢球重量比I :6-8，钢球直径为Φ4. 0-6. 5mm，料浆浓度为48_52%，球磨温度高于100°C，球磨时间为10-13小时。所述的步骤(6)烧结工序中获得的高性能烧结永磁铁氧体磁铁的Br高于4200Gs，Hcj高于45000e，矩形度Hk/Hcj高于O. 94。本专利技术所述的预烧料粉，由于配料时未加入稀有贵金 属元素钴，预烧料粉成本低，适宜在回转窑内进行大批量生产。本专利技术所述的球磨工艺中，加入二次添加剂的目的是为了 I、阻止晶粒的长大；2、作为助烧结剂来增加磁铁的密度；3、提高磁铁的本征参数。根据客户产品磁性能要求的不同，贵金属钴可按产品磁性能需求方便的调节加入量，更具有经济性。本专利技术没有采用通用的Ca/Si助烧结剂，而采用La/ B为助烧结剂，使用本专利技术的助烧结剂获得了更高的产品密度和更小的晶粒生长，容易获得更好的磁性能。本专利技术人发现，低浓度球磨，料浆浓度为35-45%，称为硬性球磨。钢球本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种高性能烧结永磁铁氧体磁铁的制备方法，其特征在于，包括配料、预烧、粗粉碎、球磨、成型和烧结几个工序，具体步骤如下：????（1）配料：??????按?Cax1Srx2Bax3LaxO?nFe2O3计算称量含有所需元素的碳酸钙（CaCO3）粉末、碳酸锶（SrCO3）粉末、碳酸钡（BaCO3）粉末、氧化镧（La2O3）粉末及氧化铁（Fe2O3）粉末；其中：x1为0.05?0.40，x2为0.20?0.60，x3为0?0.15，??????x为0.1?0.5，??????n为6.0?6.5；?????将上述称量好的粉末通过湿式工艺混合均匀，混合后的混合物料平均粒度在1.0μm左右，然后将料浆泵入离心脱水机进行脱水，脱水后料浆浓度为60?65%；????（2）预烧：?将上述脱水后的混合料浆用输料泵送到内加热回转窑内进行预烧，预烧温度1250?1350℃，时间5?6小时，获得预烧料颗粒；????（3）粗粉碎：?将上述预烧料颗粒送进入管磨机进行干式球磨粉碎至平均粒度3?5μm，得到预烧料粉；????（4）球磨：?称取上述预烧料粉，并以重量配比方式加入二次添加剂，将所得混合物采用湿式球磨方式连续研磨，直至达到颗粒的平均粒度在0.9?1.0μm；（5）成型：球磨之后，自然降温，等待料浆温度达到50℃以下，对成型料浆进行含水量调整，调整至料浆浓度在60?65wt%，然后进行磁场成型，成型磁场强度不小于500?kA/m；（6）烧结：将上述成形体先在100?300℃的温度进行热处理，除去水分，然后在空气中进行烧结，其中升温速度是120?130℃/小时，烧结温度为1150?1250℃，保温时间为1?2小时，获得高性能烧结永磁铁氧体磁铁。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：翁革平，熊言傲，
申请(专利权)人：安徽龙磁科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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